一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置及方法

摘要

本发明公开了一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶方法及其装置，属于液态食品加工领域。本发明的杀菌灭酶装置主要包括杀菌灭酶管(18)、气体螺旋预热器(10)和液体物料螺旋预热器(15)以及压力缓冲罐(27)，当杀菌灭酶管(18)的压力为7.5-60MPa时，调节减压微调阀(25)和杀菌灭酶管出口单向阀(36)，并缓慢打开物料放空阀(37)，以维持杀菌灭酶管(18)中的压力恒定在7.5-60MPa之间的一个特定值，最后收集液体物料于物料收集罐(29)中。本发明可连续操作处理，具有操作简便、安全、高效等特点，且在同等处理条件下，杀菌灭酶效果远优于静态反应器。

权利要求

1.一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置，其特征在于所述装置包括高压二氧化碳发生及输送系统、液体物料输送系统、微泡分布器(11)、杀菌灭酶管(18)和样品收集系统；

所述高压二氧化碳发生及输送系统为二氧化碳钢瓶(1)经第一单向阀(30)和第二单向阀(31)与制冷压缩机(2)和分子筛过滤器(3)依次串联，分子筛过滤器(3)出口与二氧化碳储罐(6)入口连接，二氧化碳储罐(6)出口经第三单向阀(32)接高压气体泵(7)入口，高压气体泵(7)出口和气体螺旋预热器(10)入口相连，所述高压气体泵(7)入口处安装气体质量流量计(8)；

所述液体物料输送系统为液体物料罐(12)出口与高压液体泵(13)相连，高压液体泵(13)出口与液体物料螺旋预热器(15)入口相连，所述高压液体泵(13)入口处安装液体物料质量流量计(14)；

所述样品收集系统为压力缓冲罐(27)出口接物料放空阀(37)，物料放空阀(37)下端为物料收集罐(29)；

其中高压二氧化碳发生及输送系统中的气体螺旋预热器(10)出口经第四单向阀(33)与微泡分布器(11)的入口相连，微泡分布器(11)出口连接至杀菌灭酶管(18)底部入口，液体物料输送系统中的液体物料螺旋预热器(15)出口经第五单向阀(34)与微泡分布器(11)上端出口相连，杀菌灭酶管(18)出口经杀菌灭酶管出口单向阀(36)和减压微调阀(25)连接至样品收集系统中的压力缓冲罐(27)。

2.根据权利要求1所述的杀菌灭酶装置，其特征在于，所述微泡分布器(11)将高压二氧化碳气体均匀分布至流动的液体物料中。

3.根据权利要求1所述的杀菌灭酶装置，其特征在于，所述杀菌灭酶管(18)顶部采用聚四氟乙烯组件(20)进行径向密封。

4.根据权利要求1所述的杀菌灭酶装置，其特征在于，所述杀菌灭酶管(18)上部连有第二压力表(19)，内部从下到上有实时监控管内温度的第四温控热电偶(21)、第五温控热电偶(22)、第六温控热电偶(23)和第七温控热电偶(24)。

5.根据权利要求1所述的杀菌灭酶装置，其特征在于，所述杀菌灭酶管(18)的外壁设有电加热层(17)，顶部连有安全防爆装置(38)。

6.根据权利要求1所述的杀菌灭酶装置，其特征在于，所述压力缓冲罐(27)外壁有一循环水浴加热装置(28)。

7.一种使用权利要求1所述杀菌灭酶装置进行连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

1)、预热杀菌灭酶管(18)、气体螺旋预热器(10)和液体物料螺旋预热器(15)以及压力缓冲罐(27)，其中，气体螺旋预热器(10)和液体物料螺旋预热器(15)与杀菌灭酶管(18)设定的温度相同，均为35-65℃，压力缓冲罐(27)外水浴加热温度为35-40℃；

2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀(36)，设定高压液体泵(13)和高压气体泵(7)的频率为5-50Hz，将液体物料以0.5-10kg/h的流速经液体物料螺旋预热器(15)加热后泵入杀菌灭酶管(18)，同时二氧化碳以0.5-5kg/h的流速依次经气体螺旋预热器(10)和微泡分布器(11)泵入杀菌灭酶管(18)，当杀菌灭酶管(18)的压力为7.5-60MPa时，调节减压微调阀(25)和杀菌灭酶管出口单向阀(36)，并缓慢打开物料放空阀(37)，以维持杀菌灭酶管(18)中的压力恒定在7.5-60MPa间的一个特定值；

