一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法

摘要

本发明公开了一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法。将高分子添加剂均匀分散在去离子水中，添加剂的浓度为1～50克/升；将可溶性锌盐均匀溶于去离子水中，锌离子浓度为0.01～0.5摩尔/升；将上述的两种溶液充分混合；将沉淀剂加入混合液中，锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为0.5～1；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度为60℃～100℃，搅拌速率为0～1000转/分钟，反应时间30分钟～24小时；将反应好的溶液离心、干燥，得到白色粉末；将添加剂除去后就获得了均一形貌的氧化锌微米棒。本发明工艺方法简单，得到的氧化锌直径为0.5微米～1微米，长度为3微米～5微米，剖面为六角形，两头粗中间窄，分散良好。

权利要求

1.一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，其特征在于该方法的步骤如下：

1)将高分子添加剂聚甲基丙烯酸甲酯加入去离子水中，搅拌使其均匀分散在溶液中，高分子添加剂聚甲基丙烯酸甲酯的浓度为1～50克/升；

2)将可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀溶液，锌离子浓度为0.01～0.5摩尔/升；

3)将上述的两种溶液充分混合；

4)将沉淀剂六次甲基四胺加入步骤3)混合液中，使其完全溶解；锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为0.5-1；

5)将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃～100℃，搅拌速率为0～

1000转/分钟，反应时间30分钟～24小时；

6)反应完毕，将溶液离心、干燥，得到白色粉末；

7)将高分子添加剂除去后就获得了均一形貌的氧化锌微米棒。

2.根据权利要求1所述的一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，其特征在于：所述的可溶性锌盐为醋酸锌，硝酸锌或氯化锌。

3.根据权利要求1所述的一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，其特征在于：所述的高分子添加剂的除去采用煅烧方法，将白色粉末在300～600℃下退火烧结30分钟～4小时。

4.根据权利要求1所述的一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，其特征在于：所述的高分子添加剂的除去采用溶剂方法，将白色粉末在溶剂中浸泡24小时再过滤、干燥。

5.根据权利要求4所述的一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、乙醚或氯仿。

说明书

一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法。

背景技术

[0002] 随着工业上对紫外和蓝光发光器件的日益需求，宽禁带半导体材料的制备和发光特性的研究越来越引起人们的重视。氧化锌是一种宽禁带直接带隙II一VI族半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV，存在室温激子，适合于室温下的紫外激光发射[张琳丽et al.发光学报4(2005)：521-525]。同时氧化锌又具有很高的导电、导热性能和化学稳定性，具有抗氧化、耐潮、耐高温等优点，所有这些都使得氧化锌在透明导电膜、变阻器、太阳能电池窗口材料和体声波器件等领域具有广阔的应用前景，成为研究人员研究的热点。

[0003] 大量制备方法，如常用的磁控溅射、热蒸发、脉冲激光沉积、化学气相沉积[9]、水热法等都应用于制备氧化锌，并且实现了多种形貌，包括花状、雪片状、球状氧化锌的制备。自从合成了一维氧化锌材料，氧化锌的应用推动了光电子材料的研究和探索。目前，氧化锌纳米棒由于合成简单以及较高的比表面积，在场发射器件、气体化学传感器、微型激光器件或存储元、自旋电子器件等方面的应用开始受到广泛研究。

[0004] 与其他制备方法相比，用溶液法合成氧化锌具有设备简单、成本低，在低温下就可以实现，适合大批量生产，制备比较方便，产品生长条件不苛刻等优点，因此发展潜力很大。已报道的溶液法制备氧化锌微米棒一般都需要使用衬底材料[张琳丽et al.半导体学报
26(2005)：2127-2131；蔡莉et al.南昌航空大学学报3(2007)：75-79]，成本较高，工艺流程也较为复杂。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种溶液法制备氧化锌微米棒的方法，以可溶性锌盐为原料，利用沉淀剂在一定温度下分解，诱发锌离子形成络合物，并在高分子添加剂的作用下形成均一形貌的氧化锌微米棒。

[0006] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案步骤如下：

[0007] 1)将高分子添加剂加入去离子水中，搅拌使其均匀分散在溶液中，添加剂的浓度为1～50克/升；

[0008] 2)将可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀溶液，锌离子浓度为0.01～0.5摩尔/升；

[0009] 3)将上述的两种溶液充分混合；

[0010] 4)将沉淀剂加入3)混合液中，使其完全溶解；锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为0.5-1；

