无污染大面积镀制银镜的方法

摘要

本发明涉及新材料及表面技术领域，尤其涉及无污染大面积镀制银镜的方法。它包括以下步骤：设置一个中频直流复合磁控溅射装置，其包括直流平面磁控溅射银靶和可更换的中频孪生磁控溅射靶；通过直流平面磁控溅射银靶在工件表面镀制银膜；通过中频孪生磁控溅射靶在工件表面镀制化合物膜；所述工件为玻璃。本发明的方法环保，且工艺简单，所得产品寿命长。

权利要求

1.一种无污染大面积镀制银镜的方法，包括以下步骤：(1)设置一个中频直流复合磁控溅射装置，其包括直流平面磁控溅射银靶和可更换的中频孪生磁控溅射靶；

(2)通过直流平面磁控溅射银靶在工件表面镀制银膜；

(3)通过中频孪生磁控溅射靶在工件表面镀制化合物膜；

所述工件为玻璃；

所述的步骤(3)后还设置有向工件涂保护漆的步骤；

它还包括一设置在步骤(3)后的用EN中间膜将经过步骤(3)处理所得工件与未镀膜的工件粘合的步骤；

所述粘合通过真空加热的方法。

2.根据权利要求1所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：中频直流复合磁控溅射装置包括真空室、抽气系统、供气系统、膜厚测量与控制系统、电气控制柜，所述的直流平面磁控溅射银靶装在真空室中，所述直流平面磁控溅射银靶的两侧安装所述的中频孪生磁控溅射靶。

3.根据权利要求2所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：所述中频孪生磁控溅射靶活动可调地安装在真空室内。

4.根据权利要求2所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：所述真空室内在直流平面磁控溅射银靶和中频孪生磁控溅射靶上方安装有一可活动的工件架。

5.根据权利要求4所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：所述抽气系统包括涡流分子泵、罗茨泵、机械泵和维持泵；在高阀口处安装节流阀，控气系统设有多路供气路；供气路上安装有气体质量流量控制器；所述的工件架与直流平面磁控溅射银靶和中频孪生磁控溅射靶之间安装有一开有孔的修正板；所述的真空室中设有加热装置，真空室为卧式圆盘状，其前部、后部和顶部均开有工作口；所述的工件架为上传动行星轮结构，膜厚测量与控制系统为石英晶体振荡仪。

6.根据权利要求5所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：步骤(2)中所述在工件表面镀制银膜的具体方法是：-3 -1

抽真空到6×10 Pa以下后充入氩气，保证压力略小于4×10 Pa，开启直流溅射电源镀银；

步骤(3)所述的通过中频孪生磁控溅射靶在工件表面镀制化合物膜具体方法是：-3

抽真空到6×10 Pa以下后充入比例为6∶1的氧气和氩气的混合气体，保证压力略小-1于1.1×10 Pa，开通中频溅射电源镀化合物；所述的中频孪生磁控溅射靶为钛靶。

7.根据权利要求6所述的无污染大面积镀制银镜的方法，其特征在于：直流溅射电源电压为315V，电流为5A，直流溅射时间为5分钟；中频溅射电源为730V，电流为30A，频率为

40.009KHz，中频溅射时工件被加热到100摄氏度，中频溅射时间为3分钟。

说明书

无污染大面积镀制银镜的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及新材料及表面技术领域，尤其涉及在玻璃表面上镀银的方法。

背景技术

[0002] 银是一种贵重的金属，具有许多优良的性能，在工业生产与人们生活中有重要的应用，其具有美丽的光泽和高反射率，用它制成的饰品和眼镜，深受人们的喜爱。

[0003] 人们较早就用化学法镀制银镜，但那时采用手工操作，工艺落后，硝酸银的转化率约为30％，其成本高，且质量不稳定。后来采用真空镀膜的方法有了迅速的发展，人们采用这种方法能够镀制铝镜，其无污染、成本低，因而获得了广泛的应用。然而，银镜的可见光反射率更高，成像更加逼真清晰，改进后的化学镀法其硝酸银的转化率提高到80％以上，镀膜质量显著提高，实现了工业化的连续生产。

[0004] 化学法镀制银镜的工艺流程大致为：玻璃-检验-装片-输送-抛光-刷洗-冲洗-敏化-一次镀银-二次镀银-镀铜-清洗-干燥-余热-一次涂漆-中间烘干-二次涂漆-冷却-清洗镜面-双面清洗-干燥-卸片-检验-后续处理。其中镀银时，先将硝酸银溶液与氨水反应生成络盐。再加入氢氧化钠生成银氨溶液，银氨溶液与醛基反应生成银沉积到玻璃的表面，银膜的厚度为0.15微米，由于银容易氧化，因此采用湿法镀铜形成铜膜，以保护银镜。铜膜的厚度一般为0.15-0.25微米。化学法镀制银镜比较复杂，原料消耗大，生产占用设备多，并且存在严重的环境污染问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种适合镀制银膜与化合物膜的方法，它的工艺简单，耗材少且无污染，解决了现有技术的上述技术缺陷。

