一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法

摘要

本发明公开一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，包括以下步骤：a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时后经过萃取、干燥；d)对干燥后的冻胶丝在70℃～160℃的温度范围内施加4倍～130倍的热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维。本发明在冻胶丝成型后对其施加一定的预拉伸，可以使初生丝条更加均匀使其具备高的拉伸性能，可以制备性能优异的超高分子量聚乙烯纤维。

权利要求

1.一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，包括以下步骤：

a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；

b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；

c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时后经过萃取、干燥；

d)对干燥后的冻胶丝在70℃～160℃的温度范围内施加4倍～130倍的热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维，所述热牵伸包括以下步骤：d1)将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机，温度为70℃～110℃的第一热甬道，第二牵伸机，所述第二牵伸机为纤维施加牵倍Q1为2倍～10倍的牵伸；

d2)将经过第二牵伸机牵伸后的原丝喂入温度为105℃～160℃的第二热甬道，第三牵伸机，由第三牵伸机对纤维施加小于第二牵伸机的牵倍Q1的牵伸后制得超高分子量聚乙烯纤维，所述第二热甬道的长度大于第一热甬道的长度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c)中的预拉伸是在4℃～25℃的甬道内进行的。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于在所述甬道内通入温度与甬道温度相等的饱和水蒸气。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)具体实现为将所述纺丝溶液经过长径比为6/1～30/1的喷丝孔以0.5m/min～10m/min的速度喷丝，然后经过0℃～36℃的冷却得到凝固丝条，再对凝固丝条施加不超过2倍的喷头拉伸得到冻胶丝。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中所述的悬浮液喂入双螺杆挤出机的入口温度为85℃～120℃，中间挤压溶解的温度120℃～230℃，出口温度为200℃～

260℃，双螺杆挤出机的旋转速度为30r/min～300r/min，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述第一热甬道的长度的米数L1与第二牵伸机的倍数Q1满足下面的关系：1.2 Q1≤L1≤2.0 Q1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述第二热甬道的长度的米数L2与第一热甬道的长度的米数L1满足下面的关系：1.2 L1≤L2≤3 L1。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述第一牵伸机和第二牵伸机的辊温度为

70℃～160℃。

10.根据权利要求7至9任一项所述的方法，其特征在于所述第三牵伸机的辊温度为

4℃～25℃。

说明书

一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纤维制备方法，具体涉及超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维制备方法。

背景技术

[0002] 超高分子量聚乙烯纤维也称高强、高模聚乙烯(HSHMPE)纤维或伸长链聚乙烯6
(ECPE)纤维，是指相对分子质量在(1～7)×10 的聚乙烯，经纺丝—超倍热拉伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维。它是继碳纤维、芳纶纤维之后的第三代高性能纤维。

[0003] 超高分子量聚乙烯纤维增强复合材料与其它纤维增强复合材料相比，具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，在现代化战争和航空航天、海域防御、武器装备等领域发挥着举足轻重的作用。同时，该纤维在汽车、船舶、医疗器械、体育运动器材等领域亦有广阔的应用前景。因此，超高分子量聚乙烯纤维自问世起就倍受重视，发展很快。

[0004] 1979年，荷兰DSM公司申请了采用冻胶技术制造超高分子量聚乙烯纤维的专利(NL7900990，NL7904990及相应的US4344908、特公昭64-8732、US4422993)。在现有的冻胶纺丝技术中，将超高分子量聚乙烯溶液经过喷丝组件使丝条成型，使溶液中大分子的解缠状态得以保存，然后经过骤冷使丝条定型。为了提高初生丝条的质量，在DSM公司发明的在烟道内由空气冷却纺丝工艺的基础上，人们对纺丝技术进行了很多改进，Allied公司使丝条先进行短距离空气冷却，然后进入冷水槽快速冷却形成冻胶丝。由于冻胶丝中包含着大量溶剂，在进行热拉伸时，溶剂的增塑作用使大分子链产生相对滑移，会降低拉伸的有效性；并且由于溶剂的存在，冻胶原丝的拉伸比受溶剂含量多少影响很大，造成冻胶原丝的拉伸稳定性降低，因此在进行超倍热拉伸之前，需要去除原丝中的溶剂。