3)、收集液体物料于物料收集罐(29)中。

说明书

一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种杀菌灭酶方法及其装置，特别涉及一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶方法及其装置。

背景技术

[0002] 液态食品杀菌灭酶处理大多采用传统热处理，因此液态食品中的热敏性活性物质损失较多，且热处理后的液态食品具有蒸煮味；在此之后出现的超高压灭菌是在较低温度下进行的，一定程度上解决了热敏性物质降解的问题，但由于技术、设备特点，成本较高，且局限于静态保压处理方式，较难实现大规模高效率的工业化生产。

[0003] 高压二氧化碳杀菌灭酶技术使用高压二氧化碳可以在相对较低的温度下杀菌灭酶，目前研究使用的高压二氧化碳灭菌装置主要是以静态反应釜为主的杀菌器，虽然静态杀菌釜具有处理液态和固态两种状态产品的优势，但处理效率相对较低，用于工业大规模生产较难。静态或动态处理方式直接影响高压二氧化碳杀菌灭酶的效率。将高压二氧化碳用于液态食品的加工，高效的连续式动态加工设备才是符合工业化大规模生产的标准和要求。

发明内容

[0004] 本发明目的在于提供一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶的装置。

[0005] 本发明的另一目的在于提供使用上述装置进行杀菌灭酶的方法。

[0006] 一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置，包括高压二氧化碳发生及输送系统、液体物料输送系统、微泡分布器11、杀菌灭酶管18、样品收集系统。所述高压二氧化碳发生及输送系统为二氧化碳钢瓶1经第一单向阀30和第二单向阀31与制冷压缩机2和分子筛过滤器3依次串联，分子筛过滤器3出口与二氧化碳储罐6入口连接，二氧化碳储罐6出口经第三单向阀32接高压气体泵7入口，高压气体泵7出口和气体螺旋预热器10入口相连，气体螺旋预热器10出口经第四单向阀33与微泡分布器11的入口相连，微泡分布器11出口连接至杀菌灭酶管18底部入口，气体质量流量计8安装在高压气体泵7入口处；

[0007] 所述液体物料输送系统为液体物料罐12出口与高压液体泵13相连，高压液体泵13出口与液体物料螺旋预热器15入口相连，液体物料螺旋预热器15出口经第五单向阀34与微泡分布器11上端出口相连，液体物料质量流量计14安装在高压液体泵13入口处；

[0008] 所述样品收集系统为杀菌灭酶管18出口经杀菌灭酶管出口单向阀36和减压微调阀25连接至压力缓冲罐27，压力缓冲罐27出口接物料放空阀37，物料放空阀37下端为物料收集罐29。

[0009] 所述微泡分布器11将高压二氧化碳气体均匀分布至流动的液体物料中。

[0010] 所述气体螺旋预热器10可对进入杀菌灭酶管18的高压液体物料进行预热。

[0011] 所述液体物料螺旋预热器15可对进入杀菌灭酶管18的高压二氧化碳气体进行预热。

[0012] 所述杀菌灭酶管18顶部采用聚四氟乙烯组件20进行径向密封。

[0013] 所述杀菌灭酶管18上部连有第二压力表19，内部从下到上有实时监控管内温度的第四温控热电偶21、第五温控热电偶22、第六温控热电偶23和第七温控热电偶24。

