一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法

摘要

本发明公开了一种以桂花为原料，同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，属于植物有效成分提取技术领域。本发明提供的方法包括：(1)将桂花经湿法破碎，得到桂花浆；(2)桂花浆经真空蒸馏得到油水混合气体和浓缩浆；(3)油水混合气体冷凝为液体，油水分层后收集得到桂花净油，桂花净油经分子蒸馏纯化后得到桂花精油；(4)浓缩浆经固液分离后得到含水固渣和混合水溶液；(5)含水固渣干燥后得到纤维微粉；(6)混合水溶液经膜分离得到水溶液浓浆干燥后得到水溶活性精粉。本发明制备的桂花精油得率大于2wt‰，水溶活性精粉超过4wt％，纤维微粉得率超过10wt％，且不含有机溶剂和重金属，属于同质化范畴。

权利要求

1.一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将桂花鲜花在常温下，经湿法细胞破碎，得到粒度小于5μm、平均破碎度≥95％的桂花浆料；

(2)将桂花浆料送入蒸发器，在温度为40℃～45℃、压力为3000～5000Pa的条件下真空蒸馏5～10s，得到油水混合气体和浓缩浆料；

(3)将油水混合气体送入冷凝器，在20℃～25℃的温度下冷凝为液体，静置，油水分层后收集得到含量为95wt％以上的桂花净油，桂花净油在温度为20℃～30℃、压力为5～

10Pa的条件下经分子蒸馏纯化、脱色后得到纯度为99wt％以上的桂花精油；

(4)浓缩浆料经2～5倍重量的净水稀释，固液分离后得到含水率为75wt％～80wt％的含水固渣和不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液；

(5)含水率为75wt％～80wt％的含水固渣干燥后得到纤维微粉；

(6)不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液经膜分得到含固量大于20wt％的水溶液浓浆；浓浆经冷冻干燥得到含水率低于5wt％的水溶活性精粉；

步骤(1)中所述湿法细胞破碎的具体方法为，向桂花中加入1～10倍重量的净水，将花、水混合置于胶体磨中，在2500～3000转/min的转速下粉碎3～5s，得到200目细度、破碎率≥95％的桂花粗浆；将桂花粗浆送入高压均质机内，在常压～70Mp压差变化条件下，以400～500m/s的流速匀浆3～5s，得到粒度小于5μm、平均细胞破碎度≥95％的桂花细胞破壁浆料；

步骤(2)中所述蒸发器为旋转薄膜蒸发器，桂花细胞破壁浆料在温度为40℃～45℃、压力为3000～5000Pa的条件下真空蒸馏5～10s后，由旋转薄膜蒸 发器下端排渣口获得浓缩浆料，由旋转薄膜蒸发器上端真空系统管道获得油水混合气体。

2.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷凝器为锥形冷凝器，冷凝器内置净水，水温恒定在20℃～25℃，油水混合气体送入冷凝器后，在20℃～25℃的温度下冷凝为液体，静置，油水因比重差自然分层，油相上升进入锥形冷凝器上端的n形弯管，由n形弯管收集得到含量95wt％以上的桂花净油，桂花净油在温度为20℃～30℃、压力为5～10Pa的条件下经分子蒸馏纯化、脱色后得到纯度为99.9wt％以上的桂花精油。

3.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于：步骤(4)中所述固液分离方法为二级固液分离，先将浓缩浆料所含不溶固形物减少至

3wt％以内，再通过蝶式分离将不溶固形物减少至小于1wt‰。

4.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于：步骤(5)中含水固渣的干燥方法为低温干燥或真空干燥。

5.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于：步骤(6)中冷冻干燥的温度为-10℃～-50℃。

6.根据权利要求5所述的一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，其特征在于： 步骤(6)中冷冻干燥的温度为-15℃～-20℃。

说明书

一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种以桂花为原料，同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，属于植物有效成分提取技术领域。