[0005] 为了去除冻胶丝中的溶剂，人们选择与溶剂具有良好相容性易挥发的有机溶剂作为萃取剂与丝条反应，将溶剂置换出来，然后再对萃取后的丝条在一定的温度下干燥，使萃取剂挥发后再进行后续的超倍热拉伸。由于溶剂已经被置换出来，因此在进行超倍热拉伸时，在纤维结晶度和取向度提高的基础上，使呈折叠链的PE片晶向伸直链转化，从而获得高强、高模PE纤维。

[0006] 但是目前的这种冻胶纺丝—超倍热拉伸工艺有局限之处。在对冻胶丝进行超倍热拉伸的过程中，一般认为随着拉伸倍数的提高，纤维的性能也随之提高，但是拉伸倍数对纤维力学性能的影响程度同时亦受其他拉伸条件的影响。由于初生丝条在冻胶定型时，纤维芯部和外部因为冷却速度的差异都会造成拉伸性的差异，这种差异对于后续的萃取及拉伸都会造成一定的影响，尤其是当拉伸倍数超过一定值时，纤维力学性能不稳定，强度会下降。

[0007] 为了改变这种现象，有人提出在丝条成型时，对初生丝条施加一定牵倍的喷头拉伸，但是由于冻胶丝的冻胶成型是在液体凝固浴的冷却条件下进行的，初生丝条的结构是非常脆弱的，受外部环境影响非常大，因此，对初生丝条施加较高的喷头拉伸对于提高纤维的力学性能是不利的。

[0008] 本发明人经过研究发现，如果在初生丝条定型形成稳定的冻胶丝后，在一定的条件下对冻胶丝施加一定的预拉伸则可以大大提高纤维的拉伸性能，制备出高性能的超高分子量聚乙烯纤维。

发明内容

[0009] 本发明解决的技术问题在于，提供一种具有较好拉伸性能的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。

[0010] 为解决以上技术问题，本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，包括以下步骤：

[0011] a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；

[0012] b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；

[0013] c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时后经过萃取、干燥；

[0014] d)对干燥后的冻胶丝在70℃～160℃的温度范围内施加4倍～60倍的热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维。

[0015] 优选的，步骤c)中的预拉伸是在4℃～25℃的甬道内进行的。

[0016] 优选的，在所述甬道内通入温度与甬道温度相同的饱和水蒸气。

[0017] 优选的，步骤b)具体实现为将所述纺丝溶液经过长径比为6/1～30/1的喷丝孔以0.5m/min～10m/min的速度喷丝，然后经过0℃～36℃的冷却得到凝固丝条，再对凝固丝条施加不超过2倍的喷头拉伸得到冻胶丝。

[0018] 优选的，所述溶剂选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种。

[0019] 优选的，步骤a)中所述的悬浮液喂入双螺杆挤出机的入口温度为85℃～120℃，中间挤压溶解的温度120℃～230℃，出口温度为200℃～260℃，双螺杆挤出机的旋转速度为30r/min～300r/min，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟。

[0020] 优选的，步骤d)的热牵伸包括以下步骤：

[0021] d1)将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机，温度为70℃～110℃的第一热甬道，第二牵伸机，所述第二牵伸机为纤维施加牵倍Q1为2倍～15倍的牵伸；

[0022] d2)将经过第二牵伸机牵伸后的原丝喂入温度为105℃～160℃的第二热甬道，第三牵伸机，由第三牵伸机对纤维施加小于第二牵伸机的牵倍Q1的牵伸后制得超高分子量聚乙烯纤维，所述第二热甬道的长度大于第一热甬道的长度。

[0023] 优选的，所述第一热甬道的长度的米数L1与第二牵伸机的倍数Q1满足下面的关系：1.2Q1≤L1≤2.0Q1。

[0024] 优选的所述第二热甬道的长度的米数L2与第一热甬道的长度的米数L1满足下面的关系：1.2L1≤L2≤3L1。

[0025] 优选的，所述第一牵伸机和第二牵伸机的辊温度为70℃～160℃。

[0026] 优选的，所述第三牵伸机的辊温度为4℃～25℃。

[0027] 本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法。本发明采用冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯冻胶丝，然后对冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，由于有溶剂的润滑作用，可以使冻胶丝发生均匀的变形，为萃取—干燥后的热拉伸奠定基础。本发明在对纤维进行预拉伸后将其静置一段时间，由于相分离作用，一部分溶剂会析出，冻胶丝中的大分子链相互作用增强，因此也利于后续纤维力学性能的提升。本发明通过改进热拉伸的工艺，可以有效减小纤维中产生的内应力，有利于增强纤维的拉伸效果，提高纤维的力学性能。

