小儿止泻安颗粒的检测方法

摘要

本发明公开了一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，通过对木香、陈皮的薄层定性鉴定，能全面地粗略反映药品的质量，通过对橙皮苷的定量测定，能更加精确的反映药品的质量，从而保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。

权利要求

1.一种小儿止泻安颗粒的检测方法，其特征在于该方法包括下列a、b、c三种检测方法：a.陈皮的定性检测

取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2005年版附录VI B试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶4比例的沸点在60～90℃范围内的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

b.木香的定性检测

取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤；滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，取供试品20μl，对照品5μl点于同一硅胶G薄层板上，以5∶1比例的氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

c.橙皮苷的定量检测

照中国药典2005年版附录VID高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以35∶4∶61比例的甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm；

对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备 取小儿止泻安颗粒5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇

40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入

50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.67mg。

说明书

小儿止泻安颗粒的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，属于中药技术领域。

背景技术

[0002] 小儿止泻安颗粒(原名小儿止泻安冲剂)具有健脾和胃，利湿止泻的功效，用于小儿消化不良腹泻，脾虚腹泻，是儿科临床常用药品。国家标准《中药成方制剂》第6册16页，
标准号为WS3-B-1086-92，收载了该制剂的处方、制法及质量控制方法。

[0003] 该制剂的处方：

[0004] 赤石脂(煨)120g 肉豆蔻(煨)100g 伏龙肝 120g

[0005] 茯苓 200g 陈皮 120g 木香(煨) 60g

[0006] 砂仁 60g

[0007] 该制剂的制备方法为：以上七味，取砂仁、肉豆蔻提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤石脂等五味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次1小时，合并煎液，滤过。
滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10(50℃测)的清膏，加乙醇1.5倍搅拌，静
置，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(50℃测)的清膏。取清膏1份，蔗糖4份，
糊精1份，制成颗粒，干燥，加入上述砂仁等挥发油，混匀，即得。

[0008] 该制剂的质量控制方法为：

[0009] 取小儿止泻安颗粒12g，加乙醚50ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57
页)试验，吸取上述两种溶液和10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，经环己烷-醋酸乙
酯(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)检视。供试品色谱中，在与对
照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

[0010] 该质量控制方法只对该制剂的成份进行了定性控制，没有对其成分进行定量控制，不能准确反映该制剂的内在质量的变化，不能保证临床应用的安全有效，不利于药品的
标准化生产，也不符合现代中药发展的趋势。

发明内容

[0011] 本发明的目的是提供一种对所述的小儿止泻安颗粒进行质量控制的方法，以保证药品的安全性和有效性，提高产品质量，便于药品的标准化、现代化生产。

[0012] 为了达到上述目的，本发明提供了一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法，该方法包括下列三种检测中的一种或几种：

[0013] a.陈皮的定性检测

[0014] 取小儿止泻安颗粒，用乙酸乙酯振摇提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材，加乙酸乙酯，加热回流，滤过，滤液蒸
干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附
录VIB)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点在60～90℃范围
内的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品
色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

[0015] b.木香的定性检测

[0016] 取小儿止泻安颗粒，加氯仿，超声处理，过滤；滤液浓缩，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录
VIB)试验，取供试品、对照品点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷为展开剂，展开，取
出，晾干；喷以1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色
的斑点；

[0017] c.橙皮苷的定量检测

[0018] 照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；

[0019] 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm；

[0020] 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100ug的溶液，

[0021] 作为对照品溶液；

[0022] 供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻
度，摇匀，即得；

[0023] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.67mg。

[0024] 该制剂的质量控制方法还可以包含下述三种检测中的一种或几种：

[0025] a.陈皮的定性检测

[0026] 取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯
20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照
薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同
一硅胶G薄层板上，以9∶4比例的沸点在60～90℃范围内的石油醚-丙酮为展开剂，展
开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

[0027] b.木香的定性检测

[0028] 取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤；滤液挥至约1ml，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶
液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品20μl，对照品5μl
点于同一硅胶G薄层板上，以5∶1比例的氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干；喷以
1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

[0029] c.橙皮苷的定量检测

[0030] 照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定；

[0031] 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以35∶4∶61比例的甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm；