[0011] 5)将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃～100℃，搅拌速率为0～1000转/分钟，反应时间30分钟～24小时；

[0012] 6)反应完毕，将溶液离心、干燥，得到白色粉末；

[0013] 7)将添加剂除去后就获得了均一形貌的氧化锌微米棒；。

[0014] 所述的高分子添加剂为聚甲基丙烯酸甲酯。

[0015] 所述的可溶性锌为醋酸锌，硝酸锌或氯化锌。

[0016] 所述的沉淀剂为六次甲基四胺。

[0017] 所述的添加剂的除去方法有①煅烧方法：将粉末在300～600℃下退火烧结30分钟～4小时；②溶剂方法：将粉末在溶剂中浸泡24小时再过滤、干燥，所选溶剂为丙酮、乙醚、氯仿；

[0018] 本发明具有的有益效果是：

[0019] 本发明以可溶性锌盐为原料，利用沉淀剂在一定温度下分解，诱发锌离子形成络合物，并在高分子添加剂的作用下形成均一形貌的氧化锌微米棒。该微米棒直径为0.5微米～1微米，长度为3微米～5微米，剖面为六角形，两头粗中间窄，分散良好。本方法提供了一种不使用衬底材料，直接溶液法合成氧化锌微米棒的制备方法，反应过程简单、温和、中性、环保。该方法设备简单、成本低，在低温下就可以实现，适合大批量生产。

附图说明

[0020] 图1是实施例1所得产物的XRD照片。

[0021] 图2是实施例1所得氧化锌微米棒的电镜照片。

[0022] 图3是实施例2所得氧化锌微米棒的电镜照片。

[0023] 图4是实施例2所得氧化锌微米棒的电镜照片。

具体实施方式

[0024] 实施例1：

[0025] 将0.0400g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去离子水中，搅拌使其均匀分散在溶液中，聚甲基丙烯酸甲酯浓度为1克/升；将0.0545g氯化锌均匀溶于40mL去离子水中，锌离子浓度为0.01摩尔/升；将上述的两种溶液混合；将0.0561g沉淀剂六次甲基四胺加入该溶液中，使其完全溶解；锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为1；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在100℃，搅拌速率为0转/分钟，反应时间1小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到白色粉末；将粉末在400℃下退火烧结30分钟，就获得了均一形貌的氧化锌微米棒。图1是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化锌标准XRD数据(JCPDS No36-1451)吻合，说明产物中的结晶相物质是氧化锌。图2是该产物的SEM照片。从图中可以看出该产物呈现为棒状形貌，直径为0.5微米～1微米，长度为3微米～5微米，剖面为六角形，两头粗中间窄，分散良好。

[0026] 实施例2：

[0027] 将2.000g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去离子水中，搅拌使其均匀分散在溶液中；聚甲基丙烯酸甲酯浓度为50克/升；将5.9498g六水硝酸锌均匀溶于40mL去离子水中，锌离子浓度为0.5摩尔/升；将上述的两种溶液混合；将5.6060g沉淀剂六次甲基四胺加入该溶液中，使其完全溶解；锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为0.5；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在60℃，搅拌速率为1000转/分钟，反应时间24小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到白色粉末；将粉末在氯仿溶液中浸泡24小时，过滤、清洗、干燥，就获得了均一形貌的氧化锌微米棒。图3是该产物的SEM照片。从图中可以看出该产物呈现为棒状形貌，直径为0.5微米～1微米，长度为3微米～5微米，剖面为六角形，两头粗中间窄，分散良好。

[0028] 实施例3：

[0029] 将0.4000g聚甲基丙烯酸甲酯加入40mL去离子水中，搅拌使其均匀分散在溶液中；聚甲基丙烯酸甲酯浓度为10克/升；将0.4390g二水醋酸锌均匀溶于40mL去离子水中，锌离子浓度为0.05摩尔/升；将上述的两种溶液混合；将0.5606g沉淀剂六次甲基四胺加入该溶液中，使其完全溶解；锌离子的摩尔数与沉淀剂摩尔数之比为0.5；将上述混合浆液进行水浴反应，水浴反应温度控制在100℃，搅拌速率为600转/分钟，反应时间8小时；将处理好的溶液离心、干燥，得到白色粉末；将粉末在600℃下退火烧结30分钟，就获得了均一形貌的氧化锌微米棒。图4是该产物的SEM照片。从图中可以看出该产物呈现为棒状形貌，直径为0.5微米～1微米，长度为3微米～5微米，剖面为六角形，两头粗中间窄，分散良好。