附图说明

[0028] 图1是本发明制备超高分子量聚乙烯原丝示意图；

[0029] 图2是本发明萃取工艺示意图；

[0030] 图3是本发明第一实施例拉伸工艺示意图；

[0031] 图4是本发明第六实施例拉伸工艺示意图。

具体实施方式

[0032] 本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法，包括以下步骤：

[0033] a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合经过溶胀得到悬浮液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为4％～25％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；

[0034] b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；

[0035] c)对所述冻胶丝施加1倍～10倍的预拉伸，将预拉伸后的冻胶丝静置12小时～48小时后经过萃取、干燥；

[0036] d)对干燥后的冻胶丝在70℃～160℃的温度范围内施加4倍～130倍的热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维。

[0037] 为了达到本发明的目的，所述超高分子量聚乙烯粉末为重均分子量(Mw)为(1～6
7)×10 的线性超高分子量聚乙烯，优选的，所述超高分子量聚乙烯为重均分子量为(1.5～
6
4.5)×10 的线性超高分子量聚乙烯，更优选的，所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为
6
(1.8～4.0)×10 线性超高分子量聚乙烯。所述超高分子量聚乙烯的粉末粒度为40μm(微米)～200μm，优选的，所述超高分子量聚乙烯粉末粒度为80μm～180μm。

[0038] 按照本发明的方法，所述作为超高分子量聚乙烯纺丝原液的溶剂为室温下是液体的碳氢化合物，优选的，可以为氢化萘或烷烃系列，例如可以选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、石蜡油或石蜡中的一种或几种作为超高分子量聚乙烯的溶剂，更优选的，可以选用分子量为40～1000的石蜡油作为超高分子量聚乙烯的溶剂。

[0039] 按照本发明，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为70℃～150℃的范围内溶胀20分钟～200分钟，优选的，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为75℃～125℃的范围内溶胀25分钟～55分钟。为了制备可纺性能高的超高分子量聚乙烯溶液，本发明提供的纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为4％～25％，优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为5％～19％，更优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为7％～15％。

[0040] 按照本发明，双螺杆挤出机的喂入口温度为85℃～120℃，中间挤压溶解的温度120℃～230℃，出口温度为200℃～260℃；悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过
10分钟，优选的，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为3～8分钟，更优选的，悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间为4～6分钟；双螺杆挤出机的旋转速度为30～300r/min(转/分)，优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为70～270r/min，更优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为90r/min～200r/min。

[0041] 按照本发明，采用冻胶纺丝工艺制备超高分子量聚乙烯纤维。冻胶纺丝的工艺条件为：喷丝孔的孔径为0.6mm～5mm，优选的，喷丝孔的孔径为0.7mm～5mm；喷丝孔长径比L/D为6/1～30/1，优选的，喷丝孔长径比L/D为10/1～20/1；纺丝液挤出速率为0.5m/min～10m/min，优选的，纺丝液挤出速率为1m/min～5m/min；挤出后，纺丝液经过20℃～60℃的冷却定型，喷头牵伸倍数不超过2倍；优选的，喷头牵伸倍数不超过1.8倍。

[0042] 按照本发明，在冻胶丝成型后，对其施加1倍～10倍的预拉伸，由于丝条此时结构基本定型，对其施加预拉伸后可以在溶剂的润滑作用下使大分子链进行一定程度的伸展从而为后续的超倍热拉伸奠定基础，但是预拉伸的牵倍不能过大；优选的，对成型后的冻胶丝施加1.5倍～7倍的预拉伸，更优选的，对成型后的冻胶丝施加1.9倍～6倍的预拉伸。为了进一步保证冻胶丝中的结构不在热作用下发生变化，优选的，使预拉伸在温度为4℃～
25℃的甬道内进行，更优选的，使预拉伸在5℃～15℃的甬道内进行。由于初生的冻胶丝结构较为脆弱，因此为了使溶剂与冻胶丝处于更加稳定的状态，在预拉伸时，在甬道内通入于甬道环境温度相等的饱和水蒸气来进一步保证冻胶丝在垂直于丝条的拉伸方向上结构不发生变化，从而使其具备更优异的拉伸性能。

