粉末金属聚合物复合材料

摘要

制造复合部件的方法。该方法包括将包含润滑剂的粉末组合物压制成压实体；将该压实体加热至高于所述润滑剂气化温度的温度，从而从该压实体中基本除去所述润滑剂；对所得经过热处理的压实体施以包含纳米级和/或微米级增强结构的液体聚合物复合材料；和通过干燥和/或通过至少一个固化处理使所述包含液体聚合物复合材料的经过热处理的压实体固化。

权利要求

1.制造复合部件的方法，该方法包括：-将包含润滑剂的粉末组合物压制成压实体；

-将所述压实体加热至高于所述润滑剂气化温度的温度，从而从该压实体中基本除去所述润滑剂；

-对所得经过热处理的压实体施以包含纳米级和/或微米级增强结构的液体聚合物复合材料；和-通过干燥和/或通过至少一个固化处理使所述包含液体聚合物复合材料的经过热处理的压实体固化。

2.根据权利要求1的方法，其中所述粉末组合物进一步包含软磁性粉末。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述粉末组合物进一步包含铁基粉末。

4.根据权利要求1或2的方法，其中所述粉末组合物中的粒子包含电绝缘无机涂层。

5.根据权利要求4的方法，其中所述润滑剂具有低于所述电绝缘无机涂层的分解温度的气化温度。

6.根据权利要求1或2的方法，其中将所述压实体加热至高于润滑剂气化温度的温度的步骤在非氧化气氛中进行。

7.根据权利要求1或2的方法，其中该方法进一步包括下述步骤：将已被施以液体聚合物复合材料的所述经过热处理的压实体的压力降低一段时间。

8.根据权利要求1或2的方法，其中该方法进一步包括下述步骤：将已被施以液体聚合物复合材料的所述经过热处理的压实体的温度升高。

9.根据权利要求7的方法，其中该方法进一步包括在已降低压力后将压力升至大气压或更高的步骤。

10.根据权利要求1或2的方法，其中该方法进一步包括下述步骤：从所述经过热处理的压实体中清洗和/或清理出过量液体聚合物复合材料。

11.根据权利要求1或2的方法，其中所述增强结构包含下述的一种或多种：-粒子，

-小片，

-纤维，

-须状物，和

-管。

12.根据权利要求1或2的方法，其中所述增强结构的至少两个维度低于5微米。

13.根据权利要求1或2的方法，其中所述增强结构包含碳纳米管。

14.根据权利要求1或2的方法，其中所述液体聚合物复合材料包含选自由下述材料组成的组的可固化有机树脂：-热固性树脂，

-热塑性塑料，和

-厌氧丙烯酸类树脂。

15.根据权利要求1或2的方法，其中所述润滑剂选自由下述材料组成的组：-伯酰胺；

-饱和或不饱和脂肪酸的仲酰胺；

-饱和或不饱和的脂肪醇；

-酰胺蜡，

-及其组合。

16.根据权利要求1或2的方法，其中所述压实所述粉末组合物的步骤在升高的温度下进行。

17.根据权利要求1或2的方法，其中所述将压实体加热的步骤进一步包括压实体的烧结步骤。

18.复合部件，其包含粉末组合物和含纳米级和/或微米级增强结构的聚合物复合材料，其中该复合部件在所述粉末组合物与该聚合物复合材料之间形成互渗网络，且其中所述增强结构包含下述的一种或多种：-粒子，

-小片，

-纤维，

-须状物，和

-管。

19.根据权利要求18的复合部件，其中所述增强结构的至少两个维度低于5微米。

20.根据权利要求18或权利要求19的复合部件，其中所述增强结构包含碳纳米管。

21.根据权利要求18或19的复合部件，其中所述粉末组合物进一步包含软磁性粉末。

22.根据权利要求18或19的复合部件，其中所述粉末组合物进一步包含铁基粉末。

23.根据权利要求18或19的复合部件，其中该复合部件在高于150℃表现出高于

100MPa的机械强度。

24.根据权利要求18或19的复合部件，其中所述复合部件在150℃具有高于7.0克/立方厘米的密度和高于100MPa的横向断裂强度。

说明书

粉末金属聚合物复合材料

技术领域

[0001] 本发明涉及制造复合部件的新型方法。该方法包括将粉末组合物压制成压实体的步骤，然后进行热处理步骤由此制造开放孔系统，然后进行渗透步骤。本发明还涉及复合部件。

