本发明提供了一种毛用活性红3G染料的改进的制备方法，该方法进行了工艺改进，采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的强度，减少了废液产生。
1.一种活性红3G染料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：(a)重氮化：(1)在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶解，加入三乙醇胺以及EDTA充分搅拌得混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到0-5℃，在1.5-3小时内加入
2，3-二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并且用15％碳酸钠溶液控制pH＝6.0-6.5进行反应；
(3)反应完成后加入盐酸，以及20-30℃的亚硝酸钠溶液，控制温度于8-18℃反应2-4小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；
(b)缩合反应：(1)在水中加入γ酸，用碳酸钠调pH＝7，得溶液备用；(2)在该溶液中加入碎冰降温到8-12℃，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳酸钠调控pH为4.5-6.5反应1-2小时，得到缩合反应溶液；
(c)偶合反应：在上述(a)反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，然后将该溶液在18-30℃、1-2小时内加入到(b)步骤得到的缩合反应溶液中，期间用15％碳酸钠溶液调pH为5.5-7.0，搅拌每10分钟取样，测终点，测量中UV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括步骤(d)(e)和(f)：(d)压滤：终点合格后，用过滤机过滤、母液收集到另一个反应罐中，滤饼装入袋中备用；
(e)膜透：收集反应罐中母液，过膜、膜透过程中控制膜透温度30℃以下，过膜后与袋中滤饼一起打浆分散；
(f)干燥：将(e)步骤的产物加入防尘剂后，控制pH＝6.5、温度105℃进行喷雾塔干燥。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中(a)步骤中(2)中的反应温度为5℃，时间为
1.5小时，pH值为6.0-6.3，(a)步骤中(3)中的反应时间为3小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，(b)步骤中的(2)中的pH为5.0-6.0，反应时间为2小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法，(c)步骤中的反应pH值为6，温度为20℃±1℃。
6.根据权利要求2所述的方法，(f)步骤中防尘剂的量为产物重量的1％。
一种毛用活性红3G的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及毛用活性染料领域，特别涉及一种毛用活性红3G的制备方法。
背景技术
[0002] 毛用活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便等特点。例如毛用活性红3G染料，该染料的索引号为Reactive Red 136，化学结构式为：
[0003]
[0004] 目前常用的毛用活性红3G染料的制备方法及其缺陷如下：
[0005] A、间二活化物制备：(1)在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶解备用。(2)向上述溶液中加入碎冰使得温度达到0-5℃，pH＝6-6.5，持续时间3-4小时，然后加入2，3-二溴丙酰氯，反应到达终点过滤得半成品备用。
[0006] 此步骤的缺点是反应终点到达后，过滤机产生大量淡黄色废水，无法处理。
[0007] B、缩合反应：(1)在水中加入γ酸，用碳酸钠调pH＝7，全溶备用；(2)向溶液中加入碎冰降温8-12℃，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯，将pH控制在5.5-6.5，反应1-2小时，其转化率为96％，得到的产物备用。
[0008] C、重氮化反应：在水中加入间二活化物打浆，加入碎冰、盐酸、亚硝酸钠溶液于0-5℃反应2-3小时，保持碘化钾试纸蓝色。
[0009] D、偶合反应：向上述从C步骤的产物中加入适量氨基磺酸，除去过量亚硝酸钠，然后加入到B中搅拌10分钟后，用碳酸钠调pH＝6-7搅拌1-2小时后备用。
[0010] E、盐析：在上述D中加入4％-5％氯化钠2小时后压滤。
[0011] 上述步骤的缺点是产生大量红色废水，而且废水的COD值偏高很多。
[0012] F、干燥：将上述E中加入防尘剂打浆，pH＝6-7，大塔出口温度控制在100-110℃进行干燥。
[0013] 上述方法为原始生产方法，其中存在大量的问题，对生产的品种、质量得不到100％把握，而且整个过程中产生的废水非常大，对环境造成很大的危害。
[0014] 本发明对该方法进行了工艺改进，并采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的强度，通过以上几种方法减少了废液产生。
发明内容
[0015] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种毛用活性红3G染料的改进制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0016] (a)间二活化物制备及重氮化：(1)在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶解，加入三乙醇胺以及EDTA充分搅拌得混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到0-5℃。在1.5-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并且用15％碳酸钠溶液控制pH＝
6.0-6.5进行反应；(3)反应完成后加入盐酸，以及20-30℃的亚硝酸钠溶液，控制温度于
8-18℃反应2-4小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；
[0017] (b)缩合反应：(1)在水中加入γ酸，用碳酸钠调pH＝7，得溶液备用；(2)在该溶液中加入碎冰降温到8-12℃，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳酸钠调控pH为4.5-6.5反应1-2小时，得到缩合反应溶液。
[0018] (c)偶合反应：在上述(a)反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，然后将该溶液在18-30℃、1-2小时内加入到(b)步骤得到的缩合反应溶液中，期间用15％碳酸钠溶液调pH为5.5-7，搅拌每10分钟取样，测终点，测量中OV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。
[0019] 优选地，本发明的方法还可以包含如下的精制步骤：
[0020] (d)压滤：终点合格后，用过滤机过滤、母液收集到另一个反应罐中，滤饼装入袋中备用；
[0021] (e)膜透：收集反应罐中母液，过膜、膜透过程中控制膜透温度30℃以下，过膜后与袋中滤饼一起打浆分散；
[0022] (f)干燥：将(e)步骤的产物加入防尘剂后，控制pH＝6.5、温度105℃进行喷雾塔干燥。
[0023] 上述方法中，(a)步骤中(2)中的反应温度优选为5℃，时间优选为1.5小时，pH值优选为6.0-6.3，(a)步骤中(3)中的反应时间优选为3小时。
[0024] 上述方法中，(b)步骤中的(2)中的pH优选为5.0-6.0，反应时间优选为2小时。
[0025] 上述方法中，(c)步骤中反应的pH值优选为6，温度优选为20℃±1℃。
[0026] 上述方法中，(f)步骤中防尘剂的量优选为产物重量的1％。
[0027] 上述方法的有益效果如下：
[0028] (a)步骤的有益效果为加入相转移催化剂三乙醇胺、丙酮，使其转化率由以前的98％提高到99.5％。而且加入EDTA使其水中的金属离子得到掩避，使其成品色光更加鲜艳，而且间二活化物制备无废水产生。
[0029] (b)步骤的缩合反应也是通过相转移催化剂丙酮加入由原来96％转化率提高到98.5％转化率。
[0030] (c)步反应通过到温度控制提高了重氮化反应效果转化率也有所提高。
[0031] (c)步是终点控制步骤，为了能更好地使终点等于理论值，终点必须由UV与液相色谱达到一致，才能是终点合格。
[0032] (e)步骤中，将收集罐中的母液通过膜透技术除盐提高母液强度，母液强度通过膜由原来80％-85％，强度提高到100％-110％，这样减少盐析的步骤，节约原料成本，而且避免了有色废水的产生。
具体实施方式
