应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法

摘要

本发明涉及应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法。首先用微滤膜组件对右旋糖酐铁络合物水溶液进行微滤预处理；然后再用纳滤膜组件对经微滤预处理的透过液进行纳滤操作，右旋糖酐铁被纳滤膜截留，大量氯化钠随水不断排出，除去右旋糖酐铁络合物水溶液中的氯化钠，提高溶液中右旋糖酐铁的浓度。本发明操作简单安全、高效节能、易于连续生产，右旋糖酐铁的回收率大于99％。

权利要求

1.一种应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法，其特征是：首先用微滤膜组件对右旋糖酐铁络合物水溶液进行微滤预处理，微滤膜组件的孔径为

0.22～1.0微米；

然后再用纳滤膜组件对经微滤预处理的透过液进行纳滤操作，纳滤膜组件的截留分子量为150～1000Da；

右旋糖酐铁被纳滤膜截留，大量氯化钠随水不断排出，从而除去右旋糖酐铁络合物水溶液中的氯化钠，并提高溶液中右旋糖酐铁的浓度；

所述的纳滤操作采用渗滤-浓缩相结合的方式，即：将经微滤膜组件预处理后得到的透过液透过纳滤膜组件时，不断向经微滤膜组件预处理后得到的透过液中加水，控制加水速率与纳滤膜组件的透过膜通量相等，直至经微滤膜组件预处理后得到的透过液中氯化钠浓度小于2％wt时停止加水；继续透过经微滤膜组件预处理后得到的透过液，直至截留液体积浓缩至原经微滤膜组件预处理后得到的透过液体积的4/5～1/2时停止操作。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的纳滤膜组件为卷式、管式或平板式，纳滤膜组件的材料为醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的纳滤操作中的温度为20～50℃，压力为0.4Mpa～4.0Mpa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的微滤预处理中的温度为20～50℃，压力为0.1～0.2Mpa。

说明书

应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩

的方法

发明领域

[0001] 本发明涉及一种右旋糖酐铁络合物的精制方法，尤其涉及应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法。

背景技术

[0002] 右旋糖酐铁又称葡聚糖铁，是一种人和动物用补铁剂，可通过口服或注射以治疗人或动物的缺铁性贫血。右旋糖酐铁为重均分子量5000～7500的右旋糖酐与氢氧化铁的络合物，含铁量为25～30％wt。右旋糖酐铁主要采用大分子右旋糖酐(重均分子量约为20000)在碱性条件下水解，再与三氯化铁进行络合反应制得，所制得的络合物原液中含有大量的氯化钠(10～18％wt)。但右旋糖酐铁注射针剂要求右旋糖酐铁络合物水溶液中氯化钠浓度小于2％wt，因此必须对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐才能制得注射针剂。

[0003] 中国专利CN 1041762A公开了利用酒精沉淀法分离右旋糖酐铁络合物水溶液中的氯化钠，但此法工艺复杂，存在安全隐患，同时回收酒精需要消耗大量蒸汽，加上回收过程中酒精的损失，导致生产成本提高。中国专利CN101108194A公开了利用电渗析法对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐，但由于溶液粘度较大，并且通电后胶体颗粒容易发生团聚沉淀，导致管道堵塞和膜污染，同时过程中有氯气产生，容易腐蚀设备。

[0004] 纳滤是介于反渗透和超滤之间的一种新型膜分离技术。纳滤膜的相对截留分子量(MWCO)约为200～2000，可用于小分子有机物与无机盐之间的分离，在糖类、染料、有机酸等小分子物质的脱盐方面具有良好的效果。纳滤作为一种工业技术，具有分离过程无相变，无需加热，操作简单，节能减排，容易放大和与其它分离技术相集成等优点，有着良好的应用前景。因此，本发明提出应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐，不仅工艺简单，安全节能，无任何副产物生成，而且还能提高右旋糖酐铁的浓度，国内外均无类似报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法，该方法不仅能除去右旋糖酐铁络合物水溶液中大部分盐，还能提高溶液中右旋糖酐铁的浓度。该方法工艺简单、高效节能。

[0006] 本发明的应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法是利用纳滤膜分离技术实现右旋糖酐铁络合物和氯化钠的分离，降低右旋糖酐铁络合物水溶液中氯化钠的含量，达到注射针剂的含盐标准。该方法是：首先用微滤膜组件对右旋糖酐铁络合物水溶液进行微滤预处理；然后再用纳滤膜组件对经微滤预处理的透过液进行纳滤操作，右旋糖酐铁被纳滤膜截留，大量氯化钠随水不断排出，除去右旋糖酐铁络合物水溶液中的氯化钠，提高溶液中右旋糖酐铁的浓度。

[0007] 所述的微滤预处理所用的微滤膜组件的孔径为0.22～1.0微米。微滤膜的材料为混合纤维素、聚酰胺、聚醚砜或聚偏氟乙烯等有机高分子材料和陶瓷等无机材料。

[0008] 所述的纳滤操作中所用的纳滤膜组件的截留分子量为150～1000Da，纳滤膜组件形式可为卷式、管式或平板式，纳滤膜的材料可为醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇等有机高分子材料。

[0009] 所述的纳滤操作的方式为渗滤-浓缩相结合的方式。

[0010] 所述的纳滤操作中的渗滤-浓缩相结合的方式，是将经微滤膜组件预处理后得到的透过液透过纳滤膜组件时，不断向经微滤膜组件预处理后得到的透过液中加水，控制加水速率与纳滤膜组件的透过膜通量相等，直至经微滤膜组件预处理后得到的透过液中氯化钠浓度小于2％wt时停止加水；继续透过经微滤膜组件预处理后得到的透过液，直至截留液体积浓缩至原经微滤膜组件预处理后得到的透过液体积的4/5～1/2时停止操作。

