一种电子电器产品中锑的测定方法

摘要

本发明涉及一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对电子电器产品中锑的测定方法。即金属类样品中加入硝酸，过氧化氢和盐酸溶液，塑胶类样品加入硫酸，硝酸和过氧化氢溶液加热消解，在酸性条件下锑以离子的形式从电子电器产品中提取，然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样处理液进行测定。采用本发明的方法检测电子电器产品中锑的含量，快速有效，相对平均偏差小于5％，由此可见，本发明的方法，为检测电子产品中锑的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足电子电器生产企业对于有害物质锑及其化合物的管控。

权利要求

1.一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对电子电器产品中锑的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：①样品制备：

样品经过粉碎均匀后过80目筛；

金属类样品称取0.5g±0.1g制备样品，置于250ml三角瓶中，加入将浓硝酸与等体积的去离子水混合成的(1+1)硝酸10ml，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电热板上200℃加热，消解溶液减少到5ml取下，冷却至室温，小心补加10ml浓硝酸，继续消解，直到样品无棕色烟，待样品完全冷却后，慢慢加入2ml过氧化氢，消解样品溶液到5ml时取下完全冷却，小心加入3ml过氧化氢继续消解，到溶液体积为5ml取下冷却，再小心加入盐酸5ml，加热消解15分钟，此时样品应溶融或者变形，冷却以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，如有残渣用滤纸过滤，滤液上机测试，同时作空白实验；

塑胶类样品准确称取0.5g±0.1g制备样品，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml浓硫酸，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电炉上400℃进行加热消解，当样品溶解，硫酸白烟赶尽，取下冷却，小心加入5ml浓硝酸，直至溶液基本澄清取下冷却，加入5ml过氧化氢，继续加热至消解溶液澄清取下，冷却后以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，如有残渣用滤纸过滤，滤液上机测试，同时作空白实验；

②上机测试：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对标准溶液、空白溶液和试样处理液进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对电子电器产品中锑的测定方法，其特征在于：所述利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测的条件为：入射功率：1200W；

雾化气压力：0.18Mpa；

辅助气流量：0.5L/min；

观测高度：12mm；

泵速：30rpm。

说明书

一种电子电器产品中锑的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种对电子电器产品中锑的测定方法，特别是涉及一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对电子电器产品中锑的测定方法。

背景技术

[0002] 锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑急性中毒，吸入后引起上呼吸道刺激、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难。对眼睛和皮肤有刺激性。 摄入后引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制。 严重者可能死亡。 慢性中毒，可致肝、肾损害。 长期接触出现血压变化及心电图异常。 可致皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂，还可出现皮炎或湿疹。

[0003] 2008年，绿色和平按照更严格的化学物质使用和电子废物回收标准(包括新标准)以及新设置的能源标准进行评分，新增一项名为《逐步淘汰添加物物质及其时间表》的标准。 所谓添加物物质，包括很多已经被某些品牌确定为将来需要淘汰的可疑有毒物质，其中包括锑及锑化合物。 电子电器企业承担处理其品牌的电子废物的经济责任，并负责在销售其产品的所有国家负责回收废弃产品，并加以再使用或回收处理。 电子电器产品种类繁多，材质复杂，目前对于锑没有很好的检测分析方法，因此极有必要建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，满足电子电器生产企业对于有害物质锑及其化合物的管控。 停止使用有毒物质，进而减少处理成本。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种对电子电器产品中锑的测定方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

[0006] 本发明涉及的一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对电子电器产品中锑的测定方法，包括如下步骤：

[0007] 样品经过粉碎均匀后过80目筛。

[0008] 金属类样品称取0.5g±0.1g制备样品，置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电热板上200℃加热，消解溶液减少到5ml左右取下，冷却至室温，小心加入5ml浓硝酸，继续消解，重复该步骤共加入浓硝酸15ml，直到样品无棕色烟。 待样品完全冷却后，慢慢加入2ml过氧化氢(过氧化氢的加入将出现冒泡现象)。消解样品到5ml左右时取下完全冷却，小心加入3ml过氧化氢继续消解，到溶液体积为5ml取下冷却(注：加入过氧化氢总体积不得超过10ml)。 再小心加入盐酸5ml，加热15分钟。 此时样品应溶融或者变形。 冷却以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，如有残渣用滤纸过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。