背景技术

[0002] 软磁性材料可用于例如感应器中的芯材、电动机的定子和转子、传动器、传感器和变压器铁心之类的用途。软磁芯(例如电动机中的转子和定子)通常由叠置的钢板层压件制成。但是，最近几年对所谓的软磁性复合(SMC)材料发生浓厚兴趣。该SMC材料基于软磁性粒子(通常是铁基的)，在各粒子上带有电绝缘涂层。通过使用传统粉末冶金法任选与润滑剂和/或粘合剂一起将该绝缘粒子压实，获得了SMC部件。通过使用粉末冶金技术，与使用钢板层压件相比，可以制造在SMC部件设计中具有更高自由度的材料，因为SMC材料可传输三维磁通量并且可以用压实法获得三维形状。

[0003] 由于对SMC材料的提高的兴趣，SMC材料的软磁特性的改进是大量研究的主题以扩展这些材料的应用。

[0004] 为了实现这类改进，不断开发着新型粉末和方法。

[0005] 铁芯部件的两个关键特性是磁导率和铁芯损耗特性。材料的磁导率表明其被磁化的能力或其传输磁通量的能力。磁导率是指感应磁通量与磁化力或场强的比率。当磁性材料暴露在交变场(例如交变电场)中时，由于磁滞损耗和涡流损耗而发生能量损耗。磁滞损耗由克服铁芯部件内的残留磁力所必需的能量支出引起，并与例如交变电场的频率成比例。涡流损耗由铁芯部件中的电流生成(该电流生成归因于由交流电(AC)条件引起的变通量)引起，并与交变电场的频率的平方成比例。因此，为使涡流最小化，高电阻是合意的，并在例如高于大约60Hz的较高频率下特别重要。为了降低磁滞损耗和为了提高铁芯部件的磁导率，通常需要热处理压实部件，由此降低由压实诱发的应力。此外，为了实现所需磁性，例如高磁导率、高感应和低铁芯损耗，通常需要高密度的压实部件。高密度在此是指对铁基压实部件而言高于7.0，优选高于7.3，最优选大约7.5克/立方厘米的密度。

[0006] 除软磁性外，充足机械性质是基本的。高机械强度通常是避免引发裂纹、分层和破裂以及在压实和热处理后实现经过机械操作的压实体的良好磁性的先决条件。此外，浸渍聚合物网络的润滑性质可显著提高切割工具的寿命。

[0007] 为了能够扩展SMC部件的应用，例如对于如汽车电机铁芯、点火线圈和喷射阀之类用途中所用的部件而言，在升高温度下的高强度是重要性质。

[0008] 通过在压实之前将粘合剂混入SMC粉末中，经过压制和热处理部件可以获得改进的机械强度。在专利文献中，报道了数类有机树脂，例如热塑性塑料和热固性树脂，无机粘合剂，例如硅酸盐或硅树脂。有机树脂粘合部件的热处理局限于低于大约250℃的相对较低温度，因为有机材料在高于大约250℃的温度下破坏。经过热处理的有机粘合部件在环境条件下的机械强度良好，但在高于100℃时劣化。无机树脂可以在不影响机械性能的情况下经受较高温度，但无机粘合剂的使用通常与差的粉末性质、差的可压缩性、差的机械加工性相联系，且通常大量需要，这排除了更高密度水平。

[0009] 美国专利6485579描述了通过在水蒸气存在下热处理该部件来提高SMC部件的机械强度的方法。与在空气中热处理的部件相比，报道了较高的机械强度值，但产生了提高的铁芯损失。在WO2006/135324中描述了类似方法，其中如果使用无金属润滑剂，则获得高的机械强度以及改进的磁导率。在对该部件施以水蒸气之前，在非还原气氛中使润滑剂蒸发。但是，对该部件施以蒸汽处理时的铁粒子氧化也提高了矫顽力，并因此提高了铁芯损失。

