一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法

摘要

本发明涉及压力传感器的设计与制造领域，公开了一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，具体包括以下步骤：a、制备纳米SiC浆料；b、制备阴极发射板；c、制备发射器件；d、构成传感器。本发明采用丝网印刷制备纳米SiC薄膜，制作成本低，得到纳米SiC薄膜面积大、均匀，制作的传感器灵敏度高、稳定性好、使用寿命长。

权利要求

1.一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：a、制备纳米SiC浆料

首先，分别研磨纳米SiC、纳米石墨，散开其团聚体，再将纳米石墨、纳米SiC、乙基纤维素按重量比用4∶7∶8比例混合作为溶质，按重量比1∶5至1∶9将溶质加入松油醇溶剂中，加热到340-380K温度充分搅拌，超声分散3-5小时，然后过400-450目筛，最后自然冷却至室温，得纳米SiC浆料待用；

b、制备阴极发射板

首先，选择300-350目的金属丝网或涤纶丝网，将纳米SiC浆料丝网印刷在基板上，再进行热烧结处理，然后在退火炉中，在氮气保护下，在温度为550K-580K、时间为15-20min条件下进行退火，最后自然冷却室温，即得具有纳米SiC薄膜的阴极发射板；

c、制备发射器件

首先，在阴极发射板的基板上未涂布SiC层的边沿部分粘贴弹性绝缘筒，弹性绝缘筒上粘贴与基板平行的盖板，基板、弹性绝缘筒、盖板构成密闭腔体，并抽真空，然后，在盖板和基板上分别引出正、负极引线；

d、构成传感器

在发射器件的正、负极接入恒压电源，恒压电源的负极和发射器件的负极之间接入电流表，所述电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值。

2.根据权利要求1所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述制备纳米SiC浆料步骤中，将乙基纤维素经过研磨后，与纳米SiC、纳米石墨混合。

3.根据权利要求1所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述制备阴极发射板步骤中，热烧结处理时，先升温至325K后保持25-30分钟，再升温至450K后保持60-80分钟，再次升温至600K后保持90-100分钟，然后自然冷却至室温，得到烧结后薄膜，采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，最后置于退火炉中退火。

4.根据权利要求3所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，即用100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物，然后用微弱粘胶性的蓝膜粘贴烧结后薄膜表面的有机物，最后用风力吹掉遗留的残渣。

5.根据权利要求1所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在-4 -5于，所述制备发射器件步骤中，抽真空的真空度为10 ～10 Pa。

6.根据权利要求1所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述基板为导电玻璃板或铜板，盖板为铜板。

7.根据权利要求1所述的一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述弹性绝缘筒由塑料热传导胶带粘接而成。

说明书

一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及压力传感器的设计与制造领域，尤其涉及一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法。

背景技术

[0002] SiC是Si和C唯一稳定的化合物。SiC晶体的机械性能仅次于金刚石。其抗腐蚀性非常强，在1500℃以下几乎不受作用于任何实验溶剂。常压下不能将其融化，大于2100℃时升华，分解为Si和C蒸汽。35个大气压下，2830℃时发现SiC的转熔点。SiC的饱和电子漂移速度是Si的2倍，其介电常数仅高于金刚石，略高于GaN，均低于Si和GaAs等几种常用的半导体材料。因此SiC是一种非常好的半导体电子材料。300K时SiC的热导率比GaAs高8-10倍，击穿场强大约是GaAs或Si的10倍，而饱和电子漂移速度与GaAs相同。这些优越性是由于Si-C原子间短键可产生高频晶格振动。SiC晶体中光学声子的能量可高达100-120meV，从而导致高的饱和电子迁移率和高的热导率，它的热导率仅次于金刚石，是GaN的4-5倍。SiC高击穿场强与高的热导率的结合，使SiC器件的功率承受能力大大提高，在高温大功率领域具有广阔的应用前景。同时，宽禁带可降低产生电荷数，这就决定了SiC器件具有微波特性，应用在高频器件具有很大潜力。

