一种采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法

摘要

本发明公开了一种具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚及其采用滚浆成型工艺制Y2O3抗侵蚀涂层的方法，该具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚是采用滚浆成型工艺将Y2O3抗侵蚀浆料制备在坩埚基体的内壁上，且形成厚度为0.5mm～8mm的Y2O3抗侵蚀涂层。Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成。本发明具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的熔炼温度达到1600℃～2000℃，能够满足高活性金属合金的熔炼，如Ti合金、Nb合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性元素的合金的熔炼。

权利要求

1.一种采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法，是在坩埚基体(1)的内壁上制备有Y2O3抗侵蚀涂层，其特征在于有下列步骤：第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入125.00g～409.09g的多级Y2O3原料粉、1.25g～5.00g的分散剂和0.80g～3.20g的粘结剂；

所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；

所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；

100g的所述多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉50g～80g、粒径为

25μm的二级Y2O3粉5g～30g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉；

第二步：选取坩埚基体

采用毛刷将成型坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体(1)；

第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

步骤(A)，将第二步得到的坩埚基体(1)安装在滚浆成型设备的夹具(3)上，调节安装角α的角度，α＝30°～45°；

该安装角α是指为转轴(5)与加工平台(4)的夹角；

滚浆成型设备的加工平台(4)上至少安装有一转轴(5)，而转轴(5)的端部是夹具(3)，该夹具(3)是用来放置坩埚基体(1)的；

步骤(B)，将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入到坩埚基体(1)内；

步骤(C)，调节转轴(5)沿顺时针方向进行滚浆，转轴转速v＝1～5r/min；

步骤(D)，依据设定的涂层厚度d＝0.5mm～8mm进行滚浆，滚浆完成后得到第一坯体；

步骤(E)，将第一坯体在25℃的干燥室内干燥20～50h后，再在120℃的烘箱内高温干燥10～30h后制得第二坯体；

步骤(F)，将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为30～100h，烧结温度为

1500℃～1800℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

2.根据权利要求1所述的采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法，其特征在于：滚浆角β与安装角α的角度相等，该滚浆角β是指浆料液面与转轴中心线的夹角。

3.根据权利要求1所述的采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法，其特征在于：制备在坩埚基体(1)内壁上的Y2O3抗侵蚀涂层(2)的厚度从厚至薄的顺序为坩埚基体底部(11)至坩埚基体开口端(12)，厚度范围为d＝0.5mm～8mm。

说明书

一种采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制作在坩埚内壁的涂层材料。更特别地说，是指一种采用滚浆成型工艺将Y2O3制作在现有坩埚基体内壁，然后经高温烧结得到具有Y2O3抗侵蚀涂层的新型坩埚。

背景技术

[0002] 高温合金是制造涡轮发动机的关键材料，在航空、航天领域占有重要的地位，因此高温合金的熔炼是近年来材料加工方向研究的重点之一，研究结果表明高温合金熔炼过程中混入的杂质元素和夹杂物对合金性能具有重大影响，因而高温合金的超纯净熔炼具有十分重要的意义，对熔炼用坩埚的化学稳定性和抗侵蚀性提出了更高的要求。 [0003] 近年来陶瓷坩埚在高温合金熔炼中起到越来越重要的作用，Y2O3坩埚、Al2O3坩埚或者ZrO2坩埚等高温氧化物坩埚因具有较好的耐热性和抗热震性已在合金熔炼中得到应用。然而目前成型出的Y2O3坩埚、Al2O3坩埚以及ZrO2坩埚通常是由粗颗粒级配制得的，坩埚基体晶粒大小不均匀、粗颗粒与细颗粒间结合松散、甚至存在较大孔隙，在高温熔炼的过程中，制作坩埚的材料易混入被熔物中，影响被熔物的性能。此外表面不致密坩埚的抗熔体渗透性差，严重影响坩埚的使用寿命。因此有必要发展一种高抗熔体渗透性和高抗侵蚀性的涂层坩埚。

[0004] 氧化钇(Y2O3)是一种难熔氧化物，其熔点高达2400℃以上，1500℃下的分解压为-21.62×10 MPa。Y2O3陶瓷不仅具有优良的耐热性和高温稳定性，而且具有较好的化学稳定性，是制作合金熔炼用坩埚涂层的首选材料。此外，由于Y2O3的高化学稳定性，在高温下不易与Ti、Al等活泼金属发生反应，因此Y2O3抗侵蚀涂层坩埚将显著提高Al2O3坩埚、ZrO2坩埚的化学稳定性。

[0005] 发明内容

[0006] 本发明的目的之一是提供一种具有Y2O3抗侵蚀涂层的新型坩埚，是采用滚浆成型工艺将Y2O3抗侵蚀涂层浆料制备在现有坩埚基体内壁上。本发明的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚能够提高坩埚基体的抗熔体渗透性和抗熔体侵蚀性。

