一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法

摘要

本发明公开的一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，按照质量比为0.1-5∶100称取待测的铍铝合金样品和20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10∶30-50∶10-20称取混合溶液、浓度为50％的盐酸和浓度为50％的硝酸，酸化后加热至溶液完全清亮，冷却后用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；然后绘制标准工作曲线；最后进行样品检测。本发明铍铝合金中合金元素的分析检测方法，解决了铍铝合金材料中较高含量的银元素的测定及银对材料中其它待测元素在进行等离子体发射光谱分析测定时的影响。

权利要求

1.一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液

按照质量比为0.1-5：100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为

30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10:30-50:10-20称取上述混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，酸化后加热至溶液完全清亮，冷却后用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；

步骤2：绘制标准工作曲线

设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120R/min，在以上工作条件下，将铍铝合金标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铍铝合金中各个待测定元素的发射强度和质量浓度，以待测定元素的质量浓度为横坐标，以该待测定元素对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，分别得到各待测定元素的标准工作曲线；

步骤3：样品检测

设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120 R/min，将步骤1得到的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得待测元素的发射强度，根据步骤2得到的该待测元素的标准工作曲线找到该待测元素的质量浓度ρ，将该待测元素的质量浓度ρ、待测样品溶液体积ｖ及待测样品溶液质量m带入以下公式计算：-6

Cx=(ρ﹒ｖ×10 /m) ×100 X代表待测元素；

C x 代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；

ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；

ｖ代表铍铝合金待测样品溶液的体积；

m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；

得到铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度C x。

说明书

一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法。

背景技术

[0002] 现有对于含铍材料的化学分析方法中，仅有对低含量铍的(＜5％)左右的铍铜、铍镍材料中元素的化学分析方法，以及纯铍中杂质元素的分析方法，对于铍铝合金材料(含铍≈60％)合金元素的分析目前并没有相应的方法，对于铍铝合金材料而言，与铍铜、铍镍及纯铍材料属于不同的基体，在分析方法上无法通用。银、硅、钴、锗、钒、钛等六种元素作为铍铝合金材料的合金成分，其对材料性能的影响十分明显，因此对其含量的测定是必需的。由于铍铝合金材料基体复杂，且含有的合金元素较多，在分析检测时采用一般的化学分析手段会受到不同程度的干扰及影响，因此宜采用干扰较少的等离子发射光谱法，但是由于此种材料中较高含量的银元素，其容易产生不溶性的沉淀，给其及其它合金元素的分析检测带来严重的影响，特别是在进行等离子发生光谱分析时，容易堵塞进样及雾化系统，因此如何将铍铝合金中的银元素转化成不影响测定的可溶性物质，成为了采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定铍铝合金中银、硅、钴、锗、钒、钛等六种合金元素必须解决的一道技术难题。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，解决了现有分析检测方法银元素给其及其它合金元素的分析检测带来严重影响，且锗元素易挥发的问题。

[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，该方法按照以下步骤实施：

[0005] 步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液

[0006] 按照质量比为0.1-5∶100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10∶30-50∶10-20称取上述混合溶液、浓度为50％的盐酸和浓度为50％的硝酸，酸化后加热至溶液完全清亮，冷却后用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；

[0007] 步骤2：绘制标准工作曲线

[0008] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R，[0009] 在以上工作条件下，将铍铝合金标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铍铝合金中各个待测定元素的发射强度和质量浓度，以待测定元素的质量浓度为横坐标，以该待测定元素对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，分别得到各待测定元素的标准工作曲线；

[0010] 步骤3：样品检测

[0011] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R，[0012] 将步骤1得到的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得待测元素的发射强度，根据步骤2得到的该待测元素的标准工作曲线找到该待测元素的质量浓度ρ待测样品溶液体积v及待测样品溶液质量m带入以下公式计算：

[0013] Cx＝(p·v×10-6/m)×100

[0014] X代表待测元素；

[0015] Cx代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；

[0016] ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；

[0017] v代表铍铝合金待测样品溶液的体积；

[0018] m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；

[0019] 得到铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度Cx。

[0020] 本发明铍铝合金中合金元素的分析检测方法的有益效果是，在采用氢氧化钠分解试样的基础上，利用盐酸、硝酸混合酸进行酸化处理，通过控制适当的盐硝混合酸的浓度以及盐酸与硝酸的比例，有效地解决了铍铝合金材料中较高含量的银元素的测定及银对材料中其它待测元素在进行等离子体发射光谱分析测定时的影响，同时溶液中在有氧化性的硝酸存在条件下可保证材料中锗元素不会挥发损失。标准工作曲线溶液的配制介质控制同试样溶液相一致，通过基体匹配可保证标准工作曲线满足分析测定要求。本发明填补了铍铝合金材料中银、硅、钴、锗、钒、钛等合金元素的分析检测方法的空白，采用等离子体发射光谱法分析具有快速、干扰较少、精密度好、准确度高等特点，同时满足铍铝合金材料中合金元素银、硅、钴、锗、钒、钛等的测定要求，测定结果稳定，一致、重现性好。