[0003] 目前，压力器件的制备主要是采用Si为材料来制备的，存在的问题是器件耐高温、抗辐射能力较差，使得器件的应用受到了很大的限制。近年来世界各国的许多科学工作者在该领域进行了大量的探索，取得了很大的成果，但问题仍然没有彻底解决。纳米碳化硅材料以其优异的电学特性受到世人的关注，如：宽的禁带宽度，大的热导率，很高的硬度，很高的击穿场强以及饱和漂移速率等，特别是碳化硅材料的化学性能稳定，在高温、大功率、强 抗辐射及蓝光器件等领域具有广阔的应用前景。

[0004] 但是，大面积均匀的纳米SiC薄膜的的制备是该类传感器制造的瓶颈。目前，SiC薄膜的制备的方法有升华法生长(Sublimation Growth)、液相外延(Liquid Phase Epitaxy)、化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)、分子束外延(Molecular Beam Epitaxy)、溅射沉积(Sputtering deposition)。但是这些方法都不能得到大面积均匀的纳米SiC薄膜。

[0005] 发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供种一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器，使用纳米SiC薄膜作为压力传感材料，制作的压力传感器具有高的灵敏度，好的稳定性和长的使用寿命。 [0007] 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

[0008] 一种具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，其特别征在于，包括下列步骤： [0009] a、制备纳米SiC浆料

[0010] 首先，分别研磨纳米SiC、纳米石墨，散开其团聚体，再将纳米石墨、纳米SiC、乙基纤维素按重量比用4∶7∶8比例混合作为溶质，按重量比1∶5至1∶9将溶质加入松油醇溶剂中，超声分散3-5小时后，加热到340-380K温度充分搅拌，然后过400-450目筛，最后自然冷却至室温，得纳米SiC浆料待用；

[0011] b、制备阴极发射板

[0012] 首先，选择300-350目的金属丝网或涤纶丝网，将纳米SiC浆料丝网印刷在基板上，再进行热烧结处理，然后在退火炉中，在氮气保护下，在温度为550K-580K、时间为15-20min条件下进行退火，最后自然冷却室温，即得具有纳米SiC薄膜的阴极发射板； [0013] c、制备发射器件

[0014] 首先，在阴极发射板的基板上未涂布SiC层的边沿部分粘贴弹性绝缘筒，弹性绝缘筒上粘贴与基板平行的盖板，基板、弹性绝缘筒、盖板构成密闭腔体，并抽真空，然后，在盖板和基板上分别引出正、负极引线；

[0015] d、构成传感器

[0016] 在发射器件的正、负极接入恒压电源，恒压电源的负极和发射器件的负极之间接入电流表，所述电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值。

[0017] 本发明的进一步改进和特点在于：

[0018] 所述制备纳米SiC浆料步骤中，将乙基纤维素经过研磨后，与纳米SiC、纳米石墨混合。

[0019] 所述制备阴极发射板步骤中，热烧结处理时，先升温至325K后保持25-30分钟，再升温至450K后保持60-80分钟，再次升温至600K后保持90-100分钟，然后自然冷却至室温，得到烧结后薄膜，采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，最后置于退火炉中退火；所述采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，即用100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物，然后用微弱粘胶性的蓝膜粘贴烧结后薄膜表面的有机物，最后用风力吹掉遗留的残渣。

[0020] 所述制备发射器件步骤中，抽真空的真空度为10-4～10-5Pa。

[0021] 所述基板为导电玻璃板或铜板，盖板为铜板。

[0022] 所述弹性绝缘筒由塑料热传导胶带粘接而成。

[0023] 本发明采用丝网印刷的方法制备具有纳米SiC薄膜的阴极发射板，纳米SiC薄膜质地均匀、面积大、成本低，适宜于制作大型发射器件；利用纳米SiC薄膜与电导率、热导率很高的薄铜片制做的压力传感器，其电子发射效率高，当外力作用于薄铜片上时，塑料热传导胶带厚度改变使发射器件的阴阳极间距改变，微安电流表显示的场发射电流也灵敏地改变，即微安电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值；采用了电导率、热导率很高的薄铜片和塑料热传导胶带，增加了压力传感器的稳定性和使用寿命。同时，本发明的压力传感器的制备方法简单，容易实现规模化生产。