[0006] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

[0007] 一种无污染大面积镀制银镜的方法，包括以下步骤：

[0008] (1)设置一个中频直流复合磁控溅射装置，其包括直流平面磁控溅射银靶和可更换的中频孪生磁控溅射靶；

[0009] (2)通过直流平面磁控溅射银靶在工件表面镀制银膜；

[0010] (3)通过中频孪生磁控溅射靶在工件表面镀制化合物膜；

[0011] 所述工件为玻璃。

[0012] 采用银靶和中频孪生磁控溅射靶，可以很好地调控工件表面的镀层厚度，采用本发明所述的结构，其膜厚度调控精确，同时，其结构、镀制工艺简单。本发明的化合物膜主要用来保护银膜，以免其被氧化。

[0013] 为了更好地保障上述膜层，作为优选，所述的步骤(3)后还设置有向工件涂保护漆的步骤。

[0014] 具体方法可以是，在涂一次漆后经过中间烘干，再涂第二次漆。另外，作为本发明的优选，在步骤(3)后的用EN中间膜将工件与未镀膜的工件粘合的步骤。所述粘合可以通过真空加热的方法，这样银膜被密封在两片玻璃之间，使之获得较好的保护，大大延长了产品的使用寿命。同时也能够防止玻璃破碎伤人。

[0015] 作为优选，中频直流复合磁控溅射装置包括真空室、抽气系统、供气系统、膜厚测量与控制系统、电气控制柜，所述的直流平面磁控溅射银靶装在真空室中，所述直流平面磁控溅射靶的两侧安装所述的中频孪生磁控溅射靶。

[0016] 作为优选，所述中频孪生磁控溅射靶活动可调地安装在真空室内。

[0017] 作为优选，所述真空室内在直流平面磁控溅射靶和中频孪生磁控溅射靶上方安装有一可活动的工件架。

[0018] 作为优选，所述抽气系统包括涡流分子泵、罗茨泵、机械泵和维持泵；在高阀口处安装节流阀，控气系统设有多路供气路；所述的供气路上安装有气体质量流量控制器；所述的工件架与直流平面磁控溅射靶和中频孪生磁控溅射靶之间安装有一开有孔的修正板；所述的真空室中设有加热装置，真空室为卧式圆盘状，其前部、后部和顶部均开有工作口；
所述的工件架为上传动行星轮结构，所述的膜厚测量与控制系统为石英晶体振荡仪。上述结构有效地调节了气流的分布，提高了真空室内气体分布的均匀性。

[0019] 作为优选，步骤(2)中所述在工件表面镀制银膜的具体方法是：抽真空到-3 -16×10 Pa以下后充入氩气，保证压力略小于4×10 Pa，开启直流溅射电源镀银；

[0020] 步骤(3)所述的通过中频孪生磁控溅射靶在工件表面镀制化合物膜具体方法是：

[0021] 抽真空到6×10-3Pa以下后充入氧气和氩气，保证压力略小于1.1×10-1Pa，开通中频溅射电源镀化合物；所述的中频溅射靶为钛靶。

[0022] 本发明的上述略小于，其含意是在目标压强以下即可，如果充入的反应气体过少，则可能导致钛离子没有反应完全。设置上限值主要是防止充入气体过多影响了真空溅镀。

[0023] 作为优选，所述的直流溅射电源电压为315V，电流为5A，直流溅射时间为5分钟；所述的中频溅射电源电压为730V，电流为30A，频率为40.009KHz，中频溅射时工件被加热到100摄氏度，中频溅射时间为3分钟。

[0024] 综上所述，本发明具有以下有益效果：

[0025] 1、本发明采用直流和中频靶结合，在工件上通过磁控溅射的方法镀制双层膜，银镜的制作工艺简单，耗材量少，其中银镀层的厚度稳定，且控制精确；

[0026] 2、本发明优选了镀制工艺参数，能够使得镀制的膜更加稳定，效果更加理想；

[0027] 3、本发明将镀制了银层的银镜和未镀制银膜的玻璃粘结，上述方案能够大大延长银镜的使用寿命，并提高产品的安全性能；

[0028] 4、本发明的中频孪生磁控溅射靶可以调整角度，使得本发明更加灵活地，可以适用于本发明的多层镀层的需要；

[0029] 5、本发明由于采用石英晶体振荡仪和上传动行星轮结构能够及时检测镀层的情况，能够方便获得更加精确的镀层；

[0030] 6、本发明由于在溅射靶和工件架之间设置了开有孔的修正板，上述修正板能够根据工艺要求进行调整，其各部位开孔面积是通过一定工艺条件下实测工件表面厚度的分布规律来确定的，其使得被镀物品上的镀层更加均匀，尤其适合于研究、中试和灵活多变的小规模生产，另外本发明还具有非常环保的特点。

