制备低含氧金属钛的方法转让专利
申请号 : CN200910300087.3
文献号 : CN101497945B
文献日 : 2011-01-05
发明人 : 李健民
申请人 : 李健民
摘要 :
本发明公开了一种制备低含氧金属钛的方法，涉及金属冶炼技术领域。该方法采用含氧氢化钛粉或是采用含氧金属钛粉作为含钛原料，其核心是将含氧的钛与钙混合加热，使钙蒸发以气体的形态与其中的氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。本发明工艺简单，制得金属钛含氧量低。
权利要求 :
1.一种制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：将含氧氢化钛粉与金属钙在密闭的反应容器内加热到700℃～1000℃进行反应，让氢化钛粉分解为金属钛和氢气，抽出所述反应容器内的氢气和其它杂质气体，让金属钙蒸发与氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到金属钛。
2.根据权利要求1所述的制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：所述反应温度为
780℃～920℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：所述反应时间为3～8小时。
4.一种制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：将含氧金属钛粉与金属钙在密闭的反应容器内加热到700℃～1000℃进行反应，通过反应消耗所述反应容器内的气体，让金属钙蒸发与氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。
5.根据权利要求4所述的制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：所述反应温度为
780℃～920℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备低含氧金属钛的方法，其特征在于：所述反应时间为3～8小时。
说明书 :
制备低含氧金属钛的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及金属冶炼技术领域，特别是一种以含氧金属钛或含氧氢化钛为原料制备低含氧金属钛的方法。
背景技术
[0002] 金属钛产品的含氧量是产品质量的重要指标，现有的金属钛产品的含氧量主要取决于目前采用生产工艺的原理及操作水平，不可避免的副产相当一部分含氧较高的次品，
极大的影响了生产的效果。由于金属钛本身的强亲氧性使得高含氧金属的除氧变得较为困
难，目前工业上还没有简单有效的方法。
极大的影响了生产的效果。由于金属钛本身的强亲氧性使得高含氧金属的除氧变得较为困
难，目前工业上还没有简单有效的方法。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种以含氧金属钛或含氧氢化钛为原料的制备低含氧金属钛的方法。
[0004] 为解决上述问题，本制备低含氧金属钛的方法可以采用含氧氢化钛粉或是采用含氧金属钛粉作为含钛原料，其核心是将含氧的钛与钙混合加热，使钙蒸发以气体的形态与其中的氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。
[0005] 具体来说，其中采用含氧氢化钛粉作为含钛原料的制备低含氧金属钛的方法是：
[0006] 将含氧氢化钛粉与金属钙在密闭的反应容器内加热到700℃～1000℃进行反应，让氢化钛粉分解为金属钛和氢气，抽出所述反应容器内的氢气和其它杂质气体，让金属钙
蒸发与氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到金属钛。
蒸发与氧结合成为氧化钙，反应后经过冷却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到金属钛。
[0007] 上述这种以含氧氢化钛粉作为含钛原料制备低含氧金属钛的方案中，反应时间根据反应物的量，反应温度的高低不同而不同，反应物的量越大，反应温度越低则需要完成
反应的时间越长，反之，需要完成反应的时间越短，工业化应用时，在反应温度为700℃～
1000℃的条件下，反应时间一般为3～8小时，在反应温度为780℃～920℃的条件下，反应
时间以3～4小时为宜。
反应的时间越长，反之，需要完成反应的时间越短，工业化应用时，在反应温度为700℃～
1000℃的条件下，反应时间一般为3～8小时，在反应温度为780℃～920℃的条件下，反应
时间以3～4小时为宜。
[0008] 其中采用含氧金属钛粉作为含钛原料的制备低含氧金属钛的方法是：
[0009] 将含氧金属钛粉与金属钙在密闭的反应容器内加热到700℃～1000℃进行反应，通过反应消耗所述反应容器内的气体，让金属钙蒸发与氧结合成为氧化钙，反应后经过冷
却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。
