毛细管电泳芯片制备方法

摘要

一种微细加工技术领域的毛细管电泳芯片制备方法，包括如下步骤：制备第一粘附-种子层；甩第一光刻胶，烘胶，光刻支撑立柱的结构图形；在支撑立柱的结构图形的空腔内电镀支撑立柱；制备第二粘附-种子层；甩第二光刻胶，烘胶，光刻毛细管电泳芯片图形；在毛细管电泳芯片图形空腔内电镀；依次去除第二层光刻胶、第二粘附-种子层，得到悬空的金属管网状结构；以金属管网状结构为阴极，惰性金属为阳极，将二者浸入阴极电泳液中，通电，得到被薄膜包裹的金属管网状结构；在薄膜上开出两孔，然后将被薄膜包裹的金属管网状结构烧结，腐蚀，即得毛细管电泳芯片。本发明的方法制作的毛细管芯片精度高，易于大批量生产。

权利要求

1.一种毛细管电泳芯片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu作为种子层，粘附层和种子层合为第一粘附-种子层；

步骤二，在第一粘附-种子层上甩第一光刻胶，烘胶，在第一光刻胶上光刻支撑立柱的结构图形；

步骤三，在支撑立柱的结构图形的空腔内电镀支撑立柱，电镀的厚度与第一光刻胶的厚度相同；

所述的电镀的金属为Au；

步骤四，在第一光刻胶和支撑立柱上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu作为种子层，粘附层和种子层合为第二粘附-种子层；

步骤五，在第二粘附-种子层上甩第二光刻胶，烘胶，在第二光刻胶上光刻毛细管电泳芯片图形；

步骤六，在毛细管电泳芯片图形空腔内电镀，电镀厚度和第二光刻胶的厚度相同；

所述的电镀的金属是Zn或Cu；

步骤七，依次去除第二光刻胶、第二粘附-种子层，得到悬空的金属管网状结构；

步骤八，以金属管网状结构为阴极，惰性金属为阳极，将二者浸入阴极电泳液中，通电，得到被薄膜包裹的金属管网状结构；

步骤九，在薄膜上开出两孔，然后将被薄膜包裹的金属管网状结构烧结，之后放入腐蚀液中浸泡，即得毛细管电泳芯片。

2.根据权利要求1所述的毛细管电泳芯片制备方法，其特征是，步骤二中，所述第一光刻胶的厚度是5～50μm。

3.根据权利要求1所述的毛细管电泳芯片制备方法，其特征是，步骤五中，所述第二光刻胶的厚度是2～50μm。

4.根据权利要求1所述的毛细管电泳芯片制备方法，其特征是，步骤八中，所述通电采用直流电源，电压50～100V，通电时间15～60s。

5.根据权利要求1所述的毛细管电泳芯片制备方法，其特征是，步骤九中，所述浸泡时间为10～60min。

6.根据权利要求1所述的毛细管电泳芯片制备方法，其特征是，步骤九中，所述腐蚀液为：若为Zn管网状结构，腐蚀液为稀盐酸；若为Cu管网状结构，腐蚀液为H2O、NH3·H2O和H2O2的混合溶液。

说明书

毛细管电泳芯片制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种微细加工技术领域的芯片制备方法，具体是一种毛细管电泳芯片制备方法。

背景技术

[0002] 毛细管电泳芯片(Capillary E1ectrophoresis chip，CEC)是近几年出现的一种新型微量分析装置。 毛细管电泳的基本装置是在充满电解质的毛细管两端施加高压，由于不同分子量大小和带不同电荷的分子在其中具有不同的泳动速度，从而达到物质分离的目的。 毛细管电泳芯片具有高效、快速、试样用量少、节约药品等优点。