[0007] 本发明的目的之二是提出一种采用滚浆成型工艺将Y2O3抗侵蚀涂层浆料制备在坩埚基体内壁的方法，该涂层制备方法是通过控制滚浆转速和时间来实现成型厚度的控制，成型方法简单可控，制得的新型坩埚具有更高的化学稳定性和更低的孔隙率，提高了原坩埚的抗熔体渗透性和抗熔体侵蚀性。

[0008] 本发明的一种具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚，该具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚由坩埚基体和Y2O3抗侵蚀涂层构成，且Y2O3抗侵蚀涂层制备在坩埚基体的内壁上。该坩埚能够适用于1600℃～2000℃高温环境下使用。

[0009] 一种采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的方法，其有下列步骤： [0010] 第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

[0011] Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入125.00g～409.09g的多级Y2O3原料粉、1.25g～5.00g的分散剂和0.80g～3.20g的粘结剂；

[0012] 所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；

[0013] 所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；

[0014] 所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉50g～80g、粒径为25μm的二级Y2O3粉5g～30g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉；

[0015] 第二步：选取坩埚基体

[0016] 采用毛刷将成型坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；

[0017] 第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

[0018] 步骤(A)，将第二步得到的坩埚基体1安装在滚浆成型设备的夹具3上，调节安装角α的角度，α＝30°～45°；

[0019] 步骤(B)，将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入到坩埚基体1内； [0020] 步骤(C)，调节转轴5沿顺时针方向进行滚浆，转轴转速v＝1～5r/min； [0021] 步骤(D)，依据设定的涂层厚度d＝0.5mm～8mm进行滚浆，滚浆完成后得到第一坯体；

[0022] 步骤(E)，将第一坯体在25℃的干燥室内干燥20～50h后，再在120℃的烘箱内高温干燥10～30h后制得第二坯体；

[0023] 步骤(F)，将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为30～100h，烧结温度为1500℃～1800℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

[0024] 本发明的一种具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的优点在于：

[0025] (1)熔炼温度达到1600℃～2000℃。适用于高活性金属合金的熔炼，如Ti合金、Nb合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性元素的合金的熔炼。 [0026] (2)本发明坩埚在熔炼被熔物的过程中，在坩埚与被熔物熔体接触的界面处，其制作坩埚的原料不参与被熔物熔体的反应，有效地提高了被熔物熔体的纯净度，更有利于制备高性能的合金材料(被熔物)。

[0027] (3)本发明坩埚经SEM分析，其内层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。本发明坩埚显著提高了现有坩埚的抗熔体冲刷性、抗熔体渗透性，有效阻止了坩埚内表面颗粒混入被熔物中造成的污染，有利于提高被熔物合金性能。本发明坩埚有效改善了现有Y2O3坩埚、Al2O3坩埚以及ZrO2坩埚晶粒大小不均匀、粗颗粒与细颗粒间结合松散、甚至存在较大孔隙的状态。

[0028] (4)本发明坩埚在熔炼过程中不开裂，并可反复多次使用，有效地提高了坩埚的使用寿命。

[0029] 本发明采用滚浆成型工艺在现有Y2O3坩埚、Al2O3坩埚以及ZrO2坩埚的内壁制Y2O3抗侵蚀涂层的方法，其制备方法的优点在于：

[0030] (1)通过调节转轴与加工平台之间的安装角α＝30°～45°角度，以及控制坩埚基体的转动速度v＝1～5r/min，通过简单的滚浆工艺来获取在坩埚内壁上的Y2O3抗侵蚀涂层厚度d＝0.5mm～8mm。

[0031] (2)在现有坩埚内壁制得致密的Y2O3涂层，能够弥补现有由粗颗粒级配粉料制得的Y2O3坩埚、Al2O3坩埚以及ZrO2坩埚致密度不够的弱点，使得到的本发明坩埚性能优良，安全可靠。

附图说明

[0032] 图1是本发明采用滚浆成型工艺制具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的流程图。 [0033] 图2是本发明具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚的结构图。

[0034] 图3是本发明滚浆成型与坩埚基体的装配简示图。

具体实施方式

[0035] 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

[0036] 本发明是一种具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚，该坩埚是采用滚浆成型工艺将Y2O3抗侵蚀浆料制备在坩埚基体1的内壁上。参见图2所示，坩埚基体1的内壁形成有一层厚度变化为d＝0.5mm～8mm的Y2O3抗侵蚀涂层2，由于在本发明中采用的是倾斜有一定角度(滚浆角β)进行的滚浆成型，故在坩埚基体底部11的涂层厚度要比坩埚基体开口端12的涂层厚度要厚一些，对于涂层的厚度只要控制滚浆时间、滚浆时的转速即可得到所需的厚度。 [0037] 在本发明中，Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入125.00g～409.09g的多级Y2O3原料粉、1.25g～5.00g的分散剂和0.80g～3.20g的粘结剂；所述分散剂可以为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)或者羧甲基纤维素；在本发明中，不同粒径的Y2O3粉料混合均匀得到多级Y2O3原料粉。该多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉、粒径为25μm的二级Y2O3粉和粒径为45μm的三级Y2O3粉。所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉50g～80g、粒径为25μm的二级Y2O3粉5g～30g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉。