背景技术

[0002] 桂花Osmanthus fragrans Lour.，又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅浓郁，有“天外飘香”、“世上龙涎不敢香”的美誉，一直深受人们的喜爱，是我国十大传统名花之一。桂花中富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、多种氨基酸、维生素、微量元素、酶、生长素、桂花烷、胡萝卜素、芳香油、花青素等成分。桂花除供观赏外，主要被用来制作各种点心、酒、茶等。近年来桂花在香料工业中得以广泛应用，被用于提制桂花浸膏或净油，用于化妆品和食品调香。

[0003] 目前以桂花为原料提制香精的方法主要有溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、同时蒸馏法、组织破碎萃取法。

[0004] 1、溶剂萃取法：选用合适的溶媒，使挥发性成分溶于其中而与桂花鲜花分离，然后蒸馏回收溶剂，即可获得桂花浸膏。由于有机溶剂的沸点较低，可避免挥发性成分间的二次反应，但却使得部分组分在回收溶剂的过程中随溶剂一起流失，并且产品中始终存在溶剂残留。

[0005] 2、水蒸汽蒸馏法：采用水蒸汽蒸馏，在较高的温度下挥发性成分与桂花鲜花分离，并被蒸汽带出容器，冷凝后获得挥发性成分的水溶液，再从油水混合液中分离出净油。此法没有有机溶剂残留，但由于蒸馏时温度较高，致使挥发性成分彼此间或与空气中的氧气间发生反应，从而改变挥发性成分原有的组成。

[0006] 3、超临界二氧化碳提取法：选用二氧化碳作为溶媒，在超(亚)临界状态下，二氧化碳溶解挥发性成分，并将其带出萃取容器，由于改变压力和温度可以很容易实现二氧化碳和挥发性成分分离。该法无残留，反应条件温和，产品品质好。但该方法需要对桂花鲜花先干制，然后再进行二氧化碳提取，鲜花干制的过程挥发性成分损失较大，而且其工艺技术要求高，设备费用投资大。

[0007] 4、同时蒸馏法：采用化学溶媒和水蒸汽同时蒸馏，以达到提高桂花挥发油得率和减少蒸馏时间的目的。此法虽然减少了物料受热时间，但由于加入了有机溶剂，溶剂萃取的缺点始终无法规避。

[0008] 5、组织破碎萃取法：采用有机溶剂作助溶剂和助磨剂，将桂花鲜花进行组织破碎，有机溶剂及时溶解挥发性成分的提取方法。该方法采用组织破碎的手段，提高了得率，减少了萃取时间，但仍属于有机溶剂萃取的范畴，溶剂萃取的缺点依然无法避免。

[0009] 以上述方法提取桂花香精，要么挥发性成分损失较大、产品收得率低，要么产品挥发性成分受热变性或产品存在有机溶剂残留，影响产品品质。并且目前以桂花为原料的深加工主要集中于提取桂花中的挥发性成分，桂花中的水溶性成分和纤维类成分没有同时加以提取利用，对桂花资源来说是一种极大的浪费。

发明内容

[0010] 本发明的目的在于提供了一种以桂花鲜花为原料，同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，本发明制备的桂花香精无溶剂残留、无热变性、产品品质高、收得率高。

[0011] 为实现无残留、无热变性、高得率、短时间制备桂花鲜花的挥发成分，同时获得其它非挥发活性成分，本发明分析对比传统办法，在对原料深入细致的认知的基础上提出并通过实验、检测验证，提供了如下技术方案：

[0012] 一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法，包括以下步骤：

[0013] (1)将桂花在常温下，经湿法细胞破碎，得到粒度小于5μm、平均破碎度≥95％的桂花浆料；

[0014] (2)将桂花浆料送入蒸发器，在温度为40℃～45℃、压力为3000～5000Pa的条件下真空蒸馏5～10s，得到油水混合气体和浓缩浆料；

[0015] (3)将油水混合气体送入冷凝器，在20℃～25℃的温度下冷凝为液体，静置，油水分层后收集得到含量为95wt％以上的桂花净油，桂花净油在温度为20℃～30℃、压力为5～10Pa的条件下经分子蒸馏纯化、脱色后得到纯度为99wt％以上的桂花精油；