[0003] 张立国，陈迪，杨帆等在《微细加工技术》2002年第4期61～65页发表的“基于DEM技术的塑料毛细管电泳芯片加工工艺”中提及，利用感应偶合等离子体(ICP)刻蚀设备进行硅的刻蚀，然后用硅片进行微电铸，得到金属模具后，再利用微复制工艺，最终得到的毛细管电泳芯片基片；汤扬华，周兆英，叶雄英等在《微细加工技术》2001年第1期62～66页发表的“毛细管电泳芯片的制造”中提及，直接腐蚀玻璃等得到微流体管道，再进行键合封装；杨承、黄成军、刘锋等在《华中科技大学学报》2004年第32卷第7期第92～94页发表的“毛细管电泳芯片制备工艺研究”中提及，在模具上直接浇注PDMS等弹性材料并固化成型，然后直接键合。 这些方法具有制作简易、快速的特点，但难以制作出宽尺寸范围，特别是微小尺寸和高图形质量的生物芯片。

[0004] LIGA(是Lithographie、Galvanoformung和Abformung三个德语词，即光刻、电铸、复写)技术、UV(紫外)-LIGA技术是深层光刻掩模、电沉积及微复制成型技术相结合的一种综合性微加工技术。电泳沉积(electro-coating)是利用外加电场使悬浮于电泳液中的带电微粒定向迁移并沉积于电极之一的基底表面的方法。电泳沉积法是近30年来发展起来的一种特殊涂膜成型方法，是对水性聚合物最具实际意义的施工工艺。 电泳沉积最基本的物理原理为带电荷的聚合物粒子与它所带电荷相反的电极相吸。 采用直流电源，金属工件浸于电泳液中，通电后，阳离子聚合物粒子向阴极工件移动，阴离子涂料粒子向阳极工件移动，继而沉积在工件上，在工件表面形成均匀、连续的涂膜。 当涂膜达到一定厚度(漆膜电阻大到一定程度)，工件表面形成绝缘层，“异极相吸”停止，电泳沉积过程结束。

[0005] UV-LIGA技术与电泳沉积法结合制得的毛细管电泳芯片，毛细管柱内径小，具有较高的表面积/体积比，有利于产生能量的散失，使分离装置可以在更高的电场强度下工作，从而使分离效率在以下两个方面得到提高：可以减小焦耳热，降低因流体对流引起的区带展宽；其次也是最基本的优点，可在更高的电场强度下工作，使分离速度加快。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种毛细管电泳芯片制备方法。 本发明制作的毛细管芯片精度高，管柱内径尺寸变化范围宽、透光性高，并且可以实现复杂微管道的高质量加工，制作工艺易于标准化、造价低廉、易于大批量生产。

[0007] 本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明包括如下步骤：

[0008] 步骤一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu作为种子层，粘附层和种子层合为第一粘附-种子层；

[0009] 步骤二，在第一粘附-种子层上甩第一光刻胶，烘胶，在第一光刻胶上光刻支撑立柱的结构图形；

[0010] 所述第一光刻胶的厚度是5～50μm；

[0011] 步骤三，在支撑立柱的结构图形的空腔内电镀支撑立柱，电镀的厚度与第一光刻胶的厚度相同；

[0012] 步骤四，在第一光刻胶和支撑立柱上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu为作种子层，粘附层和种子层合为第二粘附-种子层；

