基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置

摘要

基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置涉及应用于医药生物复杂样品、环境样品、毒物及污染物的微量、痕量样品的快速富集、纯化前处理的萃取装置。由下至上共5层，最下面为底座，底座上放有一可方便取出的废液槽(9)，废液槽(9)上是接收管支架(8)，再向上是一固定的固相萃取小柱支架(7)，再向上为一层固定的插管架(6)，在插管架(6)的一端设有连接轴(4)，连接轴(4)上套有一可上下滑动和左右旋转的压板(5)；注射器(3)固定在插管架(6)上，注射器(3)的推杆端与压板(5)相连接，注射器(3)的前端设有萃取小柱(10)；小试管(11)位于接收管支架(8)上，萃取小柱(10)的前端穿过固相萃取小柱支架(7)位于小试管(11)的开口端。

权利要求

1.一种基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置，其特征在于该装置包括注射器(3)、支撑架(1)及钢夹(2)三部分，支撑架(1)设计成长方形或正方形的框架结构，由下至上共

5层，最下面为底座，底座上放有一可方便取出的废液槽(9)，废液槽(9)上是接收管支架(8)，再向上是一固定的固相萃取小柱支架(7)，再向上为一层固定的插管架(6)，在插管架(6)的一端设有连接轴(4)，连接轴(4)上套有一可上下滑动和左右旋转的压板(5)；注射器(3)固定在插管架(6)上，注射器(3)的推杆端与压板(5)相连接，注射器(3)的前端设有萃取小柱(10)；小试管(11)位于接收管支架(8)上，萃取小柱(10)的前端穿过固相萃取小柱支架(7)位于小试管(11)的开口端；用钢夹将压板与插管架层夹住，压板下压的同时给注射器中空气加压，从而使试样通过纳米纤维小柱，完成萃取过程。

2.根据权利要求1所述的基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置，其特征在于废液槽(9)上的接收管支架(8)是可拆卸的活动支架。

说明书

基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用纳米纤维固体吸附剂来富集、萃取样品，进行样品预处理的萃取装置，尤其是一种应用于医药生物复杂样品、环境样品、毒物及污染物的微量、痕量样品的快速富集、纯化前处理的萃取装置。

背景技术

[0002] 现代分析技术向着快捷、微量、痕量、多组分、高选择性方向发展，各种新形精密仪器层出不穷，对样品前处理过程也提出了越来越高的要求。然而统计数据表明，分析操作时间的60％甚至更多是用在样品的前处理上，测定误差也大多来自样品前处理过程，所以近年来，样品前处理方法研究和相关装置、仪器的研制已成为研究热点。固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一种有效的微量或痕量物质分离净化手段，所用的器件和装置包括SPE小柱和SPE萃取装置，SPE小柱通常是填有颗粒状吸附剂的柱形或盘形物，SPE萃取装置一般采取抽吸式工作方式，因此除能耐负压的主体部分外必须配有真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶等辅助部件，仪器配置的辅件较多、价格较昂贵。近来出现一种填充纳米纤维的固相萃取技术(Packed-Fiber Solid-PhaseExtraction，PFSPE，在专利号为200510123148.5中有揭示)，由于PFSPE小柱采用的纳米纤维填料不同于SPE小柱使用的颗粒状填料，现有的SPE萃取装置不适合PFSPE小柱的萃取操作，所以需要针对PFSPE小柱开发经济、实用、高效的固相萃取装置。

发明内容

[0003] 技术问题：本发明的目的是提供一种基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置。可以克服现有技术中所存在的仪器昂贵、操作复杂繁琐等缺点，而且成本较低、结构简单、安装使用方便、节省人力、可批量处理样品。

[0004] 技术方案：本发明的基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置包括注射器、支撑架及钢夹三部分，支撑架设计成长方形或正方形的框架结构，由下至上共5层，最下面为底座，底座上放有一可方便取出的废液槽，废液槽上是接收管支架，再向上是一固定的固相萃取小柱支架，再向上为一层固定的插管架，在插管架的一端设有连接轴，连接轴上套有一可上下滑动和左右旋转的压板；注射器固定在插管架上，注射器的推杆端与压板相连接，注射器的前端设有萃取小柱；小试管位于接收管支架上，萃取小柱的前端穿过固相萃取小柱支架位于小试管的开口端。废液槽上的接收管支架是可拆卸的活动支架。

[0005] 工作原理：

[0006] 把医用的注射器放入插管架的圆孔中，将装填有纳米纤维的固相萃取小柱(在专利号为200510123148.5的专利中有揭示)插入固相萃取小柱支架，向小柱中加入待富集的试样并与注射器连接好，再用钢夹将压板与插管架层夹住，压板下压的同时给注射器中空气加压，使微柱里的试样慢慢通过纳米纤维小柱，待试样全部流过后向小柱中加入洗脱溶剂，再加压洗脱，并在可拆卸的接收管支架中放入小试管用于收集洗脱液。

[0007] 有益效果：本设计的基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置不需要配置价格较贵的真空泵等辅件，所采用的辅件都是普通价廉的。使用钢夹给注射器加压，可快速进行样品的过柱、洗涤和洗脱，操作简便易行。本阵列固相萃取装置具有结构简单、安装使用方便、节省人力、可批量处理样品、处理样品时间短、成本较低等特点。

附图说明

[0008] 图1为阵列固相萃取器的结构示意图。

[0009] 其中有：支撑架1、钢夹2、注射器3、连接轴4、压板5、插管架6、固相萃取小柱支架7、接收管支架8、废液槽9、萃取小柱10、小试管11。

具体实施方式

[0010] 本发明的基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置是一种样品前处理装置，该装置由注射器、支撑架及钢夹三部分组成，支撑架设计成长方形或正方形的框架结构，由下至上共5层，最下面为不锈钢材质的底座，底座上放有一可方便取出的废液槽，废液槽上是可拆卸的接收管支架，再向上是一固定的固相萃取小柱支架，再向上为一层固定的插管架，在插管架的一端设有连接轴，连接轴上套有一可上下滑动和左右旋转的不锈钢板作为压板。整个装置可设计成阵列多孔(横、纵向延伸，本文示意图是单列6孔)型。

[0011] 以人血浆样品中安定的测定为例，说明阵列固相萃取器的性能。

[0012] 将6支装填有纳米纤维的固相萃取小柱插入固相萃取小柱支架中，分别加入50μL甲醇和50μL水于小柱中，将小柱与注射器连接好，用钢夹夹住压板与插管架层，加压使溶剂过柱清洗活化纳米纤维后待用。取0.5mL安定加标血浆加入0.1mL 40％的高氯酸沉淀蛋白，10,000×g高速离心后取上清液加入适量2mol/L的氢氧化钠调节pH至中性，然后将处理好的血浆样品上样至活化好的小柱中，同法加压，样液流过小柱时，目标物吸附于纳米纤维上，废弃溶液穿过小柱流入废液槽。再用50μL水洗涤小柱后，在可拆卸的接收管支架中放入用于收集洗脱液的小试管，用50μL甲醇洗脱，洗脱液收集在小试管中，直接取
20μL洗脱液注入高效液相色谱仪分析。血浆加标安定(10ng/mL)的提取回收率可达80％以上，样品经固相萃取处理以后，可除去血样中大量的干扰物，并且将目标物浓缩了10倍，整个操作简单、方便，快速、省力。