[0010] 例如，用有机网络浸渍、渗透和密封压铸件或粉末金属(P/M)-部件是已知方法，用于防止表面腐蚀或密封表面孔隙。该有机网络的渗透程度极大地随P/M部件的密度和加工条件而变。低密度水平(低于理论密度的89％)和温和烧结条件或热处理提供易渗透性和完全浸渍。对具有高密度和低孔隙率的高性能材料而言，实现完全浸渍的先决条件受到限制。

[0011] 例如在专利申请JP 2004/178643中显示了为改进用于制造原型部件的机械加工性或为改进抗腐蚀性而浸渍SMC部件，其中浸渍液一般由油构成。除该方法的勉强改进的机械加工性外，其还产生在操作上更糟糕的油腻和滑溜表面。油没有极大改进切割工具寿命，因为其从未变成固体。以相同方式，未固化或软密封剂在机械加工方面提供极小价值。该聚合物的可靠固化机制以及该复合部件的高机械强度是恒定机械加工性能的最佳保证。

[0012] 美国专利6331270和US 6548012都描述了由未涂布铁磁粉末通过该粉末与合适的润滑剂一起压制然后热处理来制造AC软磁性部件的方法。还指出，对要求更高机械强度的用途而言，该部件可以例如用环氧树脂浸渍。在使用未涂布粉末时，如果该部件用于经受更高频率(高于大约60Hz)的用途，则这些方法由于所得高涡流损耗而较不合适。美国专利5993729主要涉及未涂布的铁基粉末和借助模壁润滑制成的低密度压实体的浸润。该专利还提到粉末，其中粒子独立地涂有通过溶胶-凝胶法或通过磷酸化(phosphatation)施加的由氧化物构成的非粘合电绝缘层。根据美国专利5993729的压实软磁性元件由于差的电阻而仅限于在低于大约60Hz的低频率下工作的用途。此外，粉末或压实体在浸渍法之前的氧化热处理限制或完全阻止浸渍液的孔隙渗透，尤其是对高于大约7.0克/立方厘米、尤其高于大约7.3克/立方厘米的高密度压实体而言。

[0013] 发明目的

[0014] 本发明的目的是提供一种方法，用于提高经过热处理的(SMC)部件、尤其是具有高于理论密度的大约89％的密度(对由铁基粉末制成的部件而言，高于大约7.0克/立方厘米)、并与已通过在氧化气氛中的传统热处理而实现较高机械强度的SMC压实体相比具有较低矫顽性的部件的机械强度。

[0015] 本发明的另一目的是提供一种制造浸渍部件的方法，该浸渍部件在例如高于大约150℃的升高温度下既有高密度又有高机械强度。
发明概要

[0016] 通过制造复合部件的方法实现了本发明的上述目的，该方法包括下述步骤：将包含润滑剂的粉末组合物压制成压实体，将该压实体加热至高于所述润滑剂气化温度的温度，从而从该压实体中基本除去所述润滑剂，对所得经过热处理的压实体施以包含纳米级和/或微米级增强结构的液体聚合物复合材料，和通过干燥和/或通过至少一个固化处理使包含液体聚合物复合材料的经过热处理的压实体固化。

[0017] 通过对经过热处理的压实体施以包含纳米级和/或微米级增强结构的液体聚合物，且如果该压实体包含小空穴，能使该液体聚合物复合材料浸渍和/或渗入该经过热处理的压实体。通过然后使包含液体聚合物复合材料的经过热处理的压实体固化，提供了包含纳米级和/或微米级增强结构的互渗网络，其由此产生了与传统浸渍和/或渗透法相比具有提高的机械强度和提高的机械加工性的经热处理的压实体。