[0014] 所述杀菌灭酶管18的外壁设有电加热层17，顶部连有安全防爆装置38。

[0015] 所述安全防爆装置38可增加整个杀菌灭酶装置的安全性，有卸载杀菌灭酶管18中压力的作用。

[0016] 所述压力缓冲罐27外壁有一循环水浴加热装置28，保证液体物料均匀连续流出，解决冰堵问题。

[0017] 一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶方法，按照如下步骤操作：1)、预热杀菌灭酶管18、气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15以及压力缓冲罐27，其中，气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15与杀菌灭酶管18设定的温度相同，均为35-65℃，压力缓冲罐27外水浴加热温度为35-40℃；2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀36，设定高压液体泵13和高压气体泵7的频率为5-50Hz，将液体物料以0.5-10kg/h的流速经液体物料螺旋预热器15加热后泵入杀菌灭酶管18，同时二氧化碳以0.5-5kg/h的流速依次经气体螺旋预热器10和微泡分布器11泵入杀菌灭酶管18，当杀菌灭酶管18的压力为7.5-60MPa时，调节减压微调阀25和杀菌灭酶管出口单向阀36，并缓慢打开物料放空阀37，以维持杀菌灭酶管
18中的压力恒定在7.5-60MPa间的一个特定值；3)、收集液体物料于物料收集罐29中。

[0018] 所述液体物料与二氧化碳混合的质量比为2∶1-10∶1。

[0019] 所述高压液体泵13的频率决定液体物料流速及处理时间。

[0020] 所述液体物料处理时间为杀菌灭酶管的体积/液体物料的流速。

[0021] 所述高压气体泵7的频率依据液体物料流速、处理压力及温度设定。

[0022] 本发明的优点：该连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置采用一体化设计，具有操作简便和试验安全等优点。其中微泡分布器11、安全防爆装置38、减压微调阀25及物料收集罐29的采用极大地优化了本杀菌灭酶反应装置的性能，并突显其良好的安全性优点，强化了杀菌灭酶效果。实验证明在以二氧化碳气体为压力介质的果蔬汁灭酶效果优于传统热处理的方法，气体释放量对环境不构成污染，此外，本发明适用于富含热敏性活性物质的液态食品杀菌灭酶。

附图说明

[0023] 图1是本发明连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置的结构示意图。

[0024] 其中，1-二氧化碳钢瓶，2-制冷压缩机，3-分子筛过滤器，4-第一压力表，5-第一温控热电偶，6-二氧化碳储罐，7-高压气体泵，8-气体质量流量计，9-第二温控热电偶，10-气体螺旋预热器，11-微泡分布器，12-液体物料罐，13-高压液体泵，14-液体物料质量流量计，15-液体物料螺旋预热器，16-第三温控热电偶，17-电加热层，18-杀菌灭酶管，
19-第二压力表，20-聚四氟乙烯组件，21-第四温控热电偶，22-第五温控热电偶，23-第六温控热电偶、24-第七温控热电偶、25-减压微调阀，26-第八温控热电偶，27-压力缓冲罐，
28-循环水浴加热装置，29-物料收集罐，30-第一单向阀，31-第二单向阀，32-第三单向阀，
33-第四单向阀，34-第五单向阀，35-第六单向阀，36-杀菌灭酶管出口单向阀，37-物料放空阀，38-安全防爆装置。

具体实施方式

[0025] 以下实施例仅用于说明本发明而非限制本发明。

[0026] 本发明所用的高压气体泵7为双柱塞泵，最大流量为5kg/h，流量可通过调整两柱塞位置，在0.5-5kg/h范围内调节；高压液体泵13为两台并联双柱塞泵，最大流量为10kg/h或2kg/h，且可以通过切换开关使用其一，其中最大流量为2kg/h的高压液体泵13可通过调整两柱塞位置，在0.5-2kg/h范围内调节；微泡分布器11为圆柱形外观，内径为4cm，高为5cm，微泡分布器11内有三层不锈钢网片，其孔径为400-1200目；气体质量流量计8和液体物料质量流量计14为科氏质量流量计；杀菌灭酶管18为圆柱形，本发明中的杀菌灭酶管18容积为1442ml(3.5i.d.×1500cm)，最大耐受压力为60MPa。