[0043] 按照本发明，在对冻胶丝进行预拉伸后，需要将其静置12小时～48小时。这是因为，冻胶丝在静置的过程中，由于相分离的作用，一部分溶剂会从纤维中析出，从而冻胶网络骨架中的超高分子量聚乙烯大分子链之间的相互作用被增强，这种大分子链之间的范德华力的增大又进一步将网络中的溶剂挤出，与此同时冻胶丝在其纵向和横向上发生收缩。这种收缩使超高分子量聚乙烯大分子链的交连点增加，而缠结点不增加，可以改善纤维的拉伸性能，使其在后续进行超倍热拉伸时承受较大的拉力。优选的，将预拉伸后的冻胶丝静置16小时～26小时得到超高分子量聚乙烯纤维原丝。

[0044] 按照本发明，选用的萃取剂对溶剂应该具有良好的相混或相容性，并且具有低的沸点和高的挥发性。所用萃取剂可以为易挥发的低级烷烃或卤代烃，例如当使用石蜡油作为溶剂时，可以选用己烷、庚烷、甲苯、氯甲烷、溶剂油等作为萃取剂，优选的，选用溶剂汽油作为萃取剂。聚乙烯纤维原丝经过萃取后，在40℃～90℃的温度范围内对其进行干燥使萃取剂挥发。

[0045] 按照本发明，在对原丝进行干燥时，干燥温度可以为40℃～90℃，优选的，干燥温度为50℃～70℃。进行超倍热拉伸的温度为70℃～160℃，优选的，在85℃～135℃的温度范围内进行超倍热拉伸。本文中，在对纤维施加拉伸时，需要在加热的条件下进行，因此在牵伸机之间有使原丝穿过的两端开口的管子、箱体、圆筒等，然后在其中通入需要温度的气体，本文中热甬道、甬道即指使纤维穿过的圆筒，但不限于此。

[0046] 按照本发明，为了提高纤维的力学性能，需要对干燥后冻胶丝施加至少两级的拉伸。

[0047] 本发明提供以下的拉伸工艺：

[0048] d1)将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机，温度为70℃～110℃的第一热甬道，第二牵伸机，所述第二牵伸机为纤维施加牵倍Q1为2倍～15倍的牵伸；

[0049] d2)将经过第二牵伸机前伸后的原丝喂入温度为105℃～160℃的第二热甬道，第三牵伸机，由第三牵伸机对纤维施加的小于第二牵伸机的牵倍Q1的牵伸后制得超高分子量聚乙烯纤维，所述第二热甬道的长度大于第一热甬道的长度。

[0050] 按照本发明，在对冻胶丝通过第二牵伸机完成第一级牵伸之后，原丝中的大分子链互相靠拢，彼此之间作用力增加，发生高度结晶和取向，由于发生了较大的变形在冻胶丝内部会产生与牵伸力反向作用的内应力，这种内应力会降低下一级的拉伸效果，并且也会使纤维最终力学性能下降。为了减小内应力对原丝的作用，在由第三牵伸机对原丝进行牵伸时，需要消除原丝中的内应力。因此本发明的第二热甬道的长度大于第一热甬道的长度，而第三牵伸机的牵倍小于第二牵伸机的牵倍，这样原丝中的内应力在长距离、相对牵倍小的情况下进行拉伸时，可以有效地得到释放。

[0051] 按照本发明，在对原丝进行牵伸时，需要选择合适的热甬道长度，热甬道的长度与原丝的变形量有着密切的关系，而原丝的变形量主要是靠牵倍来决定的，本文中，热甬道的长度单位为米，牵倍无量纲。

[0052] 按照本发明，第一热甬道的长度的米数L1与第二牵伸机对原丝施加的牵倍Q需要满足0.5Q≤L1≤2.0Q的关系，更优选的，第一热甬道的长度的米数L1与第二牵伸机对原丝施加的牵倍Q需要满足0.8Q≤L1≤1.5Q的关系。例如，当第二牵伸机为原丝施加2倍牵伸的时候，那么第一热甬道的长度的米数L1应该满足(0.5×2＝1)≤L1≤(2.0×2＝4)，优选的，(0.8×2＝1.6)≤L1≤(1.5×2＝3)；即第一热甬道的长度为1米～2.4米，优选的，长度为1.6米～3米。热甬道长度过短，原丝停留时间短，因此拉伸可能会损伤纤维，热甬道时间过长，牵伸效率变低，效果不好。第二热甬道的长度L2与第一热甬道的长度满足如下的关系：1.2L1≤L2≤3L1。