[0013] 步骤五，在第二粘附-种子层上甩第二光刻胶，烘胶，在第二光刻胶上光刻毛细管电泳芯片图形；

[0014] 所述第二光刻胶的厚度是2～50μm；

[0015] 步骤六，在毛细管电泳芯片图形空腔内电镀，电镀厚度和第二光刻胶的厚度相同；

[0016] 步骤七，依次去除第二层光刻胶、第二粘附-种子层，得到悬空的金属管网状结构；

[0017] 步骤八，以金属管网状结构为阴极，惰性金属为阳极，将二者浸入阴极电泳液中，通电，得到被薄膜包裹的金属管网状结构；

[0018] 步骤九，在薄膜上开出两孔，然后将被薄膜包裹的金属管网状结构烧结，之后放入腐蚀液中浸泡，即得毛细管电泳芯片。

[0019] 步骤八中，所述通电采用直流电源，电压50～100V，通电时间15～60s。

[0020] 步骤九中，所述浸泡时间为10～60min。

[0021] 步骤九中，所述腐蚀液为：若为Zn管网状结构，腐蚀液为稀盐酸；若为Cu管网状结构，腐蚀液为H2O、NH3·H2O和H2O2的混合溶液。

[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的方法以UV-LIGA技术为基础，结合电泳沉积法，制作的毛细管芯片精度高，管柱内径尺寸变化范围宽、透光性高，并且可以实现复杂微管道的高质量加工，制作工艺易于标准化、造价低廉、易于大批量生产。

具体实施方式

[0023] 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

[0024] 实施例1

[0025] 步骤一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu作为种子层，粘附层和种子层合为第一粘附-种子层；

[0026] 步骤二，在第一粘附-种子层上甩第一光刻胶，烘胶，在第一光刻胶上光刻支撑立柱的结构图形；

[0027] 所述第一光刻胶的厚度是5μm；

[0028] 步骤三，在支撑立柱的结构图形的空腔内电镀支撑立柱，电镀的厚度与第一光刻胶的厚度相同；电镀的金属为Au；

[0029] 步骤四，在第一光刻胶和支撑立柱上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu为作种子层，粘附层和种子层合为第二粘附-种子层；

[0030] 步骤五，在第二粘附-种子层上甩第二光刻胶，烘胶，在第二光刻胶上光刻毛细管电泳芯片图形；

[0031] 所述第二光刻胶的厚度是2μm；

[0032] 步骤六，在毛细管电泳芯片图形空腔内电镀，电镀厚度和第二光刻胶的厚度相同；电镀的金属是Zn；

[0033] 步骤七，依次去除第二层光刻胶、第二粘附-种子层，得到悬空的金属管网状结构；

[0034] 步骤八，以电镀的Zn管网状结构为阴极，惰性金属Pt为阳极，将二者浸入阴极电泳液中，电泳液为上海浩力森公司生产的HL-1500LB乳液(无色阴极电泳涂料)，采用直流电源，施加50V电压，通电15s，得到被一层均匀、连续、厚度5μm的薄膜包裹的金属管网状结构；

[0035] 步骤九，在薄膜上开出两孔，然后将被薄膜包裹的金属管网状结构放入200℃的烘箱中烧结20min，之后放入腐蚀液中浸泡60min，即得毛细管电泳芯片；腐蚀液为质量百分比浓度为2％的稀盐酸。

[0036] 实施例2

[0037] 步骤一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu作为种子层，粘附层和种子层合为第一粘附-种子层；

[0038] 步骤二，在第一粘附-种子层上甩第一光刻胶，烘胶，在第一光刻胶上光刻支撑立柱的结构图形；

[0039] 所述第一光刻胶的厚度是30μm；

[0040] 步骤三，在支撑立柱的结构图形的空腔内电镀支撑立柱，电镀的厚度与第一光刻胶的厚度相同；电镀的金属为Au；

[0041] 步骤四，在第一光刻胶和支撑立柱上溅射Cr作为粘附层，在粘附层上溅射Cu为作种子层，粘附层和种子层合为第二粘附-种子层；

[0042] 步骤五，在第二粘附-种子层上甩第二光刻胶，烘胶，在第二光刻胶上光刻毛细管电泳芯片图形；

[0043] 所述第二光刻胶的厚度是20μm；

[0044] 步骤六，在毛细管电泳芯片图形空腔内电镀，电镀厚度和第二光刻胶的厚度相同；电镀的金属是Cu；

[0045] 步骤七，依次去除第二层光刻胶、第二粘附-种子层，得到悬空的金属管网状结构；

[0046] 步骤八，以电镀的Cu管网状结构为阴极，惰性金属Pt为阳极，将二者浸入阴极