[0024] 本发明制备纳米SiC浆料时，分别研磨纳米SiC、纳米石墨，散开其团聚体。原因在于，纳米颗粒容易团聚成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚 体，这将影响纳米SiC在薄铜片表面的均匀分布，从而影响电子发射的均匀性，在浆料制备前分别将纳米SiC和纳米石墨进行研磨，使其团聚体散开粒度变小。同时，对乙基纤维素进行研磨，使其与纳米金刚、纳米石墨混合更充分。

[0025] 本发明的纳米SiC薄膜的热烧结曲线包括3个升温阶段、3个恒温阶段和1个降温阶段。第一段的恒温主要是烘干纳米SiC薄膜；第二段的恒温主要是通过浆料本身的表面张力的作用而使纳米SiC印刷层表面更加均匀和平整，是一个自修饰过程，并使印刷层充分干燥；第三段的恒温过程是为了使干燥后的制浆材料在600K高温下分解挥发。未经热烧结处理的印刷纳米SiC薄膜中制浆材料包围在纳米SiC晶体的周围，所以必须对其进行热烧结处理。热烧结处理有两个目的：一方面可以使薄膜干燥并牢固地粘结在衬底上，另一方面可以使薄膜中所含制浆材料分解蒸发掉。如果制浆材料(乙基纤维素)不能充分地将其分解蒸发掉，这些材料在印刷层干燥后会紧密地包裹在纳米SiC周围，使之无法发射电子，因此必须在热处理过程中加以去除，使纳米SiC微尖露出薄膜表面，有利于电子场发射。 附图说明

[0026] 图1为本发明的具有纳米SiC薄膜的压力传感器的结构示意图。

具体实施方式

[0027] 实施例1：

[0028] 具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0029] a、制备纳米SiC浆料

[0030] 首先，分别研磨纳米SiC、纳米石墨、乙基纤维素，散开其团聚体，再将纳米石墨、纳米SiC、乙基纤维素按重量比用4∶7∶8比例混合，充分搅拌均匀，作为溶质，按重量比1∶5将溶质加入松油醇溶剂中，加热到380K温度充分搅拌，超声分散3小时，然后过400目筛，最后自然冷却至室温，得纳米SiC浆料待用。

[0031] b、制备阴极发射板

[0032] 首先，选择350目的金属丝网，将纳米SiC浆料丝网印刷在导电玻璃板(即基板)上，再进行热烧结处理。热烧结处理时，先升温至325K后保持25分钟，再升温至450K后保持65分钟，再次升温至600K后保持100分钟，而后自然冷却至室温，得到烧结后薄膜，然后用100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物，再用微弱粘胶性的蓝膜粘贴烧结后薄膜表面的有机物，随后用风力吹掉遗留的残渣采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，最后置于退火炉中退火。

[0033] 然后，在退火炉中，在氮气保护下，在温度为580K、时间为15min条件下进行退火，最后自然冷却室温，即得具有纳米SiC薄膜的阴极发射板。

[0034] c、制备发射器件

[0035] 首先，在阴极发射板的基板上粘贴弹性绝缘筒(由塑料热传导胶带粘接而成)，弹性绝缘筒上粘贴与基板平行的盖板(盖板为铜板)，基板、弹性绝缘筒、盖板构成密闭腔体，并抽真空，然后在盖板和基板上分别引出正、负极引线。

[0036] d、构成传感器

[0037] 在发射器件的正、负极接入恒压电源，恒压电源的负极和发射器件的负极之间接入电流表，所述电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值。

[0038] 实施例2：

[0039] 具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0040] a、制备纳米SiC浆料

[0041] 先分别研磨纳米SiC、纳米石墨、乙基纤维素，散开其团聚体，再将纳米石墨、纳米SiC、乙基纤维素按重量比用4∶7∶8比例混合，充分搅拌均匀作为溶质，按重量比1∶6将溶质加入松油醇溶剂中，加热到370K温度充分搅拌，超声分散4小时，然后过450目筛，纳米SiC浆料自然冷却至室温待用。