附图说明

[0031] 图1是本发明真空室的结构示意图；

[0032] 图2是本图1的侧示图；

[0033] 图3是本发明机组的结构示意图。

具体实施方式

[0034] 以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

[0035] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

[0036] 一种无污染大面积镀制银镜的方法，包括以下步骤：设置有一个如图1，2，3所示的圆盘形中频直流复合磁控溅射装置，包括真空室1、抽气系统、供气系统、膜厚测量与控制系统、电气控制柜(未示出)，所述的真空室中装有直流平面磁控溅射靶2，该靶为银靶，所述直流平面磁控溅射靶2的两侧安装有一对中频孪生磁控溅射靶3，该靶为钛靶。所述中频孪生磁控溅射靶3可旋转地安装在真空室1内，同时中频孪生磁控溅射靶3还能上下移动。所述真空室1内在直流平面磁控溅射靶2和中频孪生磁控溅射靶2上方安装有一可活动的工件架4。所述抽气系统由涡流分子泵5、罗茨泵6、机械泵、维持泵组成。在高阀口处安装有节流阀10，而控气系统设有多路供气路11。所述的供气路11上安装有市售的高精度气体质量流量控制器。所述的工件架4与直流平面磁控溅射靶2和中频孪生磁控溅射靶3之间安装有一开有孔的修正板(图中未示出)。所述的真空室中设有加热盘管13。所述的工件架4为上传动行星轮结构，所述的膜厚测量与控制系统为石英晶体振荡仪。

[0037] 真空室1内的直流平面磁控溅射靶2接有直流电源，电源为40KVA(800V/50A)，直流平面磁控溅射靶2两旁为一对中频孪生磁控溅射靶3。它们的尺寸都为长2100mm、宽150mm、厚10mm。钛靶可按工艺要求调整角度。中频磁控溅射电源规格为40KHZ、40KVA(800V/50A)。所述工件架4为上传动行星轮结构。工件的最大尺寸为长1700mm、宽
1000mm、厚8mm。其公转速度为0～10转/分钟，其变频器控制无级可调。本实施例的加热装置为加热盘管13，它是不锈钢发热管，最大功率为25KW，0～450℃连续可调，其输入部分直接水冷。同时，本实施例的真空室具有三个观察窗口，窗口上带手动遮板。其内衬护板安装在滑动的导轨上，其能方便地取出清洗。

[0038] 如图3所示，本实施例的机械泵、维持泵均为旋片泵。它带有2台F400/3500涡轮分子泵5，1台600罗茨泵6，1台2X-70旋片泵7，1台2X-15旋片泵8。

[0039] 本实施例的真空阀门采用气动挡板阀。本实施例还采用了波纹管以实现管道减震。

[0040] 本实施例配有配四路高精度的气体质量流量控制器，精确控制各气体流量及比例。抽气系统与供气系统的示意图如附图3所示。

[0041] 本实施例膜厚测量采用石英晶体振荡仪，其膜厚测量精确度达0.1nm，对银镜银层厚度进行实时动态控制。其探头冷却水有水流报警，它除监控膜厚外，还能控制沉积速度。为了显著改善镀膜厚度均匀性，本实施例在工件架与磁控溅射靶之间安装修正挡板，其各部位开孔面积基于实测工件表面厚度的分布规律来确定的。开孔面积和位置是根据被镀产品的形状而决定的，本领域的普通技术人员在有限次的实验内能得到合适开孔位置与面积。

[0042] 设置好上述中频直流复合磁控溅射装置后，通过直流平面磁控溅射银靶在工件表面镀制银膜，其具体工艺是选取需要的玻璃切割成1700mm，厚5mm，宽1000mm，的工件，经磨边、清洗后放入真空室的工件架上进行直流磁控溅射镀银，本实施例选择的工艺条件是：先-3将真空室抽真空到6×10 Pa，然后向真空室中充入氩气，充入氩气后应当保证压力略小于-1 -1
4×10 Pa，即上述压力最好不要超过4×10 Pa，过高的氩气充入量将直接影响离子在真空室内的运动，氩气充入完毕后开取直流溅射电源，其电源电压为315V，电流保持5A，工件架的转速调节到4.2转/分，直流溅射时间为5分钟，待直流溅射完成后关掉直流溅射电源，-3
直流溅射工序完成。给真空室二次抽真空，同样，保证压力小于6×10 Pa，充入氧气和氩气，-1
氧气和氩气的体积比例为6∶1，保证真空室内压力略小于1.1×10 Pa，开通中频溅射电源镀化合物，中频溅射电压为730V，电流为30A，频率为40.009KHz。在本实施例中，被镀制的玻璃被加热到100摄氏度，玻璃随着工件架按照4.2转/分钟，占空比是80.4，溅射时间是
3分钟。玻璃在真空室中被镀上银和二氧化钛后从真空室中取出涂保护漆。

[0043] 在上述镀制过程中，本领域普通技术人员可通过下列手段来改进镀膜的均匀性：(1)设置足够长的磁控溅射靶；(2)调整工件架的高度；(3)修正板的开孔情况；(4)其它工艺参数。

[0044] 综上所述，本领域的普通技术人员可以通过本发明所述的各种手段来调节镀制均匀性和稳定性，即本发明结构紧凑，占地面积小，投入成本低，非常适合中试即灵活多变的生产。

[0045] 本发明所述镀制的银镜的方法无污染，耗材少，工艺简单，其得到的产品性能优良，使用寿命大大延长，安全性能较好，并且其对可见光的反射率达到90％以上。