[0027] 实施例1

[0028] 如附图1所示，一种连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶装置，二氧化碳钢瓶1经第一单向阀30和第二单向阀31与制冷压缩机2相连，制冷压缩机2出口连接分子筛过滤器3，分子筛过滤器3连接到二氧化碳储罐6，二氧化碳经制冷压缩机2被压缩，经分子筛过滤器3过滤后，呈液态存于二氧化碳储罐6中。二氧化碳储罐6上连有第一压力表4和第一温控热电偶5。二氧化碳储罐6经第三单向阀32连接至高压气体泵7，高压气体泵7出口接入气体螺旋预热器10，液态二氧化碳经高压气体泵7泵出，进入气体螺旋预热器10，经第四单向阀33连接至微泡分布器11；液体物料罐12与高压液体泵13相连，高压液体泵13出口与液体螺旋预热器15相连，液体螺旋预热器15出口经第五单向阀34与微泡分布器11出口上端相连，与微泡分布器11出口汇合连接至杀菌灭酶管18底部入口。气体质量流量计8和液体物料质量流量计14分别安装在高压气体泵7和高压液体泵13入口处，监测二氧化碳和液体物料流速。二氧化碳经微泡分布器11均匀分散进入液体物料中。杀菌灭酶管18的温度由第四温控热电偶21、第五温控热电偶22、第六温控热电偶23、第七温控热电偶24均匀监控，压力由第二压力表19显示，杀菌灭酶管18顶部采用聚四氟乙烯组件20进行径向密封，外壁设有电加热层17，顶部连有安全防爆装置38。杀菌灭酶管18出口经杀菌灭酶管出口单向阀36，减压微调阀25连接压力缓冲罐27，压力缓冲罐27下端连接物料放空阀37，压力缓冲罐27外壁有一循环水浴加热装置28，杀菌灭酶管18出口气液混合物料进入压力缓冲罐27，其温度由第八温控热电偶26监控。处理后液体原料从压力缓冲罐27出口经物料放空阀37排出进入物料收集罐29。

[0029] 实施例2-5为采用连续式动态高压二氧化碳杀菌灭酶方法钝化红甜菜萃取物中过氧化物酶和多酚氧化酶的实验

[0030] 红甜菜萃取物原料准备：将红甜菜切丝，与去离子水按质量比1∶2.5的比例混合，于搅拌机中混合搅拌1分钟，置于室温下萃取30分钟后，经四层200目滤布过滤，滤出液作为红甜菜萃取物待用。

[0031] 实施例2

[0032] 1)、预热杀菌灭酶管18、气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15以及压力缓冲罐27，其中，气体螺旋预热器10、液体物料螺旋预热器15和杀菌灭酶管18设定的温度均为55℃，压力缓冲罐27外水浴加热温度为40℃；

[0033] 2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀36，设定高压液体泵13和高压气体泵7的频率分别为10Hz，将红甜菜萃取物以2.88kg/h(处理时间为30.04min)的流速经液体物料螺旋预热器15加热后泵入杀菌灭酶管18，同时二氧化碳以1.20kg/h的流速依次经气体螺旋预热器10和微泡分布器11泵入杀菌灭酶管18，当杀菌灭酶管18的压力为7.5MPa时，调节减压微调阀25和杀菌灭酶管出口单向阀36，并缓慢打开物料放空阀37，以维持杀菌灭酶管18中的压力恒定在7.5MPa；

[0034] 3)、收集液体物料于物料收集罐29中。

[0035] 采用分光光度法对上述处理后红甜菜萃取物的酶活性进行测定，所得过氧化物酶(POD)残余活力为23.14％，多酚氧化酶(PPO)残余活力为7.12％(未处理对照样品中POD，PPO的酶活力以100％计)。灭酶处理时间为30min，与静态高压二氧化碳、传统热处理(无二氧化碳)相比，效果较为理想(相同压力、温度和处理时间，静态高压二氧化碳处理后，POD残余活力为53.07％，PPO残余活力为14.09％；相同处理温度和时间，传统热处理后POD残余活力为82.74％，PPO残余活力为59.95％)。

[0036] 实施例3

[0037] 1)、预热杀菌灭酶管18、气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15以及压力缓冲罐27，其中，气体螺旋预热器10、液体物料螺旋预热器15和杀菌灭酶管18设定的温度均为50℃，压力缓冲罐27外水浴加热温度为37℃。

