测定粗苯180℃前馏出量的方法

摘要

本发明公开了一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，1、选择测量装置；2、色谱柱的选择：对于苯系物的分析，固定液阿匹松L(Apiezon L)：担体(6201)＝10％，色谱柱的长度为3米；3、粗苯成分的计算：选用面积归一法进行计算；4、仪器条件：柱温为程序升温，由140℃升至180℃，汽化、转化温度180℃，载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20MPa，柱前压0.05MPa，空气压力0.20MPa，进样量1.5微升；5、依据上述条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用100减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯180℃前馏出量(％)。

权利要求

1.一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)选择测量装置：选用气相色谱仪、氢气发生器和空气泵；

(2)色谱柱的选择：对于苯系物的分析，固定液阿匹松L：6201担体＝10％，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀的涂渍在60～80目的6201担体上，称取阿匹松L 5克，用氯仿溶解，加入6201担体50克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3～4mm，长3m的色谱柱，装到色谱仪上老化至少16小时，待用；

(3)粗苯成分的计算：选用面积归一法进行计算：面积归一法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓“归一”，样品中某组分i的百分含量可用下式计算：pj％＝Aifi/(A1f1+A2f2+....Anfn)*100，式中f1、f2、fn…为各组分的相对校正因子，A1、A2、…An为各组分的峰面积；

(4)仪器条件：柱温为程序升温，初始温度为140℃，以20℃/min速率升至180℃，汽化、转化温度180℃，载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20Mpa，柱前压0.05Mpa，空气压力0.20Mpa，进样量1.5微升；

(5)依据上述条件对粗苯进行定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用100减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯180℃前馏出量％。

说明书

测定粗苯180℃前馏出量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种气体物理检测方法，特别是一种测定粗苯180℃前馏出量的方法。 [0002] 背景技术

[0003] 长期以来，一直采用国家标准GB/T2282-2000(即蒸馏试验)作为粗苯180℃前馏出量的日常检测方法。粗苯蒸馏试验是粗苯生产、加工过程中最频繁的试验项目，虽然准确度高但存在取样量大、分析时间长(60分钟)、样品分析中气化过程严重污染工作环境和损害分析人员身体健康等问题。特别是需要在短时间内分析大量样品时，粗苯蒸馏试验无法满足要求。

[0004] 发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，其步骤简单，操作方便，能够在短时间内进行大量样品分析作业，不会损害分析人员身体健康。 [0006] 本发明的目的是这样实现的：一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，其步骤如下： [0007] (1)选择测量装置：气相色谱仪、氢气发生器和空气泵；

[0008] (2)色谱柱的选择：对于苯系物的分析，固定液阿匹松L：6201担体＝10％，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀的涂渍在60～80目的6201担体上，称取阿匹松L5克，用氯仿溶解，加入6201担体50克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3～4mm，长3m的色谱柱，装到色谱仪上老化至少16小时，待用；

[0009] (3)粗苯成分的计算：选用面积归一法进行计算：面积归一法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓“归一”，样品中某组分i的百分含量可用下式计算：pj％＝Aifi/(A1f1+A2f2+....Anfn)*100，式中f1、f2、fn…为各组分的相对校正因子，A1、A2、…An为各组分的峰面积； [0010] (4)仪器条件：柱温为程序升温，初始温度为140℃，以20℃/min速率升至180℃，汽化、转化温度180℃，载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20Mpa，柱前压0.05Mpa，空气压力0.20Mpa，进样量1.5微升；

[0011] (5)依据上述条件对粗苯进行定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用100减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯180℃前馏出量％。

[0012] 采用本发明方法与传统的蒸馏法进行对比试验，色谱法绝大多数(大于95％)结果符合国家标准GB/T2282-2000(蒸馏法)规定的误差，结论表明，用气相色谱法完全可以替代蒸馏法。

[0013] 采用本发明方法操作步骤简单，准确率高：我们利用3个月对60个样品进行了气相色谱法分析粗苯180℃前馏出量，准确率达95％。本发明方法和蒸馏方法的结果对照见表1。

[0014] 表1 蒸馏值和色谱值的结果对照表

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