[0032] 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100ug的溶液，作为对照品溶液；

[0033] 供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤
液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0034] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.67mg。

[0035] 由于小儿止泻安颗粒处方中的原料药材木香含有的去氢木香内酯，具有松弛平滑肌、解痉、抗菌等作用，是小儿止泻安颗粒健脾和胃的有效成分。但该成分在药材的加工、运
输或存储过程中处理不当易发生挥发、分解等物理化学变化，影响药品的疗效，本发明质量
控制方法通过对这一薄弱环节的监测，可以大大加强对小儿止泻安颗粒质量的控制。

[0036] 橙皮苷具有促进免疫，降低毛细血管的脆性，保护毛细血管，防止微血管破裂出血的作用，亦是小儿止泻安颗粒健脾和胃的有效成分，但橙皮苷难溶于水，微溶于乙醇，在小
儿止泻安颗粒的制备过程中易导致含量不稳定的问题，因此，通过对橙皮苷的含量检测有
助于改进工艺，保证药品质量的稳定。

[0037] 在对木香的定性鉴别中，对样品的处理采用溶剂为乙酸乙酯，代替了易燃易爆的乙醚；所用展开剂用“石油醚(60～90℃)-丙酮”代替了“环己烷-醋酸乙酯”避免了对环
境污染较大的环己烷的使用，有利于环境的保护。

具体实施方式

[0038] 下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明。

[0039] 实验例1陈皮的定性检测

[0040] 1.供试品溶液制备方法的确定

[0041] 方法a.取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液， 蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙
酸乙酯20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材
溶液。

[0042] 方法b.取小儿止泻安颗粒5g，用乙醇振摇提取2次，每次20ml，合并乙醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热
回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

[0043] 方法c.取小儿止泻安颗粒5g，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，
加石油醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚1ml使溶解，作为对照药材
溶液。

[0044] 方法d.取小儿止泻安颗粒5g，用甲醇振摇提取2次，每次20ml，合并甲醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热
回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

[0045] 吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一丙酮(9∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果见下表，

[0046] 表1.供试品溶液制备方法的确定

[0047]好
不

离
分，
晰
清
不
点
d 斑

扰
干
有，
好
不
离
分
点
c 斑

好
较
离
分，
晰
清
不
点
b 斑
好
较

离
分，
晰
清
较
点
a 斑
果
效
别 开
组 展

[0048] 由上述结果可以看出，可以选择方法a作为该供试品溶液的制备方法。

[0049] 2.本检测方法中展开剂用量配比的优选：

[0050] 取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以下述比例的展开剂展开：石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶1)、石油醚(60～90℃)-丙酮
(9∶2)、石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶3)、石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶4)、石油醚
(60～90℃)-丙酮(9∶5)，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果见表2

[0051] 表2展开剂优选实验结果

[0052]展开剂配比 9∶1 9∶2 9∶3 9∶4 9∶5
石油醚(30～60℃)-丙酮
展开效果 分离不好，有托尾 分离不好，有托尾 主斑点分离 斑点清晰，分离较 主斑点分离 现象 现象 不好 好 不好

[0053] 从表2可以看出展开剂为石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶4)时，供试品溶液展开效果 最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。

[0054] 3.本检测方法中样品溶液点样量的优选：

[0055] 分别取供试品溶液各0.5μl、1.0μl、2.0μl、3.0μl、4.0μl，点于同一硅胶G薄层板上，以9∶4比例的石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯
(365nm)下检视。在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，斑点显色情况见表3：

[0056] 表3样品溶液点样量优选实验结果

[0057]点 0.5μl 1.0μl 2.0μl 3.0μl 4.0μl
样量
供试品在相应对照 供试品在相应对照品 供试品在相应对照品 供试品在相应对照品 供试品在相应对照品效果品位置无斑点 位置斑点显色很浅 位置斑点显色清晰 位置斑点显色较浅 位置斑点分离不好

[0058] 从表3可以看出供试品点样量在2.0μl时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。

[0059] 综上所述，本制剂中陈皮的定性检测方法为：

[0060] 取小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯
20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照
薄层色谱法(中国药典2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一
硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外
光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光
斑点。