[0016] (4)浓缩浆料经2～5倍重量的净水稀释，固液分离后得到含水率为75wt％～80wt％的含水固渣和不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液；

[0017] (5)含水率为75wt％～80wt％的含水固渣干燥后得到纤维微粉；

[0018] (6)不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液经膜分得到含固量大于20wt％的水溶液浓浆；浓浆经冷冻干燥得到含水率低于5wt％的水溶活性精粉。

[0019] 步骤(1)中所述湿法细胞破碎的具体方法为，向桂花中加入1～10倍重量的净水，将花、水混合置于胶体磨中，在2500～3000转/min的转速下研磨3～5s，将桂花破碎至200目细度，得到破碎率≥95％的桂花粗浆，将桂花粗浆送入高压均质机内，在常压～70Mp压差变化下，以400～500m/s的流速匀浆3～5s，得到粒度小于5μm、平均细胞破碎度≥95％的桂花浆料。

[0020] 步骤(2)中所述蒸发器为旋转薄膜蒸发器，桂花浆料在温度为40℃～45℃、压力为3000～5000Pa的条件下真空蒸馏5～10s后，由旋转薄膜蒸发器下端排渣口获得浓缩浆料，由旋转薄膜蒸发器上端真空系统管道获得油水混合气体。

[0021] 步骤(3)中所述冷凝器为锥形冷凝器，冷凝器内置净水，水温恒定在20℃～25℃，油水混合气体送入冷凝器后，在20℃～25℃的温度下冷凝为液体，静置，油水因比重差自然分层，油相上升进入锥形冷凝器上端的n形弯管，由n形弯管收集得到含量95wt％以上的桂花净油，桂花净油在温度为20℃～30℃、压力为5～10Pa的条件下经分子蒸馏纯化、脱色后得到纯度为99wt％以上的桂花精油。

[0022] 步骤(4)中所述固液分离方法优选二级固液分离，先将浓缩浆料所含不溶固形物减少至3wt％以内，再通过蝶式分离将不溶固形物减少至小于1wt‰，为后阶段的膜分离创造条件。

[0023] 步骤(5)中含水固渣的干燥方法可以是低温干燥或真空干燥，优选65℃～68℃下动态真空干燥。

[0024] 步骤(6)中冷冻干燥的温度为-10℃～-50℃，优选-15℃～-20℃。

[0025] 桂花的有效成分大都存在于其组织与细胞内部，桂花细胞大小约7μm，本发明采用湿法组织破碎方法，将桂花经胶体磨破碎至200目细度后再送入高压均质机内，在常压～70Mp压差变化条件下匀浆，保证桂花细胞充分破壁，使桂花所含有的有效成分得到充分的释放，能够同时一次性提取出脂溶性芳香精油、水溶性活性精粉和膳食纤维微粉等成分，在提高产品收得率的同时大幅减少制备时间，提高效率。在研磨同时加入桂花1～10倍重量的净水作为助磨剂和助溶剂，使浆料温度的上升幅度控制在约8～10度，在规避粉碎过程温度大幅度上升的同时实现产品内无有机溶剂残留，确保产品品质。浆料温度上升幅度控制在约8～10度，有利于后序工段为料液升温节省电能。同时湿法粗粉的桂花鲜花体积缩小了四倍，有利于保鲜储藏。

[0026] 本发明专利申请在湿法组织细胞破碎获得桂花浆料后采用真空蒸馏技术将桂花油水混合物从桂花浆料中分离出来，真空蒸馏优选过流时间短的旋转薄膜蒸发。真空蒸馏可以在低温(40℃～45℃的温度)条件下使得桂花鲜花芳香组分通过水蒸汽分离出来，同时高真空环境缺氧，芳香组分之间或其与空气中的氧发生二次反应几乎不存在，加之本申请蒸馏时间在10秒钟之内，“破壁匀浆、真空高、温度低、时间短，水蒸汽蒸馏”等组合条件使得产品活性好、收率高、无残留。