[0009] 塑胶类样品准确称取0.5g±0.1g制备样品，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml浓硫酸，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电炉上400℃进行加热消解，样品溶解硫酸烟赶尽，取下冷却，小心加入5ml浓硝酸，直至样品基本澄清取下，冷却，加入5ml过氧化氢，继续加热至样品澄清取下。 (如样品不澄清，需加等量硝酸继续消解，至溶液澄清。 )冷却以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，如有残渣用滤纸过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。

[0010] 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按浓度梯度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度，以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。 校准曲线建立后，对空白溶液和试样处理液进行检测。

[0011] 计算结果，试样中锑的计算公式为：

[0012]

[0013] X-试样中锑的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

[0014] C0-空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

[0015] C1-样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

[0016] V-定容体积，单位为毫升(ml)；

[0017] f-样品溶液稀释倍数；

[0018] m-样品质量，单位为克(g)。

[0019] 优选地，样品经过粉碎均匀后过80目筛，称取0.5g±0.1g。

[0020] 优选地，金属类样品共加入15ml浓硝酸，10ml过氧化氢，5ml盐酸；塑胶类样品加入10ml浓硫酸，5ml浓硝酸，5ml过氧化氢。

[0021] 优选地，金属类样品电热板200℃加热消解；塑胶类样品电炉400℃加热消解。

[0022] 所述利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测的条件为：

[0023] 入射功率：1200W

[0024] 雾化气压力：0.18Mpa

[0025] 辅助气流量：0.5L/min

[0026] 观测高度：12mm

[0027] 泵速：30rpm

[0028] 并根据标准曲线法定量。

[0029] 本发明的优点是：采用本发明的方法检测电子电器产品中锑的含量，快速有效，RSD小于5％，检出限为1mg/kg，最低检出浓度为0.01mg/l。 由此可见，本发明的方法，为检测电子产品中锑的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足电子电器生产企业对于有害物质锑及其化合物的管控。

具体实施方式

[0030] 实施例1，合金材料中锑含量的精密度和回收率检测：

[0031] 干燥粉碎后过80目筛的待测样品称取0.5025g，置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电热板上200℃加热，消解溶液减少到5ml左右取下，冷却至室温，小心加入10ml浓硝酸，继续消解，直到样品无棕色烟。待样品完全冷却后，慢慢加入2ml过氧化氢，消解样品到5ml左右时取下完全冷却，小心加入3ml过氧化氢继续消解，到溶液体积为5ml取下冷却。 再小心加入盐酸5m l，加热15分钟，样品溶融。冷却以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，同时作空白实验。

[0032] 使用锑标准储备液：单元素溶液成分分析标准物质锑，500mg/L，介质25％H2SO4；配制锑工作溶液，浓度梯度0.0mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L：5％H2SO4介质。

[0033] 检测仪器为现有的THERMO iCAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

[0034] 检测条件为：

[0035] 入射功率：1200W

[0036] 雾化气压力：0.18Mpa

[0037] 辅助气流量：0.5L/min

[0038] 观测高度：12mm

[0039] 泵速：30rpm

[0040] 根据标准曲线法定量。

[0041] 计算结果，试样中锑的计算公式为：

[0042]

[0043] X-试样中锑的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

[0044] C0-空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

[0045] C1-样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

[0046] V-定容体积，单位为毫升(ml)；

[0047] f-样品溶液稀释倍数；

[0048] m-样品质量，单位为克(g)。

[0049] 经过计算，结果为：

[0050] 试样中锑的含量按公式进行计算，结果如下：

[0051]

[0052] 实施例2，塑胶板材中锑含量的精密度和回收率检测：

[0053] 干燥粉碎后过80目筛的待测样品称取0.5002g，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml浓硫酸，瓶口置小漏斗并加盖表面皿，放在电炉上400℃进行加热消解，硫酸烟赶尽样品溶解，取下冷却，小心加入5ml浓硝酸，直至样品基本澄清取下，冷却，加入5ml过氧化氢，继续加热至样品澄清取下。冷却以去离子水定容至50ml容量瓶中待测，同时作空白实验。