一种多晶硅装置的清洗方法

摘要

本发明提供了一种多晶硅装置的清洗方法，该方法包括：(a)用脱脂剂对装置进行脱脂清洗；(b)用无油干燥空气对清洗后的装置进行干燥。所用无油干燥空气露点≤-40℃，油含量≤0.01mg/m3，尘埃粒子≤0.01μm，流量为40～60m3/min。脱脂剂为2～5％重量的氢氧化钠溶液，配制氢氧化钠溶液所用水为纯水，纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。本发明的多晶硅装置的清洗方法工艺简单，便于施工操作，采用无油干燥空气可以达到更好的除尘效果，并且从根本上解决了系统干燥问题，保证最终投产前的干燥，同时能够满足环保要求。

权利要求

1.一种多晶硅装置的清洗方法，其特征在于，该方法包括：(a)用脱脂剂对装置进行脱脂清洗；

(b)用无油干燥空气对清洗后的装置进行干燥。

3

所述无油干燥空气露点≤-40℃，油含量≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm；

所述脱脂剂为2～5％重量的氢氧化钠溶液，配制氢氧化钠溶液所用水为纯水，所述纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

3

2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述无油干燥空气的流量为40～60m/min。

3.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述脱脂清洗的温度为60～90℃。

4.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述脱脂清洗步骤(a)之前还包括用水冲洗步骤(aa)。

5.如权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，所述冲洗用水为脱盐水。

6.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述脱脂清洗步骤(a)和干燥步骤(b)之间还包括纯水冲洗步骤(a1)。

7.如权利要求6所述的清洗方法，其特征在于，所述纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

8.如权利要求7所述的清洗方法，其特征在于，所述纯水冲洗步骤(a1)和干燥步骤(b)之间还包括除锈步骤(a2)。

说明书

一种多晶硅装置的清洗方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种清洗方法，特别是涉及一种多晶硅装置的清洗方法。

背景技术

[0002] 多晶硅厂是一个纯度要求高、工艺复杂、设备种类众多的化工系统，多晶硅产品中部分还具备冶金系统和半导体电子元器件的特点。由于产品要求纯度较高，相应地输送产品原料的管线和储存提纯原料的设备也就要求有较高、较严格的洁净度。安装前若不进行清洗，设备上的锈渣和油渍等单靠系统物料的冲刷是无法达到洁净要求的；如不干燥，系统内哪怕是一点水就会造成原料水解、设备腐蚀和系统堵塞。而只做简单的清洗，系统内壁附着的污物是不可能完全清除干净，只要有残留，存在系统内的污物就会随时间慢慢衰减，造成系统净化处理阶段的废品率增高，工厂产出价值降低，由此造成在的损失是可想而知的。因此，为了缩短工艺系统调试时净化处理的时间，最大限度地降低调试费用，尽早产出符合纯度要求的高纯硅，必须要做好工艺设备和工艺管道安装前的清洗工作。

[0003] 目前，多晶硅清洗工艺一般采用四氯化碳进行脱脂，并利用四氯化碳的易挥发性达到干燥的目的，但四氯化碳为有毒物质，不利于环保。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种多晶硅装置的清洗方法，以使操作工艺简单，便于施工操作，能够达到洁净要求，并且利于环保。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种多晶硅装置的清洗方法，该方法包括：

[0006] (a)用脱脂剂对装置进行脱脂清洗；

[0007] (b)用无油干燥空气对清洗后的装置进行干燥。

[0008] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述无油干燥空气露点≤-40℃，油含量3
≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm。

[0009] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述无油干燥空气的流量为40～60m3/min。

[0010] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述脱脂剂为2～5％重量的氢氧化钠溶液，配制氢氧化钠溶液所用水为纯水，所述纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0011] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述脱脂清洗的温度为60～90℃。

[0012] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述脱脂清洗步骤(a)之前还包括用水冲洗步骤(aa)，所述冲洗用水为脱盐水。

