电镀黄铜钢丝表面氧化锌含量的检测方法

摘要

本发明公开了电镀黄铜钢丝表面氧化锌含量的检测方法，主要由准备试剂、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量五个步骤组成；具有简便、准确性高，回收率达90％，操作性强等优点。

权利要求

1.电镀黄铜钢丝表面氧化锌含量的检测方法，主要由准备试剂、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量五个步骤组成，其特征是：

1)准备试剂：需要准备①高纯氩气、②1g/L标准锌溶液、③分析纯度的硝酸溶液、④10％分析纯度的氯化铵、⑤分析纯度的丙酮溶液、⑥分析纯度的无水乙醇溶液；

2)绘制校准曲线：吸取一定量的1g/L标准锌溶液，用去离子水稀释为100mg/l锌的标准工作液；分别吸取上述标准工作液0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于5只250mL容量瓶中，各加200ml的10％的氯化铵溶液和12.5mL硝酸，稀释至250ml，摇匀；将上述溶液放入电感耦合等离子体光谱仪进行测定，锌浓度在0～2.4mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.9999；

3)样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，备用；

4)检测溶液：称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，用200ml的10％的分析纯度氯化铵溶液浸泡一个小时，然后将浸泡液转移至250ml的容量瓶中，用蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入12.5mL硝酸，稀释至250ml，摇匀，电感耦合等离子体光谱仪对待测试溶液进行检测；

5)计算含量：

$\mathrm{ZnO}(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{C_{\mathrm{Zn}}\times 0.25\times D\times 7.85\times 1.2455\times 1000}{4W}$式中：CZn-待测溶液中锌的浓度，mg/l；

W-试样质量，g；

D-直径，mm；

7.85-碳素钢的密度，g/cm3。

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物含量的检测方法，尤其是一种电镀材料表面氧化物的检测方法。 

背景技术

两步法镀黄铜工艺制成的钢丝黄铜镀层成分很复杂，在一定温度下，镀铜钢丝表面铜锌镀层中，铜原子和锌原子要发生扩散运动。扩散温度过高会使钢丝表面脱锌程度大大加强，锌会发生蒸发和氧化现象，其表面氧化锌的含量影响着镀层的良好形成和后道工序的顺利进行。因此，对电镀黄铜钢丝表面进行氧化锌含量的检测成为过程质量控制的一个必要手段。 

发明内容

本发明提供一种电镀黄铜钢丝表面氧化锌含量的检测方法，简便且准确度高。 
本发明所采用的技术方案是： 
电镀黄铜钢丝表面氧化锌含量的检测方法，主要由准备试剂、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量五个步骤组成： 
1)准备试剂：需要准备①高纯氩气、②标准锌溶液(1g/L)、③分析纯度的硝酸溶液、④10％分析纯度的氯化铵、⑤分析纯度的丙酮溶液、⑥分析纯度的无水乙醇溶液； 
2)绘制校准曲线：吸取一定量标准锌溶液(1g/L)，用去离子水稀释为100mg/l锌的标准工作液；分别吸取上述标准工作液0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于5只250mL容量瓶中，各加200ml的10％的氯化铵溶液和12.5mL硝酸，稀释至250ml，摇匀；将上述溶液放入电感耦合等离子体光谱仪进行测定，锌浓度在0～2.4mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.9999； 
3)样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，备用； 
4)检测溶液：称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，用200ml的10％的分析纯度氯化铵溶液浸泡一个小时，然后将浸泡液转移至250ml的容量瓶中，用蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入12.5mL硝酸，稀释至250ml，摇匀，电感耦合等离子体光谱仪对待测试溶液进行检测； 
5)计算含量： 
$\mathrm{Zn}0(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{C_{\mathrm{Zn}}\times 0.25\times D\times 7.85\times 1.2455\times 1000}{4W}$
式中：CZn-待测溶液中锌的浓度，mg/l； 
      W-试样质量，g； 
      D-直径，mm； 
7.85-碳素钢的密度，g/cm3。 
本发明的优点是简便、准确性高，回收率达90％，操作性强。 

具体实施方式

实施例一： 
准备电感耦合等离子体光谱仪(德国斯派克公司)，其基本指数为恒温18±2℃，功率1400w，氩气压力0.8MPa，蠕动泵转速2级，冷却液流量12.00L/min，辅助气流量1.00L/min，雾化气流量1.00L/min，测量次数3次，锌谱线为213.856nm。 
准备试剂。准备①标准锌溶液(1g/L)100ml，②分析纯度的硝酸溶液(体积浓度为65-68％)100ml、③10％分析纯度的氯化铵溶液1L、④分析纯度的丙酮(体积浓度为99.5％)溶液50ml、⑤分析纯度的无水乙醇(体积浓度为99.7％)溶液50ml； 
绘制校准曲线：吸取标准锌溶液(1g/L)100ml，用去离子水稀释为100mg/l锌的标准工作液；分别吸取上述标准工作液0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于5只250mL容量瓶中，各加200ml的10％的氯化铵溶液和12.5mL分析纯度的硝酸溶液，稀释至250ml，摇匀；将上述溶液放入电感耦合等离子体光谱仪进行测定，锌浓度在0～2.4mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.9999； 
样品制备：取16g直径为0.1mm电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干； 
检测溶液：称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，用200ml的10％的分析纯度氯化铵溶液浸泡一个小时，然后将浸泡液转移至250ml的容量瓶中，用蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入12.5mL硝酸，稀释至250ml，摇匀，电感耦合等离子体光谱仪对待测试溶液进行检测； 
测得CZn为0.178mg/L 
5)计算含量： 
$\mathrm{ZnO}(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{0.178\times 0.25\times 0.1\times 7.85\times 1.2455\times 1000}{40}$
式中：CZn-待测溶液中锌的浓度，mg/l； 
W-试样质量，g； 
D-直径，mm； 
7.85-碳素钢的密度，g/cm3。 
得ZnO为1.0868mg/m2。