[0018] 与传统浸渍或渗透法相比，本发明的有机互渗网络除改进的机械强度外，还产生了提高的机械加工性。可以选择有机聚合物，以使得被浸渍的压实体在升高温度下具有高的机械强度，在大约150℃高于大约100MPa。

[0019] 本发明能够成功浸渍最多达理论密度的98％的压实体。此外，与传统浸渍和/或渗透法相比，将互渗网络(其可能具有润湿性质)引入压实体，可以显著提高用于加工该热处理压实体的切割工具和机械的寿命。

[0020] 在本发明的一个实施方案中，所述粉末组合物进一步包含软磁性粉末，优选铁基软磁性粒子，其中该粒子进一步包含电绝缘涂层。

[0021] 因此，该方法还可以制造软磁性部件/组件，并由此将经过热处理的压实体的提高的机械强度与改进的软磁性相结合。

[0022] 该方法还可以改进SMC部件的机械加工性，这可以在机械加工操作后保持良好的磁性。

[0023] 另外，该方法能够制造既有高密度又有高机械强度的浸渍软磁性部件。该提高的密度和机械强度在升高的温度(例如高于大约150℃)下也存在。

[0024] 另外，本发明因此提供了制造软磁性复合部件的方法，该软磁性复合部件对例如由动态力(例如磁致伸缩力)造成的噪音具有降噪或声衰减性质。

[0025] 在本发明的一个实施方案中，所述增强结构包含碳纳米管，优选单壁纳米管。

[0026] 碳纳米管为经过热处理的压实体提供了提高的强度。所述增强结构可以已被化学官能化。

[0027] 在本发明的一个实施方案中，该方法进一步包含在压实体的热处理后将经过热处理的压实体烧结的步骤。

[0028] 由此，本发明的方法可用在例如烧结部件上。因此，也可以通过该方法制造经受发生烧结的加热温度的部件。在烧结的情况下，粉末粒子不需要被涂覆。

[0029] 在下列详述以及从属权利要求和附图中描述了本方法的进一步实施方案。

[0030] 另外，本发明还描述了复合部件。

[0031] 发明详述

[0032] 与已知浸渍或渗透法不同，本发明能使该聚合物复合液体完全渗透压实体，对于由铁基粉末制成的压实体而言，甚至是7.70克/立方厘米这样高密度的压实体。本发明的浸渍SMC压实体因此在从低温到高温(例如高于大约150℃)的宽区间中表现出意想不到的高机械强度、改进的机械加工性和改进的耐蚀性。

[0033] 聚合物浸渍的SMC压实体的另一方面是在高感应和高频率用途中声学性质的显著衰减(即降噪)。与未浸渍的压实体相比，采用浸渍可以降低由动态力(例如磁致伸缩)或其它机械载荷引发的噪音。随着浸渍剂的体积分数提高(即较低的压实密度)，降噪性能提高。

[0034] 根据本发明使用的软磁性粉末可以是电绝缘的铁基粉末，例如纯铁粉末，或包含铁与其它元素(如Ni、Co、Si或Al)的合金的粉末。例如，该软磁性粉末可基本由纯铁构成，或可以至少是铁基的。例如，这类粉末可以是例如市售水雾化或气雾化的铁粉或还原铁粉，例如海绵铁粉。

[0035] 可根据本发明使用的电绝缘层可以是美国专利6348265中所述类型的薄含磷层和/或阻隔层和/或涂层，所述专利经此引用并入本文。也可以使用其它类型的绝缘层，并公开在例如美国专利6562458和6419877中。具有绝缘粒子并且可用作本发明的原料的粉末是例如可获自 AB，Sweden的 500和 700。

[0036] 该金属粉末组合物中所用的润滑剂的类型可能是重要的，并且可以例如选自在高于大约200℃、且如果适用低于电绝缘涂覆物或涂层的分解温度的温度下气化的有机润滑物质。

[0037] 可以选择润滑剂，以便在气化时不留下会堵塞孔隙并由此阻碍后续浸渍进行的任何残留物。例如，常用于铁或铁基粉末的模压的金属皂在部件