[0013] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，所述脱脂清洗步骤(a)和干燥步骤(b)之间还包括纯水冲洗步骤(a1)，所述纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0014] 上述多晶硅装置的清洗方法，其中，在所述纯水冲洗步骤(a1)和干燥步骤(b)之间还包括除锈步骤(a2)。

[0015] 本发明的多晶硅装置清洗方法适用于多种清洗工艺，如喷淋清洗、循环清洗、浸泡清洗和擦拭清洗。

[0016] 本发明提供的多晶硅装置的清洗方法的有益效果为：

[0017] 1、相对四氯化碳的有毒有害，该工艺能够达到环保要求；

[0018] 2、工艺简单，便于施工操作；

[0019] 3、采用无油干燥空气可以达到更好的除尘效果，解决了用四氯化碳无法除尘难题；

[0020] 4、采用无油干燥空气干燥技术，从根本上解决了系统干燥问题，保证最终投产前的干燥。

[0021] 5、清洗后的装置可以达到洁净的清洗要求。

具体实施方式

[0022] 实施例1喷淋清洗

[0023] 将待清洗设备完成配管工作后，使用清水进行喷淋，调节流量，以使所有被清洗表面得到喷淋，由此，确定需要进行最小循环的液体体积，根据该体积配制后续的清洗液进行清洗。

[0024] 喷淋清洗工艺按照以下步骤进行：

[0025] 水冲洗、试漏→脱脂→纯水冲洗→除锈→干燥

[0026] (1)水冲洗、试漏：

[0027] 冲洗用水为脱盐水。

[0028] 水冲洗及试漏的目的是除去系统中可能存在的污物，并在模拟清洗状态下对临时接管处泄漏情况进行检查。

[0029] 冲洗时，调节喷淋液的流量，以便冲洗出系统内的污物，并控制进出水平衡。

[0030] 水压检漏试验时，检查临时系统中焊缝、法兰、阀门、短管连接处，有泄漏情况应及时处理，以保证清洗过程的正常进行。

[0031] 每间隔20分钟测定一次浊度，当进出水的浊度差小于5ppm时，冲洗结束。

[0032] (2)脱脂

[0033] 脱脂用水为纯水，纯水的标准：油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0034] 脱脂的目的是利用脱脂液与系统中各类机油、石墨、防锈油等有机物反应，以除去系统内的油污。

[0035] 排尽积水，将纯水注入，通过阀门来调节进出水的流量，达到循环平衡，停止补水，循环并加热，逐渐加入脱脂剂，根据前面确定的最小循环体积配制脱脂剂。

[0036] 所需脱脂剂为氢氧化钠溶液，将氢氧化钠加入到系统内，配制成2～5％重量的氢氧化钠溶液，也可以在NaOH溶液中加入微量的渗透剂、促进剂和表面活性剂。

[0037] ⑤工艺条件：

[0038] 温度： 60℃

[0039] 时间： 6～8小时

[0040] ⑥测试项目：

[0041] 碱度 1次/30分钟

[0042] 温度 1次/30分钟

[0043] 当系统脱脂液碱度稳定，即可结束脱脂步骤。

[0044] (3)纯水冲洗

[0045] 冲洗用水为纯水，纯水的标准是油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0046] 脱脂后的纯水冲洗是冲出系统内的脱脂残液。

[0047] 脱脂液排净后，用大量热纯水进行冲洗，每间隔二十分钟测定一次浊度和pH值，当进出水的pH值小于8，进回液的浊度差小于5ppm时，即可结束水冲洗。

[0048] (4)除锈

[0049] 用纯水冲洗结束后，对管件或设备进行除锈处理，除锈剂可以采用硝酸，也可以采用市场购得的除锈剂。

[0050] (5)干燥

[0051] 用无油干燥空气对管件或设备进行吹扫干燥，所用无油干燥空气露点≤-40℃，油3 3
含量≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm，流量为40m/min。