[0053] 按照本发明，第一牵伸机的牵引辊温度可以为70℃～160℃，第二牵伸机的牵引辊温度可以为70℃～160℃，这是因为要先给原丝一个预热过程，而且在牵伸得过程中使原丝一直保持高温有利于原丝的进一步拉伸。在第三牵伸机中，本发明提供了温度4℃～15℃的冷辊，这是因为完成对原丝的拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维之后，使纤维快速冷却使高温下的大分子取向结构保存至室温，有利于提高纤维力学性能。另外，由于对纤维进行了快速冷却，因此，也可以将纤维在室温下静置24小时以上，用于消除应力，达到更优的性能。本发明对于牵伸机并无特别的限制，可以为纺丝、高性能纤维等领域内常用的含有多个牵引辊的本领域技术人员熟知的牵伸机，对于牵伸机的辊的个数，本发明也无特别的限制。

[0054] 按照本发明，在进行超倍热拉伸时，通过使后面施加的牵倍小于前面的牵倍，而延长后面的热甬道可以有效降低前面的牵伸产生的应力，从而使纤维具有更优异的力学性能。所述的甬道即指使原丝穿过的具有一个进口和一个出口的圆筒或管子，圆筒中通入为原丝加热或者冷却的气体。

[0055] 本发明中纤维力学性能是按照如下方法测试的：采用DXLL-20000电子拉力机测定纤维的强度和模量，测试条件为夹距250mm，下降速度50mm/min。

[0056] 按照本发明，为了评价拉伸对纤维力学性能均匀性的影响，本发明采用下面的方法处理测试结果：

[0057] 每个试样的性能值：取X1，X2，…Xn共n个试样的性能值；

[0058] 试样性能取算术平均值即：

[0059] --------------------------------------------------------- 公式1

[0060] 公式1中：Xi——每个试样的性能值，

[0061] n——试样数；

[0062] 标准差(S)采用如下的方法：

[0063] -------------------------------------------------- 公式2

[0064] 公式2中，S为标准差，其它符号同公式1；

[0065] 离散系数(CV)采用如下的方法：

[0066] -------------------------------------------------- 公式3

[0067] 公式3中，CV为离散系数，其它符号同公式2。

[0068] 为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。

[0069] 实施例

[0070] 为了达到更好的比较效果，在以下的实施例和比较例中均使用相同的原料和牵伸机制备超高分子量聚乙烯纤维，牵伸用的甬道根据需要对其长度进行调整。所用超高分子6
量聚乙烯的重均分子量MW为2.4×10，粉末粒度为80μm～120μm，所用溶剂为低粘度石蜡油(η＝7.5)，所用萃取剂为120号溶剂油。

[0071] 实施例1

[0072] 将80kg超高分子量聚乙烯粉末与920kg石蜡油放到溶胀釜101内在温度为105℃的条件下搅拌溶胀40分钟得到悬浮液。

[0073] 将得到的悬浮液送入储料釜102内冷却到25℃后再送入双螺杆挤出机103进行挤压溶解。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为100℃、中间温度为185℃、出口温度为225℃，悬浮液在双螺杆挤出机内停留的时间为5分钟，双螺杆挤出机旋转速度为180rpm(转/分钟)。悬浮液经过双螺杆挤出机的挤压溶解，大分子解缠，制成透明的冻胶纺丝溶液。

[0074] 将冻胶纺丝溶液经过计量泵104、具有400孔的喷丝板(喷丝孔直径0.8mm，长径比L/D为10/1)以1m/min的喷丝速度挤出进入温度为25℃的凝固水槽106使丝条定型，然后采用喷头拉伸机107对冻胶丝施加1.5倍的喷头拉伸得到冻胶丝。将冻胶丝通过温度为15℃的甬道108采用预拉伸机施加1.6倍的预拉伸，在进行预拉伸时在甬道内通入温度为
15℃的饱和水蒸气。将预拉伸后的冻胶丝放入静置桶110内静置18小时。

[0075] 参见图2，将静置后的冻胶丝采用120号溶剂油进行五级萃取，所述五级萃取是使冻胶丝依次从低到高经过第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、第五萃取箱205，其中第五萃取箱内的溶剂油从高到低依次流过第四萃取箱、第三萃取箱、第二萃取箱、第一萃取箱、溶剂油与冻胶丝的送给方向相反，箭头表示溶剂油的流动方向。萃取后的冻胶丝依次第一干燥箱206在55℃干燥、再经过第二干燥箱207在65℃干燥。