[0038] 在本发明中，坩埚基体1是指已成型的如Y2O3坩埚、Al2O3坩埚、ZrO2坩埚。本发明是将现有由粗颗粒级配粉料制得的坩埚经清理后即作为坩埚基体1，然后采用滚浆成型工艺在坩埚基体1的内壁滚上厚度为d＝0.5mm～8mm的Y2O3抗侵蚀涂层2，形成一种能够适用于1600℃～2000℃高温环境下使用的新型坩埚。

[0039] 本发明采用滚浆制Y2O3抗侵蚀涂层工艺是对低成本的现有Al2O3坩埚、ZrO2坩埚进行改善，获得具有高化学稳定性的熔炼用新型坩埚，此种工艺节约了全部采用Y2O3粉制作坩埚的成本。

[0040] 本发明采用滚浆制Y2O3抗侵蚀涂层工艺对现有Y2O3坩埚进行改善，弥补了现有Y2O3坩埚致密度不够的缺陷。

[0041] 参见图1所示，本发明采用滚浆成型工艺将Y2O3抗侵蚀浆料制备在坩埚基体1的内壁上，其包括有如下步骤：

[0042] 第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

[0043] Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入125.00g～409.09g的多级Y2O3原料粉、1.25g～5.00g的分散剂和0.80g～3.20g的粘结剂；

[0044] 所述分散剂可以为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；

[0045] 所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)或者羧甲基纤维素；

[0046] 所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉50g～80g、粒径为25μm的二级Y2O3粉5g～30g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉；

[0047] 第二步：选取坩埚基体

[0048] 采用毛刷将成型坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；成型坩埚是指Y2O3坩埚、Al2O3坩埚或者ZrO2坩埚；

[0049] 此步骤中的成型坩埚是指Y2O3坩埚、Al2O3坩埚或者ZrO2坩埚，这些坩埚在本发明中，可以是发明人自已制作的，也可以是从商家购入的。

[0050] 第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

[0051] 步骤(A)，将第二步得到的坩埚基体1安装在滚浆成型设备的夹具3上，调节安装角α的角度，α＝30°～45°；

[0052] 步骤(B)，将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入到坩埚基体1内； [0053] 步骤(C)，调节转轴5沿顺时针方向进行滚浆，转轴转速v＝1～5r/min； [0054] 步骤(D)，依据设定的涂层厚度d＝0.5mm～8mm进行滚浆，滚浆完成后得到第一坯体；

[0055] 步骤(E)，将第一坯体在25℃的干燥室内干燥20～50h后，再在120℃的烘箱内高温干燥10～30h后制得第二坯体；

[0056] 步骤(F)，将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为30～100h，烧结温度为1500℃～1800℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

[0057] 在本发明中，滚浆成型设备的加工平台4上至少安装有一转轴5，而转轴5的端部是夹具3，该夹具3是用来放置坩埚基体1的。通过调节转轴5与加工平台4的安装角α角度可以得到添加在坩埚基体1内的Y2O3抗侵蚀浆料的浆料液面，该浆料液面与转轴中心线的夹角记为滚浆角β，则有滚浆角β等于安装角α。选取合适的滚浆角β能够节约Y2O3抗侵蚀浆料的用量。

[0058] 实施例1在Al2O3坩埚上涂Y2O3抗侵蚀涂层

[0059] 第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

[0060] Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入214.00g的多级Y2O3原料粉、1.50g的聚丙烯酸铵和2.00g的聚乙烯醇(PVA)；

[0061] 所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉料65g、粒径为25μm的二级Y2O3粉料30g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉料；

[0062] 第二步：选取坩埚基体

[0063] 采用毛刷将从北京东方鼎鑫科技有限公司生产的Al2O3坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体；

[0064] 第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

[0065] 将第二步得到的坩埚基体1安装在滚浆成型设备的夹具3上，调节安装角α＝30°角度，调节转轴转速v＝3r/min；

[0066] 将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入坩埚基体1内，滚浆时间为2min，得到涂层厚度d＝1～3.5mm(坩埚底部为3.5mm，坩埚开口端为1mm，厚度连续变化)的第一坯体； [0067] 将第一坯体在25℃的干燥室内干燥45h后，再在120℃的烘箱内高温干燥24h后制得第二坯体；

[0068] 将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为80h，最高烧结温度为1650℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