[0052] 无油干燥空气可以市场购得，也可以自制，用压缩机产生压缩空气，经风冷器、高效油水分离器、微热再生空气干燥器、高效通用保护器和高效除油过滤器得到需要的无油干燥空气。

[0053] 经过清洗干燥后，管件或设备的内表面采用紫光灯测定没有有机碳，达到国家标准，内表面没有污垢和灰尘，用白绸布擦拭内壁，肉眼看不出脏色，用无油干燥空气吹扫后，吹扫气出口气体的露点低于-5℃，达到洁净要求标准。

[0054] 实施例2循环清洗

[0055] 循环清洗工艺按照以下步骤进行：

[0056] 水冲洗、试漏→脱脂→纯水冲洗→干燥

[0057] (1)水冲洗、试漏：

[0058] 冲洗用水为脱盐水。

[0059] 水冲洗及试漏的目的是除去系统中污物，并在模拟清洗状态下对临时接管处泄漏情况进行检查。

[0060] 冲洗时，调节清洗液的流量，以便冲洗出系统内的污物，并控制进出水平衡。

[0061] 水压检漏试验时，检查临时系统中焊缝、法兰、阀门、短管连接处，有泄漏情况应及时处理，以保证清洗过程的正常进行。

[0062] 每间隔20分钟测定一次浊度，当进出水的浊度差小于5ppm时，冲洗结束。

[0063] (2)脱脂

[0064] 脱脂用水为纯水，纯水的标准是油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0065] 脱脂的目的是利用脱脂液与系统中各类机油、石墨、防锈油等有机物反应，以除去系统内的油污。

[0066] 排尽冲洗水，将纯水充满系统，循环并加热。逐渐加入脱脂剂，混合均匀后进行正反向循环。

[0067] 所需脱脂剂为氢氧化钠溶液，将氢氧化钠加入到系统内，配制成2～5％重量的氢氧化钠溶液，也可以在NaOH溶液中加入微量的渗透剂、促进剂和表面活性剂。

[0068] ⑤工艺条件：

[0069] 温度： 80℃

[0070] 时间： 6～8小时

[0071] ⑥测试项目：

[0072] 碱度 1次/30分钟

[0073] 温度 1次/30分钟

[0074] 当系统脱脂液碱度稳定，即可结束脱脂步骤。

[0075] (3)纯水冲洗

[0076] 冲洗用水为纯水，纯水的标准是油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0077] 脱脂后的纯水冲洗是冲出系统内的脱脂残液。

[0078] 脱脂液排净后，用大量热纯水进行冲洗，每间隔二十分钟测定一次浊度和pH值，当进出水的pH值小于8，进回液的浊度差小于5ppm时，即可结束水冲洗。

[0079] (4)干燥

[0080] 用无油干燥空气对管件或设备进行吹扫干燥，所用无油干燥空气露点≤-40℃，油3 3
含量≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm，流量为60m/min。

[0081] 无油干燥空气可以市场购得，也可以自制，用压缩机产生压缩空气，经风冷器、高效油水分离器、微热再生空气干燥器、高效通用保护器和高效除油过滤器得到需要的无油干燥空气。

[0082] 经过清洗干燥后，管件或设备的内表面采用紫光灯测定没有有机碳，达到国家标准，内表面没有污垢和灰尘，用白绸布擦拭内壁，肉眼看不出脏色，用无油干燥空气吹扫后，吹扫气出口气体的露点低于-5℃，达到洁净要求标准。