[0038] 2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀36，设定高压液体泵13和高压气体泵7的频率为10Hz，将红甜菜萃取物以2.88kg/h(处理时间为30.04min)的流速经液体物料螺旋预热器
15加热后泵入杀菌灭酶管18，同时二氧化碳以1.20kg/h的流速依次经气体螺旋预热器10和微泡分布器11泵入杀菌灭酶管18，当杀菌灭酶管18的压力为15MPa时，调节减压微调阀25和杀菌灭酶管出口单向阀36，并缓慢打开物料放空阀37，以维持杀菌灭酶管18中的压力恒定在15MPa；

[0039] 3)、收集液体物料于物料收集罐29中。

[0040] 采用分光光度法测定处理后样品中的酶活性，以上处理所得红甜菜萃取物中的过氧化物酶(POD)残余活力为25.93％，多酚氧化酶(PPO)残余活力为7.63％(未处理对照样品中POD，PPO的酶活力以100％计)。灭酶处理时间为30min，与静态高压二氧化碳、传统热处理(无二氧化碳)相比，效果较为理想(相同压力、温度和处理时间，静态高压二氧化碳处理后，POD残余活力为70.32％，PPO残余活力为35.45％；相同处理温度和时间，传统热处理后POD残余活力为92.78％，PPO残余活力为78.99％)。

[0041] 实施例4

[0042] 1)、预热杀菌灭酶管18、气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15以及压力缓冲罐27，其中，气体螺旋预热器10、液体物料螺旋预热器15和杀菌灭酶管18设定的温度均为35℃，压力缓冲罐27外水浴加热温度为35℃。

[0043] 2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀36，设定高压液体泵13和高压气体泵7的频率为10Hz，将红甜菜萃取物以2.88kg/h(处理时间为30.04min)的流速经液体物料螺旋预热器
15加热后泵入杀菌灭酶管18，同时二氧化碳以1.20kg/h的流速依次经气体螺旋预热器10和微泡分布器11泵入杀菌灭酶管18，当杀菌灭酶管18的压力为7.5MPa时，调节减压微调阀25和杀菌灭酶管出口单向阀36，并缓慢打开物料放空阀37，以维持杀菌灭酶管18中的压力恒定在7.5MPa；

[0044] 3)、收集液体物料于物料收集罐29中。

[0045] 采用分光光度法对上述处理后红甜菜萃取物的酶活性进行测定，所得过氧化物酶(POD)残余活力为79.54％，多酚氧化酶(PPO)残余活力为47.36％(未处理对照样品中POD，PPO的酶活力以100％计)。灭酶处理时间为30min，与传统热处理(无二氧化碳)相比，效果较为理想(相同处理温度和时间，传统热处理后POD残余活力为100.39％，PPO残余活力为88.00％)。

[0046] 实施例5

[0047] 1)、预热杀菌灭酶管18、气体螺旋预热器10和液体物料螺旋预热器15以及压力缓冲罐27，其中，气体螺旋预热器10、液体物料螺旋预热器15和杀菌灭酶管18设定的温度均为65℃，压力缓冲罐27外水浴加热温度为40℃。

[0048] 2)、关闭杀菌灭酶管出口单向阀36，回调高压液体泵和高压气体泵总量程为原来的一半，设定高压液体泵13和高压气体泵7的频率为10Hz，将红甜菜萃取物以1.44kg/h(处理时间为15.02min)的流速经液体物料螺旋预热器15加热后泵入杀菌灭酶管18，同时二氧化碳以0.6kg/h的流速依次经气体螺旋预热器10和微泡分布器11泵入杀菌灭酶管18，当杀菌灭酶管18的压力为7.5MPa时，调节减压微调阀25和杀菌灭酶管出口单向阀36，并缓慢打开物料放空阀37，以维持杀菌灭酶管18中的压力恒定在7.5MPa；

[0049] 3)、收集液体物料于物料收集罐29中。

[0050] 采用分光光度法对上述处理后红甜菜萃取物的酶活性进行测定，所得过氧化物酶(POD)残余活力为20.83％，多酚氧化酶(PPO)残余活力为5.15％(未处理对照样品中POD，PPO的酶活力以100％计)。灭酶处理时间为15min，与传统热处理(无二氧化碳)相比，效果较为理想(相同处理温度和时间，传统热处理后POD残余活力为80.33％，PPO残余活力为58.67％)。