复合永磁粉及其制备方法

摘要

本发明提供一种具有良好永磁性能的复合永磁粉，该复合永磁粉原料普通，生产成本低，且具有好的磁交换能力。本发明还提供了上述复合永磁粉的制备方法，该方法生产周期缩短，生产成本低，制得的永磁粉的性能好。该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成，其中稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为23～27％Nd，1～3％La，1～1.5％B，其余为Fe；铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为2～5％Al，5～8％Si，0.2～0.4％Cu，0.5-1％Zr，3～5％B，0.05～0.1％Pr，0.05～0.1％P，其余为Fe；复合永磁粉中稀土永磁合金和铁基软磁合金的质量比为5～7∶1。

权利要求

1.一种复合永磁粉，其特征是：该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成，其中稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为23～27％Nd，1～3％La，1～1.5％B，其余为Fe；铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为2～5％Al，5～8％Si，0.2～0.4％Cu，0.5-1％Zr，3～5％B，0.05～0.1％Pr，0.05～0.1％P，其余为Fe；复合永磁粉中稀土永磁合金和铁基软磁合金的质量比为5～7∶1。

2.权利要求1所述复合永磁粉的制备方法，其特征是：首先按照上述两种合金的成分分别进行配料，其中原料Fe、Nd、Al、Cu、Zr、Si、B、Pr、La的纯度均大于99.9％，P以铁磷中间合金的方式加入；将两种合金的原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，稀土永磁合金的熔炼温度为1550-1620℃，铁基软磁合金的熔炼温度为1480-1550℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，分别形成两种合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度0.25～0.8mm；然后将上述两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片与铁基软磁合金薄片的质量比5～7∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理时间达40～60min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为

0.1-0.5mm。

说明书

复合永磁粉及其制备方法

一、技术领域

[0001] 本发明涉及一种具有良好永磁性能的复合永磁粉及其制备方法，具体涉及一种稀土软磁合金和稀土永磁合金组成的磁粉及制备方法，属于磁性复合材料技术领域。二、背景技术

[0002] 稀土永磁材料应用很广，因此成为开发和研究的重点。为了改善永磁合金的性能，不少人采用多种材料复合的方法。

[0003] CN94104027.5号专利申请公开了这种新型多相复合永磁材料，其表达式为：X主要是钡、锶永磁铁氧体，在A中的重量百分比范围为
0-70，Y为粘结剂材料，占合金的重量百分比范围为0-20。a、b分别为X、Y在A中的体积分数。Zi为稀土永磁材料，ci为Zi占A合金中体积分数。本发明公开的多相复合永磁合金含有二种或二种以上的磁性相，调节复合材料中的铁氧体永磁材料的重量百分比，使A合金的磁性能逐级可调，性能价格比合理。通过各向异性材料与各向同性材料的复合，使A合金具有新的各向异性磁性能。

[0004] 200510021944.8号专利申请提出一种粘结型钐铁氮、钕铁氮和铁氧体永磁粉末的复合永磁材料，由重量百分数为83％～98.9％钐铁氮永磁粉、钕铁氮永磁粉和铁氧体永磁粉末的混合磁粉、1％～15％的高分子粘结剂及0.1-2％的助剂组成。混合磁粉的配方(按重量百分数计)为：钐铁氮永磁粉2％～96％，钕铁氮永磁粉2％～96％，铁氧体永磁粉2％～96％。复合永磁材料制备方法包括：模压成型、注射成型、挤出成型以及压延成型。

[0005] 200510021891.X号专利申请提出一种粘结钐铁氮永磁粉和钕铁氮永磁粉复合永磁材料，由重量百分数为83％～98.9％钐铁氮永磁粉、钕铁氮永磁粉混合磁粉、1％～15％的高分子粘结剂及0.1-2％的助剂组成。混合磁粉的配方(按重量百分数计)为：钐铁氮永磁粉2％～98％，钕铁氮永磁粉2％～98％。复合永磁材料制备方法包括：模压成型、注射成型、挤出成型以及压延成型。该产品具有磁性能和内禀性能高，耐高温，抗腐蚀和氧化的能力强，同时成本相对低廉的特点。这几种材料是永磁性物质和永磁性物质复合，材料之间的交换作用小，性能调整的范围较小。