[0083] 实施例3浸泡清洗

[0084] 浸泡清洗采用碱液为主脱脂剂进行清洗，工艺按照以下步骤进行：

[0085] 水冲洗→浸泡脱脂→纯水冲洗→除锈→干燥

[0086] (1)水冲洗

[0087] 用清水对管件或设备表面进行冲洗。

[0088] 水冲洗的目的是除去被清洗件表面的污物。

[0089] (2)浸泡清洗

[0090] 将管件或设备置于浸泡池中，所需清洗表面必须完全没于浸泡液面之下，或将浸泡液灌于不能浸泡的设备或部件中。

[0091] 浸泡清洗的目的是利用清洗液使油脂类物质疏松、乳化或分散，变成可溶性物质，使管件或设备表面清洁无油。

[0092] 所需药剂为2～5％重量的氢氧化钠溶液，也可以在NaOH溶液中加入微量的渗透剂、促进剂和表面活性剂。配制氢氧化钠溶液所用水为纯水，纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0093] ④工艺条件

[0094] 温度 90℃

[0095] 时间 4～6小时

[0096] ⑤测试项目

[0097] 碱浓度 1次/60分钟

[0098] 当系统脱脂液碱度稳定，即可结束脱脂步骤。

[0099] (3)纯水冲洗

[0100] 浸泡清洗结束后，取出被清洗件，用纯水进行冲洗，去除残留在管件或设备表面上的碱液和洗落的污物。纯水的油含量为零，电导率≤15us/cm，氯离子≤5mg/L。

[0101] (4)除锈

[0102] 用纯水冲洗结束后，对管件或设备进行除锈处理，除锈剂可以采用硝酸，也可以采用市场购得的除锈剂。

[0103] (5)干燥

[0104] 用无油干燥空气对管件或设备进行吹扫干燥，所用无油干燥空气露点≤-40℃，油3 3
含量≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm，流量为50m/min。

[0105] 无油干燥空气可以市场购得，也可以自制，用压缩机产生压缩空气，经风冷器、高效油水分离器、微热再生空气干燥器、高效通用保护器和高效除油过滤器得到需要的无油干燥空气。

[0106] 经过清洗干燥后，管件或设备的内表面采用紫光灯测定没有有机碳，达到国家标准，内表面没有污垢和灰尘，用白绸布擦拭内壁，肉眼看不出脏色，用无油干燥空气吹扫后，吹扫气出口气体的露点低于-5℃，达到洁净要求标准。

[0107] 实施例4擦拭清洗

[0108] 擦拭清洗的工艺按照以下步骤进行：

[0109] 水冲洗→擦拭清洗→纯水冲洗→脱酯→纯水冲洗→干燥

[0110] (1)水冲洗

[0111] 用清水对管件或设备表面进行冲洗。水冲洗的目的是除去被清洗件表面的污物。

[0112] (2)擦拭清洗

[0113] 用酸清洗剂对管件或设备表面进行擦拭，所用酸清洗剂可以为磷酸，可以从市场购得。

[0114] (3)纯水冲洗

[0115] 经擦洗过的管件或设备用水射流冲洗。

[0116] (4)脱脂清洗

[0117] 用脱脂剂对管件和设备进行脱脂清洗，所需药剂为2～5％重量的氢氧化钠溶液，也可以在NaOH溶液中加入微量的渗透剂、促进剂和表面活性剂。

[0118] 脱脂清洗所用温度为70℃。

[0119] 每间隔60分钟，测定一次碱浓度，当系统脱脂液碱度稳定，即可结束脱脂步骤。

[0120] (5)纯水冲洗

[0121] 脱脂清洗结束后，用纯水进行冲洗，去除残留在管件或设备表面上的碱液和洗落的污物。

[0122] (6)干燥

[0123] 用无油干燥空气对管件或设备进行吹扫干燥，所用无油干燥空气露点≤-40℃，油3 3
含量≤0.01mg/m，尘埃粒子≤0.01μm，流量为55m/min。

[0124] 无油干燥空气可以市场购得，也可以自制，用压缩机产生压缩空气，经风冷器、高效油水分离器、微热再生空气干燥器、高效通用保护器和高效除油过滤器得到需要的无油干燥空气。