[0027] 桂花浆料经真空蒸馏后获得两种产物，一种是油水混合气体，一是浓缩破壁浆。油水混合气体在装有20℃～25℃恒温净水的锥形冷凝器中冷凝，管锥形冷凝器上端细小，下端粗大，有利于油相的收集，成本低，损失少，获得的净油、精油的得率高，净油的得率达2.4wt‰，精油的得率大于2.0wt‰。

[0028] 浓缩破壁浆富含多种水溶性成分，经2～5倍重量净水稀释后经二级固液分离得到含湿固渣和混合水溶液，运用现代分离技术制备水溶活性成分精粉。现有技术也有制备水溶粉的方法，但前端工艺与本申请不同，不同之处在于本申请先通过真空蒸馏，而现有技术未经真空蒸馏直接进入固液分离工段，现有制备水溶精粉技术的弊端在于由于破壁浆同时含有挥发性和非挥发性成分，而非挥发性成分为脂溶性成分，桂花鲜花的纤维对脂溶性成分有较强的吸附作用，经固液分离出的含湿固渣含有明显的芳香气味，固液分离不彻底，而且活性成分损失大。本申请采用先真空蒸馏分离出芳香成分，有利于彻底的固液分离，减少了活性成分的损失。固液分离采用二级方式，因为浓缩浆含固量达20wt％以上，经油水分离的净水，密闭进入浓缩浆，这样一方面水循环利用，减少能耗，另一方面使得浆液含水量超过水溶成分的饱和度，减小纤维对水溶成分的吸附，增强分离效果，最终提高水溶成分得率。分离设备很多，建议首选卧式螺旋沉降分离设备，将浓缩浆含固量(不溶成分)减少至3wt％以内的水平，再经过三相蝶式分离设备将含固量(不溶成分)减少至1wt‰以内。固液二级分离与真空蒸馏浓缩破壁浆出口密闭连接。本段工艺获得桂花鲜花混合水溶液和含湿固渣(含水量75wt％左右)。

[0029] 混合水溶液经膜分离得到浓缩液和净水，净水循环到前工段稀释含湿固渣，浓缩液再经冷冻干燥成精粉。

[0030] 综上所述，将桂花鲜花经湿法细胞破壁后通过高真空蒸馏的方法获得挥发性成分，再将经蒸馏后的破壁浓缩浆加入稀释到含水量超过水溶成分的饱和度后经过固液分离和膜式浓缩得到水溶活性成分浓液，浓液经低温干燥成水溶精粉。挥发性成分制备的桂花精油富含单萜类物质、大柱三烯及其衍生物、紫罗兰酮及其衍生物等25～60种芳香成分，属天然的花香型香精，是各种高档日用化妆品、食品和药用保健品的优质的风味芳香添加剂。水溶精粉富含优质蛋白、氨基酸、锌、铜、镁、钾、钙等人体必须的营养成分，具有冷水清溶的特点，用途广泛，可以直接饮用，也可以用作各类高档食品、饮品的天然风味全价添加剂。固液分离所得含湿固渣经低温干燥得到纤维微粉是优质的膳食纤维，用作食品添加剂有助于人体增强消化，同时纤维微粉还是优质的全天然化妆品底粉材料，与市场同类产品相比较有明显的比较优势。

[0031] 本发明制备的桂花精油得率大于2wt‰(现有常规技术不超过0.8wt‰，酶解技术经充分释放桂花香气前驱体，净油得率为1.8wt‰，精油得率低于这个数值)，水溶活性精粉超过4wt％(现有技术3.5～4％)，纤维微粉得率超过10wt％(现有技术低于10wt％)，得率均超过现有技术，产品质量高度接近原料本身，且不含有机溶剂和重金属，质量优于现有技术制备的产品，属于同质化范畴。附图说明：

[0032] 图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0033] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