[0006] 03117200.8号专利申请提出一种粘结型钕铁硼、铁基软磁粉体复合永磁材料，由钕铁硼、铁基软磁粉体混合磁粉和高分子粘结剂组成。混合磁粉与高分子粘结剂的配方(按重量百分数计)：混合磁粉95％～98.5％，高分子粘结剂1.5％～5％；钕铁硼、铁基软磁粉体混合磁粉的配方(按重量百分数计)为：钕铁硼磁粉10％～90％，铁基软磁粉体10％～90％。工艺步骤：(1)制备铁基软磁粉体，将铁基材料熔炼成铸锭后快淬成非晶薄带，将非晶薄带进行晶化处理，晶化温度400℃～500℃，晶化时间60min～150min，晶化后的材料经充有氩气的真空球磨机球磨即可；(2)制备复合永磁材料，将混合磁粉用硅烷进行包覆处理，然后加入粘结剂与粉料混合均匀并通过压机压制成型。这种材料虽然使用了铁基软磁粉，仅仅起调节降低钕铁硼性能的作用。
三、发明内容

[0007] 解决问题：

[0008] 本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种具有良好永磁性能的复合永磁粉，该复合永磁粉原料普通，生产成本低，且具有好的磁交换能力。

[0009] 本发明的另外还提供上述复合永磁粉的制备方法，该方法生产周期缩短，生产成本低，制得的永磁粉的性能好。

[0010] 技术方案：

[0011] 一种复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成，其中稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为23～27％Nd，1～3％La，1～1.5％B，其余为Fe；铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为2～5％Al，5～8％Si，0.2～0.4％Cu，0.5-1％Zr，3～5％B，0.05～0.1％Pr，0.05～0.1％P，其余为Fe；复合永磁粉中稀土永磁合金和铁基软磁合金的质量比为5～7∶1。

[0012] 本发明复合永磁粉的制备方法，其制备过程如下：首先按照上述两种合金的成分分别进行配料，其中原料Fe、Nd、Al、Cu、Zr、Si、B、Pr、La的纯度均大于99.9％，P以铁磷中间合金的方式加入；将两种合金的原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，稀土永磁合金的熔炼温度为1550-1620℃，铁基软磁合金的熔炼温度为1480-1550℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，分别形成两种合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度为0.25～0.8mm；然后将上述两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片与铁基软磁合金薄片的质量比5～7∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理时间达40～60min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为0.1-0.5mm。

[0013] 本发明的有益效果：

[0014] 本发明的复合永磁粉，仅使用普通硼元素和常用的稀土元素，避开了使用稀贵元素，因而生产成本较低。

[0015] 本发明复合永磁粉生产过程中，微晶的形成和母合金冷却一次完成，不仅生产制备工艺简单，而且不需要二次加热，节约能源；不需二次加热和随后的热处理，生产周期缩短。

[0016] 由于采用的稀土永磁合金具有很高的永磁性，采用的稀土软磁合金具有很好的软磁磁性，将两种微晶合金经过长时间磨擦处理，两种合金相互依附，具有好的磁交换能力，显著改善了永磁粉的性能。四、附图说明

[0017] 图1本发明为含5％Al、8％Si、0.2％Cu、0.5％Zr、3％B、0.05％Pr、0.1％P、其余为Fe的合金薄片金相组织图。

[0018] 图1中可以看出，合金组织晶粒十分细小，非常细密。

[0019] 图2本发明为23％Nd、3％La、1.5％B、其余为Fe的合金薄片金相组织图。

[0020] 图2中可以看出，合金组织晶粒十分细小，非常细密。五、具体实施方式

[0021] 实施例一：

[0022] 本发明具有良好永磁性能的复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成；

[0023] 其中：稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为：23％Nd，1％La，1％B，23％Nd，1％La，1％B，其余为Fe；

[0024] 铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为：2％Al，5％Si，0.2％Cu，0.5％Zr，3％B，0.05％Pr，0.05％P，其余为Fe；

[0025] 两种合金的制备过程分别如下：

[0026] 首先按照上述两种合金的成分分别进行配料，其中原料Fe、Nd、Al、Cu、Zr、Si、B、Pr、La的纯度均大于99.9％，P以铁磷中间合金的方式加入，P在铁磷中间合金的重量百分数为18％。两种合金的制备过程分别如下：

[0027] 将稀土永磁合金中各原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度0.25～0.8mm；

[0028] 将铁基软磁合金中各原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1480-1550℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为
2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度0.25～0.8mm；

[0029] 然后将上述两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片∶铁基软磁合金薄片的质量比7∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理50min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为
0.1-0.5mm。

