本发明公开了一种萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法与设备，其特征是：在反应釜(3)内设置脂液导出装置(1)，当聚合反应结束后在反应釜(3)内静置，反应产物脂液和催化剂因密度差而分层，利用脂液导出装置(1)把脂液送入管状容器(1-1)内导出，催化剂保留在反应釜(3)内重复使用。本发明在现有技术的反应釜基础上增设脂液导出装置(1)，具有投资小、效益高的优点，而且对正常工艺生产产品的性质和后续加工过程无任何不利的影响等特征；同时本发明方法简单，操作容易，能够降低生产成本，减少环境污染。
1.萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法，其特征是：
1）首先在反应釜（3）内设置脂液导出装置（1），脂液导出装置（1）的导入口（1-2）连通反应釜（3）的内腔中部或底部与中部之间，并将排污阀（5）关闭；
2）生产萜烯树脂的聚合反应结束后在反应釜（3）内静置，待反应产物脂液和催化剂因比重差而分层，上层为应产物脂液，下层为催化剂；
3）利用脂液导出装置（1），把上层的反应产物脂液送入管状容器（1-1）内导出，把下层的催化剂留存在反应釜（3）内，留待下次生产重复使用；
4）所述脂液导出装置（1）的导入口（1-2）沿水平方向设置，以减少或防止催化剂从导入口（1-2）进入管状容器（1-1）内。
2.用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，包括反应釜（3）和设置在反应釜（3）底部的排污装置，所述排污装置由排污管（2）和排污阀（5）构成，其特征是：在反应釜（3）上设置一脂液导出装置（1），该脂液导出装置（1）的导入口（1-2）伸入反应釜（3）内、并连通反应釜（3）的内腔中部或底部与中部之间，脂液导出装置（1）的导出口（1-3）连接脂液排料阀（4）；所述脂液导出装置（1）的导入口（1-2）沿水平方向设置，以减少或防止催化剂从导入口（1-2）进入管状容器（1-1）内。
3.根据权利要求2所述的用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，其特征是：所述脂液导出装置（1）的主体部分由管状容器（1-1）构成；脂液导出装置（1）的导出口（1-3）即管状容器（1-1）的出口端；管状容器（1-1）的顶部封闭，在管状容器（1-1）靠近顶部的侧壁设置若干个通孔、构成脂液导出装置（1）的导入口（1-2），或者在管状容器（1-1）的顶部开口，在该顶部开口位置上部设置一管帽（1-4），管帽（1-4）与该顶部开口之间具有空隙，所述空隙构成脂液导出装置（1）的导入口（1-2）。
4.根据权利要求3所述的用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，其特征是：所述管帽（1-4）由带侧开孔的管帽构成，侧开孔构成脂液导出装置（1）的导入口（1-2）。
5.根据权利要求3所述的用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，其特征是：所述脂液导出装置（1）的导入口（1-2）的位置高于反应釜底30~40cm；管帽（1-4）通过连接件（1-4-1）固定于顶部开口的管状容器（1-1）入口端上部，且管帽（1-4）投影面积大于管状容器（1-1）的入口投影面积。
6.根据权利要求2所述的用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，其特征是：脂液导出装置（1）的导出口（1-3）通过连接法兰（6-1）与脂液排料阀（4）连接；排污管（2）的入口端通过反应釜接口法兰（6-2）与反应釜（3）连通，排污管（2）的出口端连接法兰（6-3）与排污阀（5）连接。
7.根据权利要求5所述的用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，其特征是：所述连接件（1-4-1）由两根以上不锈钢钢棒构成。
萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法与设备
技术领域
[0001] 本发明涉及一种催化剂重复利用的方法与设备，尤其涉及一种萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法与设备。属于萜烯树脂生产技术领域。
背景技术