[0061] 实验例2.木香的定性检测实验

[0062] 1.供试品溶液制备方法的确定

[0063] 取小儿止泻安颗粒四份，每份12g，加氯仿20ml，分别超声处理10min、20min、30min、40min，过滤。滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品加氯仿配
成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI
B)试验，取供试品10μl，对照品5μl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷(5∶1)
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液。在与对照品相应位置上显示结果见
下表。

[0064] 表4.供试品溶液制备方法的确定

[0065]超声时间 10 20 30 40
(min)
展开效果 供试品色谱中，与对照品 供试品色谱中，与对照品色 供试品色谱中，与对照品色 供试品色谱中，与对照品色色谱 谱相应 谱相应 谱相应

[0066]相应的位置上，未 的位置上，显示相 同颜色的斑点。斑点较 的位置上，斑点清 的位置上，斑点不清晰，分离不好， 显示斑点。 浅，分离不好。 晰，分离较好。 有托尾现象。

[0067] 由上述结果可以看出，超声时间选定为20分钟可以有效提取出待检测成分，并防止杂质的干扰。

[0068] 2.本检测方法中展开剂用量配比的优选：

[0069] 取上述供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以下述比例的展开剂展开：氯仿-环己烷(3∶1)、氯仿-环己烷(4∶1)、氯仿-环己烷
(5∶1)、氯仿-环己烷(6∶1)、氯仿-环己烷(7∶1)，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶
液，105℃加热，观察供试品色谱中，在与木香对照品色谱相应的位置上斑点显色情况。结果
见表5

[0070] 表5展开剂优选实验结果

[0071]展开 3∶1 4∶1 5∶1 6∶1 7∶1
剂 配
比 (氯
仿-环己
烷)
展开 供试品色谱中，与对照 供试品色谱中，与对照 供试品色谱中，与 供试品色谱中，与对 供试品色谱中，与对效果 品色谱相应的位置上，斑品色谱相应的位置上，斑对照品色谱相应的位 照品色谱相应的位置照品色谱相应的位置点分离不好，有托尾现象 点分离不好，有托尾现象 置上，斑点清晰，分离上，未显示相同颜色的上，未显示相同颜色的较好 斑点 斑点

[0072] 从表5可以看出展开剂为氯仿-环己烷(5∶1)时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。

[0073] 3.本检测方法中样品溶液点样量的优选：

[0074] 分别取供试品溶液各5μl、1.0μl、15μl、20μl、25μl，对照品5μl点于同一硅胶G薄层板上，以5∶1比例的氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫
酸溶液，105℃加热，观察供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，斑点显色情况。结果
见表6：

[0075] 表6样品溶液点样量优选实验结果

[0076]点样量 5μl 10μl 15μl 20μl 25μl
效果 供试品在 供试品在相 供试品在相 供试品在相 供试品在相

[0077]相应对照品 应对照品位置显示相同 应对照品位置显示相同 应对照品位置 应对照品位置斑
位置无斑点 颜色的斑点，但斑点显色很浅 颜色的斑点，但斑点显色较浅 斑点显色清晰 点分离不好

[0078] 从表6可以看出供试品点样量在20μl时，在薄层板上显色效果较好，适合试验要求。

[0079] 综上所述，本制剂中木香的定性检测方法为：取小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤。滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品
加氯仿配成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版
一部附录VIB)试验，取供试品20μl，对照品5μl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己
烷(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1％香草醛硫酸溶液。供试品色谱在与对照品
色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

[0080] 实验例3.橙皮苷的定量检测试验

[0081] 1.仪器与药品

[0082] 检测仪器(室温检测)：Agilent 1100型高效液相色谱仪：

[0083] 色谱柱：(迪玛C184.6×150mm，5μm)安捷伦科技有限公司(中国)

[0084] 流动相：甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)

[0085] 检测波长：283nm

[0086] 流速：1.000ml/min

[0087] 柱温：室温

[0088] 对照品来源：橙皮苷购于中国药品生物制品检定所批号：0721-9909

[0089] 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100ug的溶液，作为对照品溶液。

[0090] 供试品溶液的制备取小儿止泻安颗粒约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，合并滤液，并入
50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