[0042] b、制备阴极发射板

[0043] 首先，选择300目的金属丝网，将纳米SiC浆料丝网印刷在铜板(即基板)上，再进行热烧结处理。热烧结处理时，先升温至325K后保持30分钟，再升温至450K后保持75分钟，再次升温至600K后保持90分钟，而后自然冷却至室温，得到烧结后薄膜，然后用
100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物，再用微弱粘胶性的蓝膜粘贴烧结后薄膜表面的有机物，随后用风力吹掉遗留的残渣采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，最后置于退火炉中退火。

[0044] 然后，在退火炉中，在氮气保护下，在温度为570K、时间为18min条件下进行退火，最后自然冷却室温，即得具有纳米SiC薄膜的阴极发射板。

[0045] c、制备发射器件

[0046] 首先，在阴极发射板的基板上粘贴弹性绝缘筒(由塑料热传导胶带粘接而成)，弹性绝缘筒上粘贴与基板平行的盖板(盖板为铜板)，基板、弹性绝缘筒、盖板构成密闭腔体，并抽真空，然后在盖板和基板上分别引出正、负极引线。

[0047] d、构成传感器

[0048] 在发射器件的正、负极接入恒压电源，恒压电源的负极和发射器件的负极之间接入电流表，所述电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值。

[0049] 实施例3：

[0050] 具有纳米SiC薄膜的压力传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0051] a、制备纳米SiC浆料

[0052] 首先，分别研磨纳米SiC、纳米石墨、乙基纤维素，散开其团聚体，再将纳米石墨、纳米SiC、乙基纤维素按重量比用4∶7∶8比例混合，充分搅拌均匀，作为溶质，按重量比1∶8将溶质加入松油醇溶剂中，加热到350K温度充分搅拌，超声分散5小时，然后过400目筛，最后自然冷却至室温，得纳米SiC浆料待用。

[0053] b、制备阴极发射板

[0054] 首先，选择350目的涤纶丝网，将纳米SiC浆料丝网印刷在导电玻璃板(即基板)上，再进行热烧结处理。热烧结处理时，先升温至325K后保持30分钟，再升温至450K后保持80分钟，再次升温至600K后保持100分钟，而后自然冷却至室温，得到烧结后薄膜，然后用100μm-200μm厚的聚四氟乙烯薄膜片划剥烧结后薄膜表面堆积的有机物，再用微弱粘胶性的蓝膜粘贴烧结后薄膜表面的有机物，随后用风力吹掉遗留的残渣采用机械方法剥离烧结后薄膜表面堆积的有机物，最后置于退火炉中退火。

[0055] 然后，在退火炉中，在氮气保护下，在温度为560K、时间为20min条件下进行退火，最后自然冷却室温，即得具有纳米SiC薄膜的阴极发射板。

[0056] c、制备发射器件

[0057] 首先，在阴极发射板的基板上粘贴弹性绝缘筒(由塑料热传导胶带粘接而成)，弹性绝缘筒上粘贴与基板平行的盖板(盖板为铜板)，基板、弹性绝缘筒、盖板构成密闭腔体，并抽真空，然后在盖板和基板上分别引出正、负极引线。

[0058] d、构成传感器

[0059] 在发射器件的正、负极接入恒压电源，恒压电源的负极和发射器件的负极之间接入电流表，所述电流表的电流值表征作用于盖板与基板上的压力值。

[0060] 参见图1，本发明的制备的一具有纳米SiC薄膜的压力传感器，包括两块平行的电导率、热导率很高的薄铜片1，作为阴阳极，该两片薄铜片1之间粘贴有弹性绝缘条做成弹性绝缘筒3，构成密封腔体，并抽真空。在阴极薄铜片1上印刷有纳米SiC薄膜2；阴阳极薄铜片1的正负极引线4分别引出压力敏传感器外，负极引线上串接有微安表5，正负极引线之间接有伏特表6，正极上串接有保护电阻7，正负极引线末端之间接在恒压电源8上。将压敏传感器的阴极接地，阳极加恒定电压，使均匀分布在薄铜片1上的SiC微尖发射电子，随外力的变化弹性绝缘条的厚度改变使阴阳极间距变化，微安表显示出场发射电流变化量。即压力的大小以发射电流变化量的大小感应并传出。