三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法，具有以下步骤：①将捕氯剂溶解于水中，然后加入到反应装置中并搅拌，控制温度为-5℃～0℃；②将三光气和三烷氧基硅烷基胺分别溶解于有机溶剂中，然后分别加入到反应装置中，搅拌反应10min～20min，控制温度为-5℃～10℃；③将反应后的溶液分相，水相用有机溶剂萃取1～3次，合并有机相后进行干燥，抽滤、脱除有机溶剂；④减压蒸馏即得三烷氧基硅烷基异氰酸酯。本发明所用的捕氯剂价格便宜，生产成本较低。所用的三光气没有毒性，安全可靠。

权利要求

1.一种三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将捕氯剂溶解于水中，然后加入到反应装置中并搅拌，控制温度为-5℃～0℃；所述的捕氯剂为碳酸氢钠；

②将三光气和三烷氧基硅烷基胺分别溶解于有机溶剂中，然后分别加入到反应装置中，搅拌反应10min～20min，控制温度为-5℃～10℃；

③将反应后的溶液分相，水相用有机溶剂萃取1～3次，合并有机相后进行干燥，抽滤，脱除有机溶剂；

④减压蒸馏即得三烷氧基硅烷基异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的三烷氧基硅丙基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：步骤②和步骤③中所述的有机溶剂均为二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的三烷氧基硅丙基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的三烷氧基硅烷基胺为三乙氧基硅丙基胺或者三甲氧基硅丙基胺。

4.根据权利要求3所述的三烷氧基硅丙基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：三光气与三烷氧基硅烷基胺的摩尔比为（1∶3）～（1.2∶3）。

说明书

三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种异氰酸酯化合物的制备方法，特别是涉及一种三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法。

背景技术

[0002] 目前，三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法主要有以下两种：

[0003] 日本专利文献JP5540592公开了一种用烷氧基硅和烯丙基异氰酸酯在三氯化铑的催化下高温加成反应得到烷氧基硅丙基异氰酸酯，该方法主要问题是催化剂三氯化铑价格昂贵，成本较高，并且反应必须在高温下进行，条件苛刻。

[0004] 美国专利文献US4654428公开了一种用烷氧基硅丙基胺、光气和N，N-二甲基苯胺在甲苯溶液中进行反应生成三烷氧基硅丙基异氰酸酯，反应完后用硬脂酸钙洗涤调节pH至中性后蒸馏得到成品。该方法最大的缺点是用了毒性很大的光气参与反应，不安全可靠，可操作行不强。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服上述问题，提供一种成本较低、安全可靠的三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法。

[0006] 实现本发明目的的技术方案是：一种三烷氧基硅烷基异氰酸酯的制备方法，具有以下步骤：

[0007] ①将捕氯剂溶解于水中，然后加入到反应装置中并搅拌，控制温度为-5℃～0℃；

[0008] ②将三光气和三烷氧基硅烷基胺分别溶解于有机溶剂中，然后分别加入到反应装置中，搅拌反应10min～20min，控制温度为-5℃～10℃；

[0009] ③将反应后的溶液分相，水相用有机溶剂萃取1～3次，合并有机相后进行干燥，抽滤、脱除有机溶剂；

[0010] ④减压蒸馏即得三烷氧基硅烷基异氰酸酯。

[0011] 其中，三烷氧基硅烷基胺由通式I表示，式中R1、R2、R3均代表1～6碳原子的烷氧基基团，n为1～4。

[0012]

[0013] 由该三烷氧基硅烷基胺与三光气反应得到的三烷氧基硅烷基异氰酸酯由通式II表示，式中R1、R2、R3均代表1～6碳原子的烷氧基基团，n为1～4。

[0014]

[0015] 上述步骤①中所述的捕氯剂为碳酸氢钠或者三乙胺或者磷酸盐。

[0016] 上述步骤②和步骤③中所述的有机溶剂均为不参与反应的有机溶剂，优选二氯甲烷。

[0017] 上述步骤②中所述的三烷氧基硅烷基胺为三乙氧基硅丙基胺或者三甲氧基硅丙基胺。

[0018] 上述三光气与三烷氧基硅烷基胺的摩尔比为(1∶3)～(1.2∶3)。

[0019] 本发明具有积极的效果：(1)本发明所用的捕氯剂价格便宜，生产成本较低。(2)本发明所用的三光气没有毒性，安全可靠。虽然三光气通常遇水会释放出光气，但是本发明将反应控制在10℃以下的低温进行，并且反应时间控制在10min～20min左右，这样能够避免三光气与水产生光气。

具体实施方式

[0020] (实施例1)

[0021] 本实施例为三乙氧基硅丙基异氰酸酯的制备方法，具体包括以下步骤：

[0022] ①先将2L的带有搅拌器和温度计的反应装置放入冰盐浴中，控制温度＜0℃。接着将60g的NaHCO3溶解于600ml的水中，然后加入到反应装置中并搅拌，控制温度为-5℃～0℃。

[0023] ②将25.4g的三光气溶解于400ml的CH2Cl2中，然后加入反应装置中；将45.12g的三乙氧基硅丙基胺溶解于400ml的CH2Cl2中，然后加入到反应装置中，搅拌反应15min，控制温度为-5℃～10℃。

[0024] ③将反应后的溶液放置而分相为水相和有机相，水相用100ml的CH2Cl2分两次萃取，合并萃取后得到的有机相和分相时得到的有机相，然后进行干燥，抽滤，脱除CH2Cl2。

[0025] ④减压蒸馏，接收10mmHg下110℃～140℃的馏分，得35g的三乙氧基硅丙基异氰酸酯成品，其含量为96.5％，收率为68.5％。该成品为无色液体，需要在低温保存，避免吸潮。

[0026] (实施例2～实施例5)

[0027] 各实施例的制备方法与实施例1基本相同，各实施例的具体参数见表1，其中实施例4所得的成品为三甲氧基硅丙基异氰酸酯，其余均为三乙氧基硅丙基异氰酸酯。

[0028]实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
反应装置容积 2L 5L 20L 2L 500L