附图说明

[0021] 图1为本发明实施例1中用等离子体发射光谱仪测定的银元素标准工作曲线；

[0022] 图2为本发明实施例2中用等离子体发射光谱仪测定的硅元素标准工作曲线；

[0023] 图3为本发明实施例3中用等离子体发射光谱仪测定的钛元素标准工作曲线。

具体实施方式

[0024] 本发明的一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，具体按照以下步骤实施：

[0025] 步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液

[0026] 按照质量比为0.1-5∶100称取待测的铍铝合金样品和20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10∶30-50∶10-20称取混合溶液、浓度为50％的盐酸和浓度为50％的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；

[0027] 步骤2：绘制标准工作曲线

[0028] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R。

[0029] 在以上工作条件下，将铍铝合金标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铍铝合金中各个待测定元素的发射强度和质量浓度，以待测定元素的质量浓度为横坐标，以该待测定元素对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，分别得到各待测定元素的标准工作曲线；

[0030] 步骤3：样品检测

[0031] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R。

[0032] 将步骤1得到的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得待测元素的发射强度，根据步骤2得到的该待测元素的标准工作曲线找到该待测元素的质量浓度ρ，将该待测元素的质量浓度ρ、待测样品溶液体积v及待测样品溶液质量m带入以下公式计算

[0033] Cx＝(p·v×10-6/m)×100 (1)

[0034] X代表待测元素；

[0035] Cx代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；

[0036] ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；

[0037] v代表铍铝合金待测样品溶液的体积；

[0038] m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；

[0039] 得到铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度Cx。

[0040] 实施例1

[0041] 银元素的测定

[0042] 步骤1：配制含银铍铝合金待测样品溶液

[0043] 称取0.1克待测的含银铍铝合金样品和5毫升20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的含银铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，加入30毫升浓度为50％的盐酸和10毫升浓度为50％的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到100毫升，摇匀得到含银铍铝合金待测样品溶液；

[0044] 步骤2：绘制标准工作曲线

[0045] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W；积分时间：可见区3秒，紫外区10秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：100/R。

[0046] 在以上工作条件下，取铍铝合金标准溶液放在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取银元素的发射强度和质量浓度，以银元素的质量浓度为横坐标，以银元素的发射强度为纵坐标绘制出标准工作曲线，如图1所示；

[0047] 步骤3：样品检测

[0048] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W；积分时间：可见区3秒，紫外区10秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：100/R。

[0049] 将步骤1得到的含银铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测定银元素的发射强度，根据步骤2得到的银元素的标准工作曲线

[0050] 找到银元素的质量浓度ρ，将银元素的质量浓度ρ，含银铍铝合金待测样品[0051] 溶液体积v及含银铍铝合金待测样品溶液质量m带入以下公式计算：

[0052] Cx＝(p·v×10-6/m)×100

[0053] X代表待测元素；

[0054] Cx代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；

[0055] ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；

[0056] v代表铍铝合金待测样品溶液的体积；

[0057] m代表铍铝合金待测样品溶液的质量。

[0058] 得到含银铍铝合金待测样品溶液中待测银元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差，见表1：

[0059] 表1银元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差

[0060]元素 银
质量浓度(％) 0.230
标准偏差(％) 0.001
相对标准偏差(％) 0.32

[0061] 从表中可以看出，测定的银元素的标准偏差和相对标准偏差都比较小。

[0062] 实施例2

[0063] 硅元素的测定

[0064] 步骤1：配制含硅铍铝合金待测样品溶液

[0065] 称取0.1克待测的含硅铍铝合金样品和3毫升20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的含硅铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，加入50毫升浓度为50％的盐酸和20毫升浓度为50％的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到100毫升，摇匀得到含硅铍铝合金待测样品溶液；

[0066] 步骤2：绘制标准工作曲线

[0067] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W；积分时间：可见区3秒，紫外区10秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：100/R。

[0068] 在以上工作条件下，取铍铝合金标准溶液放在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取硅元素的发射强度和质量浓度，以硅元素的质量浓度为横坐标，以硅元素的发射强度为纵坐标绘制出标准工作曲线，如图2所示；

[0069] 步骤3：样品检测

[0070] 设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W；积分时间：可见区3秒，紫外区10秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：100/R。

[0071] 将步骤1得到的含硅铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测定硅元素的发射强度，根据步骤2得到的硅元素的标准工作曲线找到硅元素的质量浓度ρ，将硅元素的质量浓度ρ，含硅铍铝合金待测样品溶液体积v及含硅铍铝合金待测样品溶液质量m带入以下公式计算：

[0072] Cx＝(p·v×10-6/m)×100

[0073] X代表待测元素；

[0074] Cx代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；

[0075] ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；

[0076] v代表铍铝合金待测样品溶液的体积；

[0077] m代表铍铝合金待测样品溶液的质量。

[0078] 得到含钛铍铝合金待测样品溶液中待测钛元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差，见表3：

[0079] 表3钛元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差

[0080]元素 钛
质量浓度(％) 0.0663
标准偏差(％) 0.001
相对标准偏差(％) 0.06

[0081] 从表中可以看出，测定的钛元素的标准偏差和相对标准偏差都比较小。

[0082] 本发明铍铝合金中合金元素的分析检测方法，在采用氢氧化钠分解试样的基础上，利用盐酸、硝酸混合酸进行酸化处理，通过控制适当的盐硝混合酸的浓度以及盐酸与硝酸的比例，有效地解决了铍铝合金材料中较高含量的银元素的测定及银对材料中其它待测元素在进行等离子体发射光谱分析测定时的影响，同时溶液中在有氧化性的硝酸存在条件下可保证材料中锗元素不会挥发损失。