[0069] 对实施例1得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，Y2O3抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。

[0070] 应用实施例1得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼-3Ni-44Ti-6Al-3Nb(原子百分比)合金15Kg，抽真空至炉内压力为5×10 Pa，开始送电，送电
5
功率为35KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×10Pa，全部熔清后升温至1600℃熔炼10min，降温至1500℃浇注到石墨铸型中制得Ni-44Ti-6Al-3Nb合金锭。 [0071] 将实施例1得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。

[0072] 对浇注的Ni-44Ti-6Al-3Nb合金锭进行电子探针分析，未发现Y元素，说明实施例1制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性、抗侵蚀性和化学稳定性。

[0073] 实施例2在Y2O3坩埚上涂Y2O3抗侵蚀涂层

[0074] 第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

[0075] Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、阿拉伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入125.00g的多级Y2O3原料粉、1.25g的阿拉伯树胶和3.20g的聚乙烯醇(PVA)；

[0076] 所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉料80g、粒径为25μm的二级Y2O3粉料5g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉料；

[0077] 第二步：选取坩埚基体

[0078] 采用毛刷将北京航空航天大学自行研制的Y2O3坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；该Y2O3坩埚为专利申请号200810115856.8中实施例1组份的坩埚。 [0079] 第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

[0080] 将第二步得到的坩埚基体1安装在滚浆成型设备的夹具3上，调节安装角α＝45°角度，调节转轴转速v＝1r/min；

[0081] 将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入坩埚基体1内，滚浆时间为2min，制得涂层厚度d＝0.5～3mm(坩埚底部为3mm，坩埚开口端为0.5mm，厚度连续变化)的第一坯体； [0082] 将第一坯体在25℃的干燥室内干燥24h后，再在120℃的烘箱内高温干燥10h后制得第二坯体；

[0083] 将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为30h，最高烧结温度为1750℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

[0084] 对实施例2得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，Y2O3抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。

[0085] 应用实施例2得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼-3Nb-14Si-22Ti-2Cr-2Al-8Hf(原子百分比)合金10Kg，抽真空至炉内压力为5×10 Pa，开始
5
送电，送电功率为25KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×10Pa，全部熔清后升温至2000℃熔炼10min，降温至1900℃浇注到石墨铸型中制得Nb-14Si-22Ti-2Cr-2Al-8Hf合金锭。

[0086] 将实施例2得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。

[0087] 对浇注的Nb-14Si-22Ti-2Cr-2Al-8Hf合金锭进行电子探针分析，未发现Y元素，说明实施例2制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性、抗侵蚀性和化学稳定性。 [0088] 实施例3在ZrO2坩埚上涂Y2O3抗侵蚀涂层

[0089] 第一步：制Y2O3抗侵蚀浆料

[0090] Y2O3抗侵蚀浆料由多级Y2O3原料粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入409.09g的多级Y2O3原料粉、5.00g的阿拉伯树胶和0.80g的羧甲基纤维素；

[0091] 所述100g的多级Y2O3原料粉中包含有粒径为5μm的一级Y2O3粉料50g、粒径为25μm的二级Y2O3粉料15g和余量的粒径为45μm的三级Y2O3粉料；

[0092] 第二步：选取坩埚基体

[0093] 采用毛刷将从北京东方鼎鑫科技有限公司生产的ZrO2坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；

[0094] 第三步：制Y2O3抗侵蚀涂层

[0095] 将第二步得到的坩埚基体1安装在滚浆成型设备的夹具3上，调节安装角α＝35°角度，调节转轴转速v＝5r/min；

[0096] 将第一步得到的Y2O3抗侵蚀浆料加入坩埚基体1内，滚浆时间为4min，制得涂层厚度d＝5～8mm(坩埚底部为8mm，坩埚开口端为5mm，厚度连续变化)的第一坯体； [0097] 将第一坯体在25℃的干燥室内干燥36h后，再在120℃的烘箱内高温干燥30h后制得第二坯体；

[0098] 将第二坯体放入烧结炉中高温烧结，烧制时间为100h，最高烧结温度为1800℃，制得具有Y2O3抗侵蚀涂层的坩埚。

[0099] 对实施例3得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，Y2O3抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。

[0100] 应用实施例3得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼-3Tb0.3Dy0.7Fe2(Terfenol-D)合金12Kg，抽真空至炉内压力为5×10 Pa，开始送电，送电功率
5
为30KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×10Pa，全部熔清后升温至1700℃熔炼
5min，降温至1550℃浇注到石墨铸型中制得Tb0.3Dy0.7Fe2合金锭。

[0101] 将实施例3得到的具有Y2O3抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。

[0102] 对浇注的Tb0.3Dy0.7Fe2合金锭进行电子探针分析，未发现Y元素，说明实施例3制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性、抗侵蚀性和化学稳定性。