[0034] 实施例

[0035] 本发明申请人自建有100亩桂花香精原料基地，年产桂花鲜花20吨，本发明技术没有形成以前，采用了传统的桂花鲜花人工干燥的办法，年产3吨干品桂花，年销售额60～70万元。2007～2008年，本发明申请人运用本申请技术每年成功生产出桂花精油42公斤、水溶精粉850公斤、纤维微粉2050公斤，年销售额超过400万元，产品附加值较运用本技术之前提高了6～7倍，产品市场接受度高，具体生产方法和生产数据如下：

[0036] 将采收的20吨鲜花喷淋清洗后，加入1～10倍净水，在常温下经JM180型胶体磨(转速2500～3000转)粉碎3～5秒，得到粗粉粒度为200目、平均破碎率大于95％的桂花粗浆，JM180型胶体磨机粉碎能力1000公斤/小时。

[0037] 桂花粗浆在储液罐缓冲、匀质后，经1.5KW电动泵直接输送入70Mp压力、加工能力2000～5000公斤/小时的高压均质机，在常压～70Mp压差变化条件下、400～500米/秒流速条件下，匀浆3～5秒，将桂花粗浆匀浆至粒度小于5微米、破碎率大于95％的桂花浆料，桂花浆料较桂花粗浆温度上升8℃～10℃，桂花细胞充分破壁，有效成分充分释放。

[0038] 桂花浆料经储液罐缓冲后经1.5KW电动泵输送入至蒸发面积为5平米的旋转薄膜蒸发器，在温度为40℃～45℃、压力为3000～5000Pa的条件下真空蒸馏5～10秒，桂花匀浆在蒸发器内强制成膜，得到油水混合气体和浓缩浆料，油水混合气体经旋转薄膜蒸发器上端的萝茨真空泵机组泵入装有净水的管椎形冷凝器，在20℃～25℃恒温净水中冷凝成液体，静止分层后，上层的油相上升进入管径为0.5cm的n形弯管，由弯管收集得到含量95wt％的净油，每小时可收集净油2公斤。

[0039] 浓缩浆料由旋转薄膜蒸发器下端排渣口进入储渣罐，同期向储渣罐中加入2～5倍重量的净水稀释浓缩浆料，浆料经1.5KW电动泵输送到分离能力为10～20吨/小时的卧式螺旋沉降离心分离机，在5000转/分的转速下进行固液分离，由该分离机的排渣口收集得到含水量为75wt％的含水固渣，每小时收集含水固渣800公斤；由该分离机的排液口收集得到不溶性固形物含量在3wt％以内的液体。

[0040] 不溶性固形物含量在3wt％以内的液体经排液口进入缓冲储罐，经1.5KW电动泵输送到分离能力为5～10吨/小时的400型三相自动排渣蝶式分离机，在5500～6000转/分的转速下进行固液分离，由该分离机的排渣口收集得到含水量为80wt％的含水固渣，每小时收集含水固渣100公斤；由该分离机的排液口收集得到不溶性固形物含量在1wt％以内的混合液体。

[0041] 不溶性固形物含量在1wt％以内的混合液体经排液口进入缓冲罐，经1.5KW电动泵输送到膜分离系统进行分离浓缩，经管式超滤、一级浓缩、二级浓缩后得到含固量大于20％的浓缩液和清水；膜分离系统的分离能力为5吨/小时，每小时可得到含固量大于20wt％的浓缩液200公斤，清水循环至前端工艺，用于稀释浓缩浆。

[0042] 收集全部净油在温度为20℃～35℃、压力为5～10Pa的条件下经分子蒸馏纯化、脱色，得到含量为99.9wt％精油42公斤。

[0043] 收集经膜分离后获得的浓缩液，在-15℃～-20℃温度下冷冻干燥，获得850公斤水溶精粉。收集两级固液分离获得的含水固渣，经5000L通用耙式真空干燥机，在温度为60℃～68℃、压力为3000～5000Pa的条件下干燥，获得2050公斤纤维微粉。