[0002] 萜烯树脂(C10H16)n，又称聚萜烯，工业上主要采用无水三氯化铝为催化剂、甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体，在低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到。由于聚合机理的特殊性，在生产过程中需要防止水分进入，反应单体、溶剂和催化剂混合在一起在非均相体系中进行聚合反应。聚合反应后，为了得到纯净的聚合反应产物脂液，必须去除催化剂。由于聚合产物脂液粘性大，催化剂稀湿性强，吸潮过程伴随产生大量的氯化氢气体，致使采用机械分离催化剂过程比较困难。
[0003] 现有技术中，聚合反应的反应釜由上端的减速装置、搅拌器、人孔、观察孔、进料孔、釜内的冷却盘管、釜体、釜体最下端的放料阀组成，反应结束后将反应釜内聚合形成的脂液同催化剂一起由放料阀排放到水洗釜中，再往水洗釜中加热水，通入蒸汽并搅拌，静置后进行油水分离，脂液作为产品收集，催化剂连同废水一起排放。存在如下缺点：(1)聚合反应后剩余的催化剂不能再利用(只能一次性使用)，造成催化剂浪费，不但增加了生产成本，而且容易造成环境污染。(2)由于需要往水洗釜中加入热水冲洗和通入蒸汽搅拌，所用设备多、工艺复杂，因此，不但造成耗水量大、能耗高、催化剂耗量高、资源利用率低、生产成本高，而且处理排出的废水成本高。
发明内容
[0004] 本发明的目的之一，是为了解决萜烯树脂生产中催化剂利用率低，废水处理成本高等缺点，提供了萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法。
[0005] 本发明的目的之二，是提供了一种用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备。
[0006] 本发明的目的之一，可以通过以下技术方案实现：
[0007] 萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法，其特征是：
[0008] 1)首先在反应釜内设置脂液导出装置，脂液导出装置的导入口连通反应釜的内腔中部或底部与中部之间，并将排污阀关闭；
[0009] 2)生产萜烯树脂的聚合反应结束后在反应釜内静置，待反应产物脂液和催化剂因比重差而分层，上层为反应产物脂液，下层为催化剂；
[0010] 3)利用脂液导出装置，把上层的反应产物脂液送入管状容器内导出，把下层的的催化剂留存在反应釜内，直至催化剂下沉至反应釜的底部，留待下次生产重复使用。
[0011] 本发明的目的之一，还可以通过以下技术方案实现：
[0012] 本发明的一种实施方式是：所述脂液导出装置的导入口沿水平方向设置，以减少或防止催化剂从导入口进入管状容器内。
[0013] 本发明重复利用催化剂的原理如下：
[0014] 聚合反应结束后，在反应釜内静置一段时间，反应后的混合物，包括聚合反应产物脂液和催化剂等因为比重差的原因而分层，催化剂沉降到反应釜底，脂液位于催化剂上层；在脂液导出装置的作用下，脂液由导入口进入脂液导出装置的管状容器内，而催化剂仍然保留在反应釜底部供给下一次聚合反应时使用，达到重复利用的目的。
[0015] 本发明的目的之二，可以通过以下技术方案实现：
[0016] 用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，包括反应釜和设置在反应釜底部的排污装置，所述排污装置由排污管和排污阀构成，其特征是：在反应釜上设置一脂液导出装置，该脂液导出装置的导入口伸入反应釜内、并连通反应釜的内腔中部或底部与中部之间，脂液导出装置的导出口连接脂液排料阀。
[0017] 本发明的目的之二，还可以通过以下技术方案实现：
[0018] 本发明的一种实施方式是：所述脂液导出装置的主体部分由管状容器构成，脂液导出装置的导出口即管状容器的出口端；管状容器的顶部封闭，在管状容器靠近顶部的侧壁设置若干个通孔，该若干个通孔构成脂液导出装置的导入口；或者在管状容器的顶部开口，在该顶部开口位置上部设置一管帽，管帽与该顶部开口之间具有空隙，该空隙构成脂液导出装置的导入口。
[0019] 本发明的一种实施方式是：所述管帽可以由带侧开孔的管帽构成，该侧开孔构成脂液导出装置的导入口。
[0020] 本发明的一种实施方式是：为了防止沉入反应釜底的催化剂由导入口进入脂液导出装置的管状容器内，所述脂液导出装置的导入口的位置高于反应釜底30～40cm；管帽通过连接件固定于顶部开口的管状容器入口端上部，且管帽投影面积不小于管状容器的入口投影面积。
[0021] 本发明的一种实施方式是：管状容器的出口端通过连接法兰与脂液排料阀连接；排污管的入口端通过反应釜接口法兰与反应釜连通，排污管的出口端通过连接法兰与排污阀连接。