[0091] 测定方法：用微孔滤膜(0.45μm)过滤对照品液与供试品溶液，各取10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

[0092] 2.含量测定方法考察：

[0093] (1)稳定性试验对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表

[0094] 表7稳定性试验结果

[0095]

[0096] (2)线性关系考察取对照品溶液(0.0944mg/ml)摇匀，分别精密吸取2、4、6、8、10、12μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明橙皮苷在
0.1888μg-1.1328μg间呈线性关系，其回归方程为：

[0097] Area＝1810.8405*Amt-1.0992(r＝0.9994)

[0098] 表8线性范围数据结果

[0099]进样量(μg) 0.1888 0.3776 0.5664 0.7552 0.9440 1.1328
峰面积 343.4175 675.9282 1024.4957 1391.7212 1671.8151 2065.6470

[0100] (3)精密度试验

[0101] 精密吸取供试品溶液10μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，符合要求，结果见表9：

[0102] 表9精密度试验结果

[0103]

[0104] (4)重现性试验

[0105] 按供试品的制备方法，制备同一批号样品5份，对每份进行测定，求得相对标准偏差＜2％，结果见表10：

[0106] 表10重现性试验结果

[0107]

[0108] (5)回收率试验

[0109] 精密称取已知含量的同一批号的样品2.5g再分别精密称取橙皮苷对照品25ml(0.0944mg/ml)，按正文供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测
定结果见下表：

[0110] 表11回收率试验结果

[0111]试验号 取样量(g) 样品中橙皮苷 加入橙皮苷量 测出橙皮苷量 回收率(％) 平均回收率(％)RSD(％)[0112]
量(mg) (mg) (mg)
1 2.5312 2.5297 2.36 4.8692 99.13
2 2.6891 2.6875 2.36 5.0126 98.52
3 2.4063 2.4049 2.36 4.7306 98.55 98.504 0.5643
4 2.5108 2.5093 2.36 4.8129 97.61
5 2.5412 2.5397 2.36 4.8692 98.71

[0113] 结论：由试验结果可以看出，本品的回收率符合规定。

[0114] 根据以上数据，将含量限度定为：本品每克含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.67mg

[0115] 从以上试验结果可以看出，本发明所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率均良好，能够有效控制小儿止泻安颗粒中橙皮苷的含量。

[0116] 下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果

[0117] 实施例1

[0118] 称取下列重量份(kg)的原料药：

[0119] 赤石脂(煨) 12 肉豆蔻(煨)10 伏龙肝 12

[0120] 茯苓 20 陈皮 12 木香(煨)6

[0121] 砂仁 6

[0122] 该制剂的制备方法为：以上七味，取砂仁、肉豆蔻提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤石脂等五味，加水煎煮二次，第一次加水8倍量煎煮3小时，第二次加水6倍
量煎煮1小时，合并煎液，滤过。滤液与上述水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.10(50℃
测)的清膏，加乙醇1.5倍搅拌，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(50℃
测)的清膏。取清膏1份，蔗糖粉4份，糊精1份，制成颗粒，干燥，加入上述砂仁等挥发油，
混匀，制成86kg，即得。

[0123] 实施例2-3

[0124] 照实施例1相同的处方量及制法制备2批中试样品。

[0125] 质量控制方法：

[0126] a.陈皮的定性检测

[0127] 分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒5g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材
0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为
对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各
2μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶4)为展开剂，展
开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置
上，显相同颜色的荧光斑点。

[0128] b.木香的定性检测

[0129] 分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒12g，加氯仿20ml，超声处理30min，过滤。滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品加氯仿配成每1ml含0.5mg的
溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，取供试品
20μl，对照品5μl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷(5∶1)为展开剂，展开，取
出，晾干。喷以1％香草醛硫酸溶液。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色
的斑点。

[0130] c.橙皮苷的定量检测

[0131] 照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。

[0132] 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相；检测波长为283nm。

[0133] 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含100ug的溶液，作为对照品溶液。

[0134] 供试品溶液的制备分别取实施例1-3的小儿止泻安颗粒约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇约40ml，超声处理60分钟，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，
每次4ml，合并滤液，并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

[0135] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，