[0030] 实施例二：

[0031] 本发明的复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成；

[0032] 其中：稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为：27％Nd，3％La，1.5％B，其余为Fe；

[0033] 铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为：5％Al，8％Si，0.4％Cu，1％Zr，5％B，0.1％Pr，0.1％P，其余为Fe；

[0034] 两种合金薄片的制备过程同实施例一。得到的两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片∶铁基软磁合金薄片的质量比5∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理时间达45min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为0.1-0.5mm。

[0035] 实施例三：

[0036] 本发明的复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成；

[0037] 其中：稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为：24％Nd，2％La，1％B，其余为Fe。

[0038] 铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为：4％Al，6％Si，0.3％Cu，1％Zr，3％B，0.08％Pr，0.08％P，其余为Fe。两种合金薄片的制备过程同实施例一。

[0039] 得到的两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片∶铁基软磁合金薄片的质量比6∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理50min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为0.1-0.5mm。

[0040] 实施例四：

[0041] 本发明的复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成；

[0042] 其中：稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为：23％Nd，3％La，1％B，其余为Fe。

[0043] 铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为：2％Al，8％Si，0.4％Cu，0.5％Zr，3％B，0.1％Pr，0.1％P，其余为Fe。两种合金薄片的制备过程同实施例一。

[0044] 得到的两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片∶铁基软磁合金薄片的质量比7∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理60min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为0.1-0.5mm。

[0045] 实施例五：该实施例中的质量百分含量的取值范围，表示原料的可以该含量范围内任取质量，该实施例可以形成多种组合关系。

[0046] 本发明具有良好永磁性能的复合永磁粉，该复合永磁粉由稀土永磁合金和铁基软磁合金复合而成；

[0047] 其中：稀土永磁合金中各成份的质量百分含量为：23～27％Nd，1～3％La，1～1.5％B，其余为Fe；

[0048] 铁基软磁合金中各成份的质量百分含量为：2～5％Al，5～8％Si，0.2～0.4％Cu，0.5-1％Zr，3～5％B，0.05～0.1％Pr，0.05～0.1％P，其余为Fe；

[0049] 两种合金薄片的制备过程如下：

[0050] 首先按照上述两种合金的成分分别进行配料，其中原料Fe、Nd、Al、Cu、Zr、Si、B、Pr、La的纯度均大于99.9wt％，P以铁磷中间合金的方式加入，P在铁磷中间合金的重量百分数为18-20％。两种合金的制备过程分别如下：

[0051] 将稀土永磁合金中各原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1550-1620℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为
2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度0.25～0.8mm；

[0052] 将铁基软磁合金中各原料分别放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1480-1550℃，得到母合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，辊的转动线速度为
2-7m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成合金的微晶结构薄片；所得薄片厚度0.25～0.8mm；

[0053] 然后将上述两种合金的薄片按稀土永磁合金薄片∶铁基软磁合金薄片的质量比5～7∶1的比例，加入球磨机球磨压磨处理，处理时间达40～60min后，便得到复合永磁粉，粉体的粒径为0.1-0.5mm。

[0054] 实验数据：

[0055] 下表为不同成份的合金韧性指标参数，其中对比合金为现有技术的产品，产品1-产品4为采用本发明技术所得到的产品。

[0056]剩余磁感应强 内禀矫 最大磁能积
合金编号 磁粉 顽力 (BH)m/MGoe
度Br/kGs
Hcj/koe
对比合金 03117200.8号专利申请制得的产品 6.614 8.824 8.29
产品1 实施例一得到的复合磁粉 6.85 8.83 8.90
产品2 实施例二得到的复合磁粉 7.15 8.87 9.30
产品3 实施例三得到的复合磁粉 7.10 8.85 9.22
产品4 实施例四得到的复合磁粉 6.89 8.85 8.98

[0057] 由上表可见，本发明制备的复合永磁粉中，稀土永磁合金与铁基软磁合金的质量比以5-7∶1为最好，因为在此范围内稀土永磁合金和铁基软磁合金有好的磁交换能力，质量比过高或过低都会影响磁能交换。两种合金中的各元素取值也是在本发明规定的范围最适宜。对于稀土永磁合金而言，合金的成分范围确定了永磁相的理想结构；而对铁基软磁合金而言，该成分范围决定了合金具有最好的软磁特性，以便与永磁相实现良好的磁交换作用。