[0011] 所述的纳滤操作中的操作温度为20～50℃，压力为0.4Mpa～4.0Mpa。

[0012] 所述的微滤预处理中的操作温度为20～50℃，压力为0.1～0.2Mpa。

[0013] 本发明提供的应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的方法具有如下突出特点和优势：

[0014] 1.操作工艺简单、安全节能、无任何副产物生成、易于连续生产。

[0015] 2.不仅能除去右旋糖酐铁络合物水溶液中大部分盐，还能提高溶液中右旋糖酐铁的浓度，右旋糖酐铁的回收率大于99％。

[0016] 3.透过液经进一步处理可用于膜组件清洗用水。

附图说明

[0017] 图1.应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的工艺流程示意图。

[0018] 附图标记

[0019] 1.料液槽 2.进料阀 3.进料泵 4.微滤膜组件

[0020] 5.回流阀 6.料液槽 7.进料阀 8.进料泵

[0021] 9.纳滤膜组件 10.回流阀

具体实施方式

[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。

[0023] 实施例1

[0024] 应用纳滤技术对右旋糖酐铁络合物水溶液进行脱盐和浓缩的装置可用如图1所示的装置。包括料液槽1、进料阀2、进料泵3、微滤膜组件4、回流阀5、料液槽6、进料阀7、进料泵8、纳滤膜组件9、回流阀10。

[0025] 一料液槽1的出料口通过带有进料阀2的管路与进料泵3的进料口相连通，进料泵3的出料口通过管路与微滤膜组件4的进料口相连通，微滤膜组件4中进料口一端的截留液出料口通过带有回流阀5的管路与料液槽1的另一进料口相连通，微滤膜组件4的透过液的进料口通过管路与料液槽6相连通，料液槽6的一出料口通过带有进料阀7的管路与进料泵8的进料口相连通，进料泵8的出料口通过管路与纳滤膜组件9的进料口相连通，纳滤膜组件9中进料口一端的截留液出料口通过带有回流阀10的管路与料液槽6的另一进料口相连通。

[0026] 首先将料液槽1中的右旋糖酐铁络合物水溶液(含铁量约为50mg/mL，氯化钠约为14.5％wt)在温度20℃及压力是0.1～0.2Mpa下通过孔径约为0.45μm的微滤膜组件4-2 -1
进入料液槽6中，透过液以13.27L.m .h 的膜通量透过截留分子量(MWCO)约为150Da的平板式聚酰胺纳滤膜组件9，同时将去离子水不断加入到装有经微滤膜组件预处理后得到的透过液的料液槽6中，控制加水速率与纳滤膜的透过膜通量相等，直至经微滤膜组件预处理后得到的透过液中氯化钠浓度等于1.8％wt时停止加水；继续纳滤操作，直至料液槽6中截留液体积浓缩至原经微滤膜组件预处理后得到的透过液体积的4/5时停止操作，关闭进料泵8和进料阀7，过程中操作压力约为0.5Mpa～2.0Mpa。此时得到的右旋糖酐铁络合物水溶液中含铁量约为62mg/mL，盐含量降至1.85％wt。

[0027] 实施例2

[0028] 采用实施例1的装置。

[0029] 首先将料液槽1中的右旋糖酐铁络合物水溶液(含铁量约为50mg/mL，氯化钠约为14.5％wt)在温度25℃及压力是0.1～0.16Mpa下通过孔径约为0.45μm的微滤膜组件4-2 -1
进入料液槽6中，透过液以15.49L.m .h 的膜通量透过截留分子量(MWCO)约为400Da的平板式聚酰胺纳滤膜组件9，同时将去离子水不断加入到装有经微滤膜组件预处理后得到的透过液的料液槽6中，控制加水速率与纳滤膜的透过膜通量相等，直至经微滤膜组件预处理后得到的透过液中氯化钠浓度等于1.8％wt时停止加水；继续纳滤操作，直至料液槽6中截留液体积浓缩至原经微滤膜组件预处理后得到的透过液体积的3/4时停止操作，关闭进料泵8和进料阀7，过程中操作压力约为0.4Mpa～2.2Mpa。此时得到的右旋糖酐铁络合物水溶液中含铁量约为66.17mg/mL，盐含量降至1.82％wt。

[0030] 实施例3

[0031] 采用实施例1的装置。

[0032] 首先将料液槽1中的右旋糖酐铁络合物水溶液(含铁量约为50mg/mL，氯化钠约为14.5％wt)在温度25℃及压力是0.1～0.15Mpa下通过孔径约为0.8μm的微滤膜组件-2 -14进入料液槽6中，透过液以17.7L.m .h 的膜通量透过截留分子量(MWCO)约为400Da的平板式聚酰胺纳滤膜组件9，同时将去离子水不断加入到装有经微滤膜组件预处理后得到的透过液的料液槽6中，控制加水速率与纳滤膜的透过膜通量相等，直至经微滤膜组件预处理后得到的透过液中氯化钠浓度等于1.8％wt时停止加水；继续纳滤操作，直至料液槽6中截留液体积浓缩至原经微滤膜组件预处理后得到的透过液体积的2/3时停止操作，关闭进料泵8和进料阀7，过程中操作压力约为0.8Mpa～3.8Mpa。此时得到的右旋糖酐铁络合物水溶液中含铁量约为74.8mg/mL，盐含量降至1.83％wt。