一种从金属矿中脱除镁的方法

摘要

本发明涉及一种从金属矿中脱镁的方法，该法以碳为还原剂，将含镁的金属矿干燥后，与还原剂按一定比例混和制团，在压力15Pa～50Pa、温度1400～1700℃的条件下，通过真空碳热还原使矿中镁杂质还原成镁蒸气冷凝成金属镁而脱除。金属矿中镁的脱除率大于75％，冷凝得到的金属镁纯度大于95％。该工艺流程简单，便于操作，原料适应性广，在金属矿脱镁的过程中，同时可获得结晶良好的金属镁，整个反应过程在真空中进行，对环境无污染。

权利要求

1.一种从金属矿中脱镁的方法，其在于特征：其按以下步骤完成，

(1)将原料金属矿干燥后和还原剂分别破碎至100～300目，按照原料金属矿中的氧化镁与还原剂反应的摩尔化学当量的2～20倍配入还原剂并混匀；所述原料金属矿为主要成分8～35wt％MgO，10～50wt％Fe2O3，30～45wt％SiO2的氧化镁矿；所述还原剂为煤或焦炭；

(2)将混合原料以5MPa～30MPa压力下制团，并加入真空炉中进行真空碳热还原反应，开启真空系统，控制炉内压力小于20Pa后，以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至

550℃～700℃时保温，当压力下降至小于50Pa后继续以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至1400℃～1700℃时保温反应，至压力下降至小于50Pa，关闭供热系统；

(3)当真空炉内温度＜200℃后，关闭真空系统，再冷却至室温，打开真空炉，从反应器中得到脱镁后的金属矿物，同时冷凝器上得到结晶型金属镁块。

说明书

一种从金属矿中脱除镁的方法

一、技术领域

[0001] 本发明涉及一种从金属矿中脱镁的方法，属于一种真空冶金方法。二、技术背景

[0002] 镁是自然界中分布最广的元素之一，其具有很强的化学活性，在自然界中的许多金属矿中都含有镁的化合物，如红土镍矿矿中含有MgO10％-30％，钒钛磁铁矿中也含有少量镁的化合物。这些矿物不能直接用于金属镁的生产，且对其他金属的生产具有较大的影响或危害，如红土镍矿提镍时，MgO的存在使硫酸的消耗量大大增加。因此在工业生产中处理含镁杂质金属矿时都会设计专门的除镁工序。目前工业生产中常用的除镁方法有：(1)中和沉淀主体金属除镁法；(2)精矿酸洗除镁法；(3)氟化物沉淀主体金属除镁法；(4)浓缩结晶除镁法；(5)高效萃取剂分离主体金属除镁法。在湿法冶金中常用的除镁方法可分为两类：一是在当硫化精矿含Mg量≥0.6％时，采用稀硫酸洗涤法除Mg，使Mg以MgSO4进入到洗涤液中排除，这种方法能有效地除去硫化精矿中的镁，但当镁含量高时会产生大量的硫酸镁，加大了环境的负担。另一类是对溶液集中起来进行冷却除镁。这些工艺方法均可通过工艺条件的控制使含镁量控制在较低的水平。但都应根据精矿中镁杂质的赋存方式及工艺要求而异。

[0003] 上个世纪以来国内外都曾对除镁工艺做了大量的研究，我国专利88105674.X公开了一种有关磷矿石除镁工艺。它是用一定含铁量，且95％过100目的磷矿粉，与水配成一定固液比的浆液，通入含二氧化硫的废气，使浆液中的pH值保持在2.0～5.0之间，在常温常压下反应8～24小时后，再用沉淀过滤法或笔析法等，将含镁的液相与磷精矿分离，废水用适当的方法处理后排放或作它用，所得磷精矿可提高1～7％的品位，含镁量在1％以下，且磷损小于5％，该工艺同时还具有脱硫的效果，经济效益显著。专利200710065792.0也公开了一种磷矿除镁的方法。该方法是采用静态微泡浮选柱的反浮选除镁方法，所用浮选分离设备为静态微泡浮选柱。磷矿原矿经破碎、磨矿和分级后，在矿化槽中加入反浮选药剂与矿浆充分混匀，进入静态微泡浮选柱内浮选，调浆和浮选过程同时进行，矿浆经浮选后，所得泡沫相为浮选尾矿，柱底产品即为低镁磷精矿，可以满足湿法磷酸生产要求。

