一种吸附干燥过滤芯的制备方法

摘要

一种吸附干燥过滤芯的制备方法，包括将高岭土、分子筛原粉和碱金属溶液分别按40～60wt％、20～30wt％及10～30wt％比例混合，挤压成不规则粒料，碱金属溶液浓度为5～25wt％，粒料在60～150℃烘干，550～780℃焙烧后，放入25～45℃、1～3mol/L的碱金属溶液中浸渍1～3小时，于80～100℃烘干1～2小时后用胶粘剂粘结成型为块状物料，在200～700℃下干燥或焙烧后即得成品。与现有技术相比，本发明主要原料为高岭土，成本低，易于操作，节省资源和能耗，可广泛适用于不同制冷系统的制冷剂净化。

权利要求

1.一种吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，该方法包括：将高岭土、分子筛原粉和碱金属溶液按高岭土40～60wt％，分子筛原粉20～30wt％，碱金属溶液10～30wt％的比例混合，挤压成不规则粒料，然后将成型物在60～150℃条件下烘干，在550～780℃焙烧后，放入25～45℃，1～3mol/L的碱金属溶液中浸渍1～3小时，在80～100℃烘干

1～2小时后，用胶粘剂粘结成型为块状物料，在200～700℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。

2.根据权利要求1所述的吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，所述的分子筛原粉是3A型分子筛原粉和4A型分子筛原粉中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，所述的碱金属溶液是NaOH或KOH的水溶液。

4.根据权利要求1所述的吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，挤压成型的粒料直径为0.3～5mm。

5.根据权利要求1所述的吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，所述的胶粘剂是硅酸盐、磷酸盐中的一种或两种的混合物。

说明书

一种吸附干燥过滤芯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种吸附干燥过滤芯的制备方法。

背景技术

[0002] 干燥过滤芯用于制冷系统，可有效去除冷媒中所含水分等杂质，避免管道堵塞、腐蚀等危害，从而保障整个系统的正常运行。

[0003] 现有制冷系统用干燥过滤芯的制造技术一般为混粉、焙烧、碱处理、二次焙烧、烧结成型等步骤，其主要缺点在于：原料成本高，操作较复杂，能耗较大，且对于制冷系统的不同制冷剂的相容性欠佳。

[0004] 美国专利3545622的方法涉及一种用硅胶和少量的4A分子筛粒料做干燥剂的方法，用室温下为液体、粘度为100～160cp的环氧树脂做粘结剂，在300～450度下固化。此专利粘结剂为有机粘结剂，成本较高，不利于成型，活化温度低，影响活化后产品的吸水性能。

[0005] 美国专利5440898采用预成型分子筛粒料再以磷酸盐粘结剂模压成型，两次焙烧工序以得到最终产品，可用于常规制冷剂型，如R22、R12、R13等氯氟烃类分子的干燥处理。但显然该方法的缺点是成本高，能耗大。

[0006] 中国专利98113364公开了一种分子筛成型方法，是液体粘结剂为水玻璃及成型后的颗粒经过一个用液体粘结剂浸泡的过程。但该工艺的粒料浸泡过程容易造成生产工艺上的浪费，浸泡过程会造成碱溶液的散失，而污染空气。

[0007] 中国专利0212464的方法是将分子筛原粉与分子筛混合制成小球，烘干后焙烧，经碱溶液处理后二次焙烧，最后成型活化。此方法需要预成型或多种成型尺度及成品预留步骤，操作复杂。

[0008] 中国专利200310108621则报道一种适用于新型冷媒的干燥过滤芯的制备工艺，其主要原料为A型分子筛颗粒，通过碱金属溶液浸泡处理，焙烧，成型再焙烧，产品对新型冷媒相容性有所提高。

[0009] 美国专利3625866介绍了一种采用碱金属硅酸盐溶液浸泡分子筛颗粒的方法，是在分子筛颗粒表面均匀涂上一水惰性β-氧化铝和高岭土的混合物，然后将已涂层的颗粒浸泡在硅酸钾水溶液中，最后烘干煅烧活化分子筛。这种方法处理的分子筛主要应用于干燥以R-22为制冷剂的制冷系统，而不适用于干燥R-32等新型制冷剂。

[0010] 美国专利US5440898涉及一种制冷系统的干燥过滤芯的制备工艺，此干燥过滤芯由粒料状分子筛组成，包括活性氧化铝、磷铝酸盐粘结剂和加固纤维，该技术成本高，整体工艺流程长。工艺中未涉及分子筛粒料的制备，而是从粘结成型开始，所选原料为成型好的粒料分子筛、活性氧化铝等，粘结成型时需要加入加固纤维等稳定剂。 [0011] 但不难看出，以上专利仍存在制备工艺较复杂，涉及两次焙烧，能耗较高等不足，亟待实现一种精简工艺。同时模压成型所涉及的粘结技术多用无机粘结剂，而此类剂型成本较高，且对产品总体吸附能力有不利影响。

[0012] 发明内容

[0013] 本发明的目的是提供一种原料成本低、易于操作、节省资源和能耗、普适性强的制冷系统用吸附干燥过滤芯的制备方法。

[0014] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现：一种吸附干燥过滤芯的制备方法，其特征在于，该方法包括：将高岭土、分子筛原粉和碱金属溶液按高岭土40～60wt％，分子筛原粉20～30wt％，碱金属溶液10～30wt％的比例混合，挤压成不规则粒料，其中碱金属溶液浓度为5～25wt％，然后将成型粒料在60～150℃条件下烘干，在550～780℃焙烧后，放入25～45℃，1～3mol/L的碱金属溶液中浸渍1～3小时，在 80～100℃烘干1～2小时后，用胶粘剂粘结成型为块状物料，在200～700℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。

