聚磷酸锑的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚磷酸锑的制备方法。属于无机化学合成领域，采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1∶6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1～1∶0.5加入缩合剂，球磨并混合均匀，然后在200-250℃下固相反应1-2h，接着在480-500℃下反应2-4小时制得产物聚磷酸锑。本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性，通过水分测定仪测量本发明制备的产品，其吸湿度明显低于现有技术，更适宜作为阻燃剂中的应用。

权利要求

1.一种聚磷酸锑的制备方法，其特征在于：将三氧化二锑与磷酸氢二铵、浓磷酸或磷酸二氢铵的一种按摩尔比1∶6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1～1∶0.5加入缩合剂，所述缩合剂选自多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一种或多种，球磨并混合均匀，然后采用固相反应，在200-250℃下固相反应1-2h，接着在480-500℃下反应2-4小时，制得产物聚磷酸锑。

2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸锑的制备方法，其特征在于：所述缩合剂为五氧化二磷。

说明书

聚磷酸锑的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明属于无机化学合成领域，具体涉及聚磷酸锑的制备方法。背景技术：

[0002] 聚磷酸锑antimony polyphosphate[Sb(PO3)3]n可用于磷酸盐玻璃的制造，磷酸盐玻璃可满足某些特殊要求，比如光学领域，化学、物理领域等。

[0003] 聚磷酸锑由于同时含有高的磷和锑，也可以用于高端的阻燃材料。

[0004] 现有技术中合成聚磷酸锑的方法都存在一个缺点：在空气中极易吸水，这就大大阻碍了聚磷酸锑作为阻燃剂的使用。发明内容：

[0005] 本发明的目的在于提供一种新的聚磷酸锑的制备方法，该方法制得的聚磷酸锑的吸湿性得到明显改善，更符合其在阻燃剂中的应用。

[0006] 本发明的制备方法采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1∶6混合，然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1～1∶0.5加入缩合剂，球磨并混合均匀，然后反应制得产物聚磷酸锑。

[0007] 本发明的制备方法采用固相反应，优选为先在200-250℃下固相反应1-2h，接着在480-500℃下反应2-4小时。

[0008] 本发明的制备方法中，可用磷酸氢二铵或浓磷酸替代磷酸二氢铵参与反应。

[0009] 本发明的制备方法选择多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一种或多种，更优选五氧化二磷作为缩合剂。

[0010] 本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性，通过水分测定仪测量本发明制备的产品，其吸湿度明显低于现有技术，更适宜作为阻燃剂中的应用，效果见实施例。具体实施方式：

[0011] 实施例1：将5.83g三氧化二锑(组分A)、13.56g磷酸二氢铵(组分B)和0.29g五氧化二磷(组分C)球磨并混合均匀，然后在220℃下进行固相反应2h，接着在480℃下反应4小时，即可制得产物聚磷酸锑，产率97％，敞口一天后，用水分测定仪测量其吸湿度仅为1.22％，而现有技术中的聚磷酸锑极易吸水。

[0012] 产物聚磷酸锑的红外光谱数据IR：499，510，650，744，999，1263cm-1；

[0013] 产物聚磷酸锑的平均聚合度为47。

[0014] 实施例2～5：制备方法同实施例中，区别在于组分A、组分B和组分C的配比及反应温度，具体参照下表所示。

[0015] 表1、本发明各实施例与现有技术对照表

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