却，粉碎，酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。
[0010] 上述这种以含氧金属钛粉作为含钛原料制备低含氧金属钛的方案中，所述反应温度为一般780℃～920℃，反应时间根据反应物的量，反应温度的高低不同而不同，反应物
的量越大，反应温度越低则需要完成反应的时间越长，反之，需要完成反应的时间越短，工业化应用时，在在反应温度为700℃～1000℃的条件下，反应时间一般为3～8小时，在反
应温度为780℃～920℃的条件下，反应时间以3～4小时为宜。
的量越大，反应温度越低则需要完成反应的时间越长，反之，需要完成反应的时间越短，工业化应用时，在在反应温度为700℃～1000℃的条件下，反应时间一般为3～8小时，在反
应温度为780℃～920℃的条件下，反应时间以3～4小时为宜。
[0011] 由于采用了上述方案，本发明的这种制备低含氧金属钛的方法不仅工艺简单，而且可以获得含氧量很低的金属钛。
具体实施方式
[0012] 表1：以含氧金属钛粉为含钛原料的制备低含氧金属钛的方法的五个实施例的相关参数和结果(实施结果中原料的其他杂质含量经本工艺处理后无增加趋势)
[0013]实施例 含钛原料 含钛原 含钛原 含钛原 金属钙 反应温 反应时产品重量 产品钛 产品氧含量
料重量 料钛含 料氧含 用量 度 间(小 (克) 含量(％) (％)
(克) 量(％) 量(％) (克) (℃) 时)
1 金属钛粉 100 95.0 4.22 27 1000 3 86.2 98.1 0.63
2 金属钛粉 100 95.0 4.22 27 920 3 85.6 98.6 0.59
3 金属钛粉 100 96.6 2.56 16 850 3.5 88.8 98.7 0.44
4 金属钛粉 100 97.3 1.89 12 780 4 90.4 98.8 0.38
5 金属钛粉 100 97.3 1.89 12 700 8 90.2 98.6 0.40
料重量 料钛含 料氧含 用量 度 间(小 (克) 含量(％) (％)
(克) 量(％) 量(％) (克) (℃) 时)
1 金属钛粉 100 95.0 4.22 27 1000 3 86.2 98.1 0.63
2 金属钛粉 100 95.0 4.22 27 920 3 85.6 98.6 0.59
3 金属钛粉 100 96.6 2.56 16 850 3.5 88.8 98.7 0.44
4 金属钛粉 100 97.3 1.89 12 780 4 90.4 98.8 0.38
5 金属钛粉 100 97.3 1.89 12 700 8 90.2 98.6 0.40
[0014] 实施例1～5的操作方法步骤如下：
[0015] 1、将表1实施例中反应所需的含氧金属钛粉通过100目标准筛。
[0016] 2、在氩气保护下将过筛的金属钛粉与表1实施例中的金属钙混合，然后装入反应容器内，排除反应容器内的空气，封闭反应容器的出口。
[0017] 3、将反应容器加热至表1实施例中的反应温度，保温达到表1实施例中的反应时间。让金属钙与氧结合成为氧化钙，反应的同时，反应容器内残余的空气与金属钙反应全，反应容器内形成负压，使钙在反应温度下蒸发以气态的形态与氧结合成为氧化钙。
[0018] 4、将反应容器冷却至常温，在氩气保护下将反应生成物料取出并粉碎至100目。
[0019] 5、将粉碎后的反应生成物加入稀盐酸溶液中进行初洗，再用稀硫酸洗涤一次。
[0020] 6、将洗得物经真空干燥，得到低含氧金属钛。
[0021] 表2：以含氧氢化钛粉为含钛原料的制备低含氧金属钛的方法的五个实施例的相关参数和结果(实施结果中原料的其他杂质含量经本工艺处理后无增加趋势)
[0022]实施 含钛原料 含钛原 含钛原 含钛原 金属钙 反应温 反应时 产品重 产品钛 产品氧含量
例 料重量 料钛含 料氧含 用量 度 间(小 量 含量(％ ) (％)
(克) 量(％) 量(％) (克) (℃) 时) (克)
6 氢化钛粉 100 94.0 3.22 20 1000 3 82.8 98.5 0.29
7 氢化钛粉 100 94.0 3.22 20 920 3 83.0 98.8 0.26
8 氢化钛粉 100 95.4 1.82 11 850 3.5 85.2 99.0 0.18
9 氢化钛粉 100 96.0 1.24 8 780 4 87.0 99.0 0.15
10 氢化钛粉 100 96.0 1.24 8 700 8 86.8 99.2 0.19
例 料重量 料钛含 料氧含 用量 度 间(小 量 含量(％ ) (％)
(克) 量(％) 量(％) (克) (℃) 时) (克)
6 氢化钛粉 100 94.0 3.22 20 1000 3 82.8 98.5 0.29
7 氢化钛粉 100 94.0 3.22 20 920 3 83.0 98.8 0.26
8 氢化钛粉 100 95.4 1.82 11 850 3.5 85.2 99.0 0.18
9 氢化钛粉 100 96.0 1.24 8 780 4 87.0 99.0 0.15
10 氢化钛粉 100 96.0 1.24 8 700 8 86.8 99.2 0.19