搅拌釜中分散相含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种搅拌釜中分散相含量的检测方法，包括以下步骤：(1)在搅拌釜内部或外壁面设置水听器检测装置；(2)接收多相流体运动过程中产生的振动信号；(3)分析接受到的振动信号，把振动信号按频率分解，根据体系选取特征频段的能量分率与总能量的乘积作为特征变量；(4)根据预先标定的特征变量与反应器内分散相含量之间的预测模型或标准曲线，通过分析采集的振动信号的特征变量判断反应器内的分散相含量。本发明适用于气固体系、液固体系、气液体系、气液固体系等多相体系以及有化学反应发生的多相流动体系，具有简易快捷、安全环保、实时在线的特点，能方便地测量搅拌釜中分散相的含量。

权利要求

1.一种搅拌釜中分散相含量的检测方法，包括以下步骤：(1)在搅拌釜内部或外壁面设置水听器检测装置；

(2)接收多相流体运动过程中产生的振动信号；

(3)分析接收到的振动信号，先用傅立叶变换获得振动信号的特征频率范围，然后利用小波分解或小波包分解的方法把振动信号在接收的全频率范围上按频率分解成若干频段，选取覆盖特征频率范围的一个或几个频段作为特征频段，将一个或几个特征频段能量分率之和与总能量的乘积作为特征变量；

(4)根据预先标定的特征变量与反应器内分散相含量之间的预测模型或标准曲线，通过分析采集的振动信号的特征变量判断搅拌釜内的分散相含量。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的振动信号放大后再进行分析。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的振动信号在接收的全频率范围上按频率分解成的频段数量范围是1～32个。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：以分散相含量做横坐标，特征变量做纵坐标作图，获得标准曲线。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：以分散相含量做横坐标，特征变量做纵坐标作图，获得标准曲线，通过拟合标准曲线得到预测模型E＝a*exp(-C/b)+c；

其中E为特征变量，C为分散相含量；a、b和c为通过拟合标准曲线确定的常数。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的水听器检测装置设置一个或多个。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的振动信号的接收频率范围为

10kHz～100MHz。

说明书

搅拌釜中分散相含量的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及搅拌釜参数的一种检测方法，尤其涉及搅拌釜多相流体中分散相含量的检测。

背景技术

[0002] 搅拌釜反应器在众多领域都有广泛的应用，如医药、造纸、食品、化工以及废水处理等，其中尤以化学工业中使用最多，现有的测量分散相含量的方法有：电容法、光纤传感法、放射性法、超声波法、微波法等。然而上述测量方法在实际工业应用过程中存在着不足：电容法需要外加电容极板形成敏感电场，不仅安装使用不方便，而且会造成安全隐患；光纤传感法的传感器是插入式的，不仅不方便，而且可能影响内部的流场；放射性法、超声波法、微波法等都需要发射源，不仅存在安全隐患，而且会对被测量装置内部的流动或反应造成一定的影响，如射线危害人体健康，微波法只对极性大的物质敏感等。

[0003] 现有的多相流体中分散相含量检测方法各有不足。因此，开发一种新型的、灵敏的、易用的、安全的、环保的分散相含量的检测方法具有重要的意义。

[0004] 小波分析的特点是对信号进行变时窗分析，即对信号中的低频分量采用较宽的时窗，对高频分量采用较窄的时窗，这个特点使得小波分析在时域和频域同时具有良好的局部分析特性，这就非常适合声发射信号的分析，在科研中有广泛的应用，可参考Paul S Addison著作的《THEILLUSTRATED WAVELET TRANSFORM HANDBOOK》(Pub.Year：2002，Publisher：Taylor&Francis，ISBN：0750306920)等。