[0022] 本发明的一种实施方式是：所述管帽可以通过两根以上不锈钢钢棒连接件固定与顶部开口的管状容器入口端上部。
[0023] 本发明的一种实施方式是：本发明各组成部分材质为316L不锈钢。
[0024] 本发明具有的有益效果如下：
[0025] 1、本发明通过物理方法把催化剂从脂液中分离出来重复利用，方法简单，操作容易，具有节约催化剂、降低能源消耗、降低生产成本、减少环境污染等有益效果。
[0026] 2、本发明的装置在现有萜烯树脂生产中的反应釜基础上，增设脂液导出装置，具有投资小、效益高的优点，而对正常工艺生产产品的性质和后续加工过程无任何不利的影响等特征。
[0027] 3、本发明避免了现有生产工艺中聚合反应结束后把脂液和催化剂全部从反应釜底部排料阀排出进入水洗釜进行油水分离时导致的耗水量大，富含催化剂的废水处理成本高等缺点。
附图说明
[0028] 图1是一个具体实施例中本发明的设备的结构示意图。
[0029] 图2是一个具体实施例中本发明的设备的结构示意图。具体实施例
[0030] 具体实施例1
[0031] 图1构成本发明的具体实施例1。
[0032] 萜烯树脂生产中催化剂重复利用的方法是1)首先在反应釜3内设置脂液导出装置1，脂液导出装置1的导入口1-2连通反应釜3的内腔中部或底部与中部之间，并将排污阀5关闭；2)生产萜烯树脂的聚合反应结束后在反应釜3内静置，待反应产物脂液和催化剂因比重差而分层，上层为反应产物脂液，下层为催化剂；3)利用脂液导出装置1把上层脂液送入管状容器1-1内由导出口1-3导出，把下层沉至反应釜3底部的催化剂留存在反应釜3内，留待下次生产重复使用。
[0033] 用于萜烯树脂生产中催化剂重复利用的设备，包括脂液导出装置1、排污管2、反应釜3；脂液导出装置1由主体部分的管状容器1-1和导入口1-2构成，导入口1-2伸入反应釜3内、并连通反应釜3的内腔中部或底部与中部之间，脂液导出装置1的导出口1-3即管状容器1-1的出口端通过连接法兰6-1连接脂液排料阀4；排污管2的入口端通过反应釜接口法兰6-2与反应釜3连通，排污管2的出口端通过连接法兰6-3与排污阀5连接。
[0034] 本实施例的特点是：所述管状容器1-1的顶部封闭，在管状容器1-1靠近顶部的侧壁设置若干个通孔、构成脂液导出装置的导入口1-2，所述脂液导出装置1的导入口1-2的位置高于反应釜底30～40cm，防止沉入反应釜底的催化剂由导入口1-2进入脂液导出装置1的管状容器1-1内。
[0035] 某化工有限公司在萜烯树脂生产中应用本发明的方法和设备，使催化剂加收利用率达到30％。该公司将本发明的设备分别安装在公司原有的两个6立方米和3立方米聚合反应釜上。在生产过程中，当聚合反应结束后，反应混合物静置10分钟，大部分催化剂沉淀到反应釜底部，脂液从导入口1-2进入管状容器1-1内，由脂液排料阀4控制流出进入下一生产环节；催化剂保留在反应釜3底，供下一次聚合时重复使用；当生产停止时，采用热水溶解剩余在反应釜3底的催化剂及其他混合物由排污阀5控制经排污管2排出。
[0036] 其中，连接法兰6-1必须与脂液排料阀法兰匹配，反应釜接口法兰6-2必须与反应釜的出料接口法兰相匹配，排污阀连接法兰6-3必须与排污阀法兰匹配。本发明的各组成部分材质为316L不锈钢。
[0037] 本发明方法简单、操作容易，既能减少催化剂堵塞管路现象，又能提高催化剂利用效率，降低无水处理成本，具有投资小，效益高等特点，同时本发明设备制作简单，对现有设备改动小，对正常工艺生产产品的性质和后续加工过程无任何不利的影响。
[0038] 具体实施例2
[0039] 图2构成本发明的具体实施例2。
[0040] 本实施例的特点是：所述管状容器1-1的顶部开口，在该顶部开口处位置上部设置一管帽1-4，管帽1-4与该顶部开口之间具有空隙，该空隙构成脂液导出装置的导入口1-2。所述导入口1-2的位置高于反应釜底30～40cm；管帽1-4通过连接件1-4-1固定于顶部开口的管状容器1-1入口端上部，且管帽1-4投影面积不小于管状容器1-1的入口投影面积。所述连接件1-4-1可以由两根以上不锈钢钢棒组成，起到固定管帽的作用，管帽
1-4与管状容器1-1入口端之间有足够空间与空隙，让脂液流入管状容器1-1内。其余与具体实施例1相同。
[0041] 具体实施例3
[0042] 本实施例的特点是：所述管帽1-4由带侧开孔的管帽构成，该侧开孔构成脂液导出装置的导入口1-2，带侧开孔的管帽与顶部开口的管状容器1-1入口端之间可以有空隙，也可以没有空隙。管帽1-4投影面积不小于管状容器1-1的入口投影面积。其余与具体实施例1相同。