[0076] 参见图3，干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机301、第一热甬道302、第二牵伸机303、第二热甬道304、第三牵伸机305进行两级热牵伸，然后采用收丝装置308进行收丝。
其中，第一热甬道的温度为100℃，第二热甬道的温度为125℃。第一牵伸机、第二牵伸机、第三牵伸机全部为五辊牵伸机，为了达到本发明目的，对于牵伸机本发明并无限制，只要能够满足牵倍即可。第一牵伸机的辊温为100℃，第二牵伸机的辊温为125℃，第三牵伸机的辊温为15℃。第二牵伸机对原丝施加的牵倍为5.5倍，第三牵伸机对原丝施加的牵倍4.8倍。

[0077] 冻胶丝经过两级超倍热拉伸后，采用收丝装置308收丝得到超高分子量聚乙烯纤维。

[0078] 对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得出和计算后的结果列于表2

[0079] 实施例2～实施例5、比较例1～比较例2均按照与实施例1相同的溶胀工艺制备了相同浓度的悬浮液，然后以和实施例1相同的挤压溶解工艺制备冻胶纺丝溶液，萃取、干燥、拉伸设备与实施例1相同，工艺参数参见表1。制备超高分子量聚乙烯纤维后，对纤维进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，计算CV值，测试和计算结果见表2。

[0080] 实施例6

[0081] 在本实施例中，将100kg超高分子量聚乙烯粉末与900kg石蜡油放到溶胀釜101内在温度为108℃的条件下搅拌溶胀45分钟得到悬浮液。

[0082] 将得到的悬浮液送入储料釜102内冷却到25℃再送入双螺杆挤出机103进行挤压溶解。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为105℃、中间温度为190℃、出口温度为220℃，悬浮液在双螺杆挤出机内停留时间为5分钟，双螺杆挤出机旋转速度为200rpm。悬浮液经过双螺杆挤出机的挤压溶解，大分子解缠，制成透明的冻胶纺丝溶液。

[0083] 按照和实施例1相同的纺丝工艺制备冻胶丝。

[0084] 将制得的冻胶丝通过温度为15℃的甬道108采用预拉伸机施加2倍的预拉伸，在进行预拉伸时在甬道内通入温度为15℃的饱和水蒸气。将预拉伸后的冻胶丝放入静置桶110内静置18小时。

[0085] 参见图4，将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机401、第一热甬道402、第二牵伸机403、第二热甬道404、第三牵伸机405、第三热甬道406、第四牵伸机407进行三级热牵伸，然后采用收丝装置408进行收丝。其中，第一热甬道的温度为90℃，第二热甬道的温度为110℃，第三热甬道的温度为130℃。第一牵伸机、第二牵伸机、第三牵伸机、第四牵伸机全部为五辊牵伸机。第一牵伸机的辊温与第一热甬道的温度相同，为90℃；第二牵伸机的辊温与第二热甬道的温度相同，为110℃；第三牵伸机的辊温与第三热甬道的温度相同，为130℃；第四牵伸机的辊温为15℃。第二牵伸机对原丝施加的牵倍为3.2倍，第三牵伸机对原丝施加的牵倍为2.6倍，第四牵伸机对原丝施加的牵倍为2.1倍。

[0086] 冻胶丝经过三级超倍热拉伸后，采用收丝装置408收丝得到超高分子量聚乙烯纤维。

[0087] 对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将得出和计算后的结果列于表2

[0088] 实施例7～实施例10、比较例3～比较例4均按照与实施例6相同的溶胀和挤压溶解工艺制备了相同浓度的纺丝溶液后，将纺丝溶液采用与实施例6相同的设备纺丝、预拉伸、萃取、干燥后再进行三级热拉伸制备超高分子量聚乙烯纤维，其它工艺参数参见表2。制备超高分子量聚乙烯纤维后，对纤维进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，计算CV值，测试和计算结果见表2。

[0089] 表1超高分子量聚乙烯纤维制备工艺参数表

[0090]

[0091] 续表1超高分子量聚乙烯纤维制备工艺参数表

[0092]

[0093] 表2超高分子量聚乙烯纤维实施例和比较例性能对照表

[0094]

[0095] 从以上叙述可以看出，在制备超高分子量聚乙烯纤维时，如果对冻胶丝施加一定的预拉伸，可以明显改善纤维的拉伸性能。通过合理匹配牵伸倍数和甬道长度，可以提高纤维的力学性能。并且，随着拉伸级数的增加，纤维性能也会随之增加。

[0096] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。