发明内容

[0005] 本发明提供一种搅拌釜内分散相含量的检测方法，该方法利用多相流体自身产生的振动信号进行测量分析，方法简便，应用范围广。

[0006] 本发明方法包括以下步骤：

[0007] (1)在搅拌釜内部或外壁面设置水听器检测装置；

[0008] (2)接收搅拌釜内多相流体运动过程中产生的振动信号；可根据需要将振动信号放大；

[0009] (3)分析接受到的振动信号，把振动信号按频率分解，根据体系选取特征频段的能量作为特征变量；

[0010] (4)根据预先标定的特征变量与反应器内分散相含量之间的预测模型或标准曲线，通过分析采集的振动信号的特征变量判断反应器内的分散相含量。

[0011] 所述的水听器检测装置可以根据需要设置一个或多个。

[0012] 所选取的特征变量，与多相流的性质和分散相的含量相关，不同条件、不同物料可选取不同特定频段的能量分率。

[0013] 特征变量的确定方法如下：先用傅立叶变换获得振动信号的特征频率范围，然后利用小波分解或小波包分解的方法把振动信号在接收的全频率范围上按频率分解成若干频段，选取覆盖特征频率范围的一个或几个频段作为特征频段，将各个特征频段能量分率之和与总能量的乘积作为特征变量E；可分频段数为1～32个，优选分解频段数以覆盖特征频率范围为宜。

[0014] 所述的振动信号一般大于0且小于等于10MHz，振动信号的接收范围为10kHz～100MHz。

[0015] 所述的通过测定特征频段能量E的分布状况判断搅拌釜反应器中分散相含量的具体过程如下：首先通过标定获得特征变量与反应器内分散相含量两者之间的关系，以已知的分散相含量作为横坐标，其对应的特征变量为纵坐标，做标准曲线，拟合标准曲线建立分散相含量的预测模型，再根据实际生产中振动信号计算特征变量，最终根据预测模型或标准曲线得到反应器内的分散相含量；

[0016] 所述的预测模型例如：E＝a*exp(C/b)+c

[0017] 其中E为特征变量，C为分散相含量，a、b和c为通过拟合标准曲线确定的常数。

[0018] 搅拌釜式反应器内部的动态振动信号通过设置在反应器外壁或内部的水听器接收装置进入放大装置进行信号的放大，以保证信号的长距离输送，然后进入信号采集装置进行信号的A/D转换，最后进入信号处理装置(计算机)进行处理和分析。

[0019] 通过置于反应器外壁或内部的水听器接收装置，采集振动信号，分析计算获得特征变量，当反应器内分散相含量增加时，由搅拌桨带动的分散相增多，产生的振动信号的特征变量增大，当反应器内分散相含量减小时，相应的振动信号的特征变量减小。

[0020] 本发明适用的多相流动体系包括：气固体系、液固体系、气液体系、气液固体系。

[0021] 本发明方法通过采集反应器内分散相的振动信号，分析并提取振动信号中特征频段的能量为特征变量，借助预先标定建立的与反应器内分散相含量之间的对应关系，由此可以实现搅拌釜反应器内分散相的在线检测。根据检测结果，可以对反应器进行优化设计，达到指导生产、提高生产效率的目的。与现有的方法相比具有如下一些优点：

[0022] 1)振动接受装置可以是非插入式的也可以是插入式的，安装简易方便，不会影响多相流体的运动或内部的反应；

[0023] 2)不需要发射源，振动信号是流体运动过程中产生的，安全环保；

[0024] 3)对测量条件要求低，能在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能正常工作；

[0025] 4)反应灵敏，测量误差小，适用面广。

附图说明

[0026] 图1为实验室冷模搅拌釜反应器示意图；

[0027] 图中，搅拌釜1、搅拌桨2、指型挡板兼进气管3、流量计4、风机5、搅拌电机6、扭矩传感器7、数显仪表8、水听器检测装置9、前置放大器10、放大器11、带信号采集装置的计算机12

[0028] 图2(a)为实施例1液固体系实验室冷模装置信号的傅立叶分析结果；

[0029] 图2(b)为实施例1的标定结果；

[0030] 图3(a)为实施例2气液体系冷模实验装置信号的傅立叶分析结果；

[0031] 图3(b)为实施例2标定结果；

[0032] 图4为实施例3某中试装置在100、140、180、220r/min四个不同转速下特征变量E与分散相含量的标准曲线。

具体实施方式

[0033] 实施本发明方法的检测装置，包括信号的接收装置，信号采集装置以及信号处理装置。其中信号的接收装置为一个或多个水听器检测装置；信号采集装置为一个或多个信号采集卡(A/D转化器)；信号处理装置为带处理软件的处理器。

[0034] 所述的振动信号的接收装置的信号输出端与信号放大装置的输入端连接，信号放大装置的输出端与信号采集装置的输入端连接，所述的信号放大装置为一个或多个信号放大器。该放大装置可以根据实际需要选择是否使用。