[0015] 所述的原料比例为高岭土占40～60wt％，分子筛占20～30wt％，碱金属溶液占10～30wt％。

[0016] 所述的分子筛原粉是4A型分子筛原粉和3A型分子筛原粉中的一种或两种的混合物。

[0017] 所述的碱金属溶液是NaOH或KOH的水溶液。

[0018] 所述的碱金属溶液浓度为5～25wt％。

[0019] 所述的挤压成型的粒料直径为0.3～5mm。

[0020] 所述的挤压成型的粒料在60～150℃条件下烘干。

[0021] 所述的挤压成型的粒料在550～780℃条件下焙烧。

[0022] 所述的挤压成型的粒料浸渍的温度为25～45℃。

[0023] 所述的挤压成型的粒料转晶的碱金属溶液是NaOH或KOH的水溶液，浓度为1～3mol/L。

[0024] 所述的挤压成型的粒料转晶温度条件为在80～100℃烘干1～2小时。 [0025] 所述的胶粘剂是硅酸盐和磷酸盐中任选一种或两种的混合物。 [0026] 所述的胶粘剂粘结成型后的块状物料干燥或焙烧温度是200～700℃。 [0027] 本发明与现有技术相比，具有成本低、易于操作、节省资源和能耗、所得产品广泛适用于不同制冷系统的制冷剂净化等优点。

具体实施方式

[0028] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例不是对本发明的限制。

[0029] 实施例1

[0030] 一种吸附干燥过滤芯的制备方法，将高岭土、3A型分子筛原粉和NaOH溶液按比例高岭土45wt％，3A型分子筛原粉25wt％，NaOH溶 液30wt％，(NaOH溶液浓度为25wt％)混合，挤压成不规则颗粒，然后将成型物在80℃条件下烘干，在550℃焙烧后，放入45℃，2mol/L的KOH溶液中浸渍3小时，在100℃烘干1小时后，用胶粘剂硅酸钠粘结成型为块状物料，在400℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。所得成品具有下列性质： [0031] 静态水吸附量：17.2％；

[0032] 抗压强度：5217N；

[0033] 相容性：0.01％(采用BET法测定样品对R-32的吸附量)。

[0034] 实施例2

[0035] 一种吸附干燥过滤芯的制备方法，将高岭土、3A型分子筛原粉和NaOH溶液按比例高岭土40wt％，3A型分子筛原粉30wt％，NaOH溶液30wt％，(NaOH溶液浓度为5wt％)混合，挤压成不规则颗粒，然后将成型物在150℃条件下烘干，在700℃焙烧后，放入25℃，1mol/L的KOH溶液中浸渍3小时，在100℃烘干2小时后，用胶粘剂硅酸钠粘结成型为块状物料，在400℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。所得成品具有下列性质： [0036] 静态水吸附量：17.0％；

[0037] 抗压强度：4612N；

[0038] 相容性：0.009％(采用BET法测定样品对R-32的吸附量)。

[0039] 实施例3

[0040] 一种吸附干燥过滤芯的制备方法，将高岭土、3A型分子筛原粉和NaOH溶液按比例高岭土45wt％，3A型分子筛原粉30wt％，NaOH溶液25wt％，(NaOH溶液浓度为10wt％)混合，挤压成不规则颗粒，然后将成型物在100℃条件下烘干，在700℃焙烧后，放入25℃，1mol/L的KOH溶液中浸渍2小时，在100℃烘干2小时后，用胶粘剂硅酸钠和硅酸钾的混合物粘结成型为块状物料，在400℃下干燥或焙烧后， 即得干燥过滤芯成品。所得成品具有下列性质：

[0041] 静态水吸附量：17.6％；

[0042] 抗压强度：5009N；

[0043] 相容性：0.01％(采用BET法测定样品对R-32的吸附量)。

[0044] 实施例4

[0045] 一种吸附干燥过滤芯的制备方法，将高岭土、4A型分子筛原粉和KOH溶液按比例高岭土50wt％，3A型分子筛原粉30wt％，NaOH溶液20wt％，(NaOH溶液浓度为10wt％)混合，挤压成不规则颗粒，然后将成型物在150℃条件下烘干，在700℃焙烧后，放入25℃，2mol/L的KOH溶液中浸渍3小时，在150℃烘干2小时后，用胶粘剂硅酸钠粘结成型为块状物料，在400℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。所得成品具有下列性质： [0046] 静态水吸附量：16.0％；

[0047] 抗压强度：4600N；

[0048] 相容性：0.087％(采用BET法测定样品对R-32的吸附量)。

[0049] 实施例5

[0050] 一种吸附干燥过滤芯的制备方法，将高岭土、4A型分子筛原粉和KOH溶液按比例高岭土50wt％，4A型分子筛原粉25wt％，KOH溶液25wt％，(KOH溶液浓度为5wt％)混合，挤压成不规则颗粒，然后将成型物在90℃条件下烘干，在700℃焙烧后，放入25℃，1mol/L的KOH溶液中浸渍3小时，在100℃烘干2小时后，用胶粘剂硅酸钠粘结成型为块状物料，在400℃下干燥或焙烧后，即得干燥过滤芯成品。所得成品具有下列性质： [0051] 静态水吸附量：16.5％；

[0052] 抗压强度：4500N；

[0053] 相容性：0.01％(采用BET法测定样品对R-32的吸附量)。

[0054] 实施例6