测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法

摘要

本发明公开了一种简便、快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法，主要是在70℃水浴条件下，利用铼酸盐对碲(VI)-二氯化锡反应具有的较强催化作用，随着催化剂浓度的增加，催化作用增强，形成的碲颗粒增加，导致778nm共振散射强度呈线性增大，在一定浓度范围内，其浓度与共振散射强度是线性关系，据此建立起了的快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法。本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法的设备简单，操作简单，灵敏度高，选择性好，反应条件容易达到。

权利要求

1.测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法，其特征是：测定方法包括如下步骤：(1)制备已知铼浓度的测试体系：依次移取0.3mL的0.012M碲酸钠，0.20mL的0.3M酒石酸，一定量的高铼酸氨，0.7mL的0.9M二氯化锡，于5.0mL刻度试管，定容到3mL刻度，置70℃恒温水浴反应10min；

(2)用步骤(1)的方法制备不加铼的空白对照体系；

(3)分别取适量上述体系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE荧光分光光度计上同步扫描激发波长λex和发射波长λem，并且激发波长λex和发射波长λem相同，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为450V，得到两体系的共振散射光谱，测定778nm处的共振散射光强度已知铼浓度的体系为I778nm，不加铼作催化剂的空白体系，其空白值(I778nm)b，计算ΔI778nm＝I778nm-(I778nm)b；所述共振散射强度为778nm处的散射强度；

(4)以ΔI778nm对铼的浓度关系作工作曲线；

(5)依照上述(1)的步骤制备检测体系，其中加入的铼为含有铼但未知浓度的被测物，依据步骤(3)求出被测物的ΔI778nm；

(6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的铼的浓度；

所述测定铼的浓度范围是0.00002～0.006nM。

说明书

测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法

技术领域

[0001] 本发明涉及超痕量铼的测定方法，特别是一种能快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法。

背景技术

[0002] 铼是一种贵重稀散金属元素，在地壳中含量极少。 铼硬度大、耐腐蚀、耐磨且具有良好的延展性，在国防和航空航天、超高温发射、特种灯的热离子材料等方面具有广泛应用。目前，铼的测定方法主要有光度法、极谱法、中子活化分析法(NAA)、表面等离子体-质谱法(ICP-MS)、负离子热表面电离质谱法(NTIMS)等。 以上这些方法有的灵敏度较低、检出限过高，不适于极低含量铼的测定要求，有的具有核辐射，对人体有害，有的所用仪器昂贵，应用难以普及。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种能简便快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法。

[0004] 实现本发明的目的技术方案是：

[0005] 在一定条件下，二氯化锡还原碲酸钠生成碲微粒很慢，而铼酸盐对碲(VI)-二氯化锡反应具有较强的催化作用。 随着催化剂浓度的增加，催化作用增强，形成的碲颗粒增加，导致778nm共振散射强度线性增大，采用荧光分光光度计对生成的碲颗粒物进行同步扫描得到共振散射光谱，依照共振散射强度与铼浓度的线性关系，快速测定出被测物中的铼浓度。

[0006] 应用催化共振散射光谱分析法测定超痕量铼，包括如下步骤：

[0007] (1)制备已知铼浓度的测试体系：依次移取0.3mL的0.012M碲酸钠，0.20mL的0.3M酒石酸，一定量的高铼酸氨，0.7mL的0.9M二氯化锡，于5.0mL刻度试管，定容到
3mL刻度，置70℃恒温水浴反应10min；

[0008] (2)用步骤(1)的方法制备不加铼的空白对照体系；

[0009] (3)分别取适量上述体系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE荧光分光光度计上同步扫描激发波长λex和发射波长λem(λex＝λem)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为450V，得到两体系的共振散射光谱，测定778nm处的共振散射光强度已知铼浓度的体系为I778nm，不加铼作催化剂的空白体系，其空白值(I778nm)b，计算ΔI778nm＝I778nm-(I778nm)b；

[0010] (4)以ΔI778nm对铼的浓度关系作工作曲线；

[0011] (5)依照上述(1)的步骤制备检测体系，其中加入的铼为含有铼但未知浓度的被测物，依据步骤(3)求出被测物的ΔI778nm；

[0012] (6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的铼的浓度。

[0013] 根据ΔIRS＝50098x+2.10，R2＝0.9967，即可求得铼的浓度。

[0014] 本方法测定铼的检出范围为0.00002～0.006nM。

[0015] 本发明的优点是：

[0016] (1)与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，抗干扰强，灵敏度高，选择性好，反应条件容易达到。

附图说明

[0017] 图1为本发明具体实施方式铼催化体系的共振散射光谱图。

[0018] 图 中：a：1.2mM Na2TeO4 -0.02M C4H6O6 -0.21M SnCl2b：a-0.004nM ReO4- - - - -c：a-0.08nM ReO4 ；d：a-0.16nM ReO4 e：a-0.24nM ReO4 f：a-0.32nM ReO4 ；g：
- -
a-0.4nM ReO4 ；h：a-0.48nM ReO4.

具体实施方式

[0019] (1)制备已知铼浓度的测试体系：依次移取0.3mL的0.012M碲酸钠，0.20mL的0.3M酒石酸，一定量的高铼酸氨，0.7mL的0.9M二氯化锡，于5.0mL刻度试管，定容到
3mL刻度，置70℃恒温水浴反应10min；

[0020] (2)用步骤(1)的方法制备不加铼的空白对照体系；

[0021] (3)分别取适量上述体系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE荧光分光光度计上同步扫描激发波长λex和发射波长λem(λex＝λem)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为450V，得到两体系的共振散射光谱，测定778nm处的共振散射光强度已知铼浓度的体系为I778nm，不加铼作催化剂的空白体系，其空白值(I778nm)b，计算ΔI778nm＝I778nm-(I778nm)b；

[0022] (4)以ΔI778nm对铼的浓度关系作工作曲线；

[0023] (5)依照上述(1)的步骤制备检测体系，其中加入的铼为含有铼但未知浓度的被测物，依据步骤(3)求出被测物的ΔI778nm＝59.20；

[0024] (6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的铼的浓度为0.0011nM。