[0035] 振动信号接收装置的接收频率范围为10kHz～100MHz，放大装置和信号采集装置放大范围为1～10000，其中接收频率范围以30kHz～500kHz为佳，信号放大范围以1～100倍为佳。

[0036] 实施例1：

[0037] 采用如图1所示的室冷模搅拌釜反应器，包括搅拌釜1、搅拌桨2、指型挡板兼进气管3、流量计4、风机5、搅拌电机6、扭矩传感器7和数显仪表8，水听器检测装置9依次通过前置放大器10、放大器11接入计算机12，计算机12内安装信号采集卡和相应软件。

[0038] 在搅拌釜中，对水和沙子组成的液固两相体系中的沙子浓度进行测量。水听器检测装置设置在外壁面处，沙子的浓度范围为0.05～0.45g/ml，通过搅拌使两相混合运动，搅拌转速为150rpm。测量流体运动产生的振动信号，采样频率为200kHz。首先把采集的振动信号进行放大，放大倍率为10，对采集信号做傅立叶变换，结果如图2(a)所示，并利用小波分解的方法分解成9个频段，如表1所示；由图2(a)和表1可见，信号的特征频段为第2频段，因此把第2频段的能量分率与总能量的乘积作为特征变量E，以其为纵坐标，沙子浓度做横坐标作图，将得到的曲线拟合得到两者的指数形式关联式：

[0039] E＝1136.49*exp(C/0.15)+10714.85

[0040] 与真实值相比，误差为4.36％。

[0041] 表1振动信号的8频段小波分解示意图

[0042]～
5
26.0 52.1
9 93 87
～
5 5
2.18 .265
8 7 1
～
5
.265 521
7 1 3
～
6 5213 0526

～05 005
5 26 21
～
0052 0005
4 1 2
～
0005 0000
3 2 5
～0 00
2 0005 0001

～
00 00
1 0001 0002

段 范率 )zH(
频 频 围

[0043] 实施例2：

[0044] 采用如图1所示的装置，在搅拌釜中，对水和空气组成的气液两相体系中的气含量进行测量。水听器检测装置设置在搅拌釜内部，水中的气含量通过进气速率控制，表观气含率变化范围为0.1～0.4。在气液两相体系中设置振动信号检测器，测量流体运动产生的振动信号，采样频率为20kHz，搅拌转速为140rpm。改变气液两相中的气含量测定不同条件下的振动信号。傅立叶变换分析结果如图3(a)所示，利用小波分解把采集的振动信号分解成8个频段，如表2所示，对比图3(a)和表2可见，特征频段为第4、5、6频段，因此取三个频段的能量分率之和与总能量之积作为特征变量E。以特征变量E为纵坐标，气含率为横坐标作图，将得到的曲线拟合得到两者关联式：

[0045] E＝41.41*exp(C.23)+76.7

[0046] 相对误差为5.34％。

[0047] 表2振动信号的8频段小波分解示意图

[0048]频段 1 2 3 4 5 6 7 8
频率范围 10000～ 5000～ 2500～ 1250～ 625～ 312.5～ 156.25～ 78.125～
(KHz) 20000 10000 5000 2500 1250 625 312.5 156.25

[0049] 实施例3：

[0050] 采用水听器接收装置在某中试规模生产聚丙烯装置中对分散相含量进行了检测。其中液体丙烯为连续相，聚丙烯为分散相。在装置壁面设置多个水听器检测装置，测量流体运动产生的振动信号，接收的振动信号频率为10Hz～100MHz。聚乙烯含量从0.05～
0.45g/ml变化，搅拌转速范围100～180rpm，测定不同条件下的振动信号。利用小波包分解把采集的振动信号分解成32个频段，对照傅立叶分析结果取第10-13等4个频段的能量分率之和与总能量的乘积作为特征变量E。对不同条件下的第10-13等4个频段的能量分率之和与总能量的乘积作为特征变量E，以其为纵坐标，聚丙烯含量为横坐标作图，得到的结果如图4所示。

[0051] 使用标准曲线法对标定实验的结果进行处理(图4)，得到标定曲线。正常生产时，采集反应器振动信号，通过运算得出特征变量，再根据标定曲线读出反应器内分散相含量。