[0004] 国外的研究人员对除镁工艺也做了大量的研究。美国专利09/351,956(Methodfor removing magnesium from brine to yield lithium carbonate)公开了一种用于海水生产碳酸锂工程中用的除镁方法；美国专利08/317,050(Method for removing magnesiumfrom aluminum-magnesium alloys with engineered scavenger compound)公开了一种用一种化合物脱除铝-镁合金中镁的方法。三、发明内容

[0005] 本发明的目的在于：提供一种从金属矿中脱镁的方法，用真空碳热还原脱除矿中镁杂质的方法，以碳(煤或焦炭)为还原剂，通过真空还原过程使矿中的杂质元素镁被还原成镁蒸气脱除，该蒸气冷凝后可得结晶良好的固体金属镁，其纯度大于95％；镁的脱除率大于75％。

[0006] 本发明按以下步骤完成

[0007] (1)将干燥后的原料和还原剂分别破碎至100～300目；按照反应(a)中氧化镁摩尔化学当量的2～20倍配入煤或焦炭并混匀；

[0008] MgO(s)+C(s)＝CO(g)+Mg(g) (a)

[0009] (2)将混合原料以5MPa～30MPa压力制团，并加入真空炉中进行真空碳热还原反应，开启真空系统，控制炉内压力小于20Pa后，以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至550℃～700℃时保温反应，当压力下降至小于50Pa后保温结束；然后再以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至1400℃～1700℃时保温反应，至压力下降至小于50Pa，关闭供热系统；

[0010] (3)当真空炉内温度＜200℃后，关闭真空系统，再冷却至室温，打开真空炉，从反应器中得到脱镁后的金属矿物，同时冷凝器上得到结晶良好的金属镁块。

[0011] 所述原料金属矿主要成分为：8～35wt％MgO、10～50wt％Fe2O3、30～45wt％SiO2：还原剂为煤或焦炭；

[0012] 本发明的优点是在脱除镁的同时可以很好的收集镁、过程中无需加入任何其他添加剂以及燃料等，整个反应过程在真空中进行，对环境友好。本发明与公知技术相比，其处理对象为含MgO或MgCO3的金属矿物，在真空条件下，采用碳热还原脱除矿中的镁，具有工艺流程简单，镁被脱除过程中直接得到金属镁，适用范围广，对环境友好等特点，四、具体实施方式

[0013] 实施例1：含MgO 8.6％，30wt％Fe2O3、40wt％SiO2的金属矿500g，加入MgO摩尔化学当量10倍的还原剂煤或焦炭，30MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力稳定在20Pa时开始升温，以10℃/min的速度升温至600℃进行保温，此时炉内压力达68Pa，待压力下降至43Pa时，结束保温；然后以10℃/min的速度升温至1700℃此时炉内压力为196Pa，当炉内压力降至40Pa时，结束保温，关闭供热系统；当炉内温度降至180℃后，关闭真空系统和冷却水系统；待炉内温度至常温，打开真空炉，取出除镁后的金属矿物，镁的脱除率大于88％；通过镁含量分析得除镁后的金属矿物中镁含量(以氧化镁计)＜0.5％，并从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度＞98％。

[0014] 实施例2：含MgO 31.24wt％的金属矿500g，加入摩尔化学当量5倍的还原剂煤或焦炭，20MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力稳定在15Pa时开始升温，以5℃/min的速度升温至550℃进行保温，此时炉内压力达59Pa，待压力下降至35Pa时，结束此段保温；然后以5℃/min的速度升温至1500℃此时炉内压力为138Pa，当炉内压力降至37Pa时，结束保温，关闭供热系统；当炉内温度降至180℃后，关闭真空系统和冷却水系统；待炉内温度至常温，打开真空炉，从坩埚内取出除镁后的金属矿物，镁的脱除率大于83％；通过镁含量分析得除镁后的金属矿物中镁含量(以氧化镁计)＜1.9％，并从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度＞95％。

[0015] 实施例3：含MgO 15.67％的金属矿500g，加入摩尔化学当量2.5倍的还原剂煤或焦炭，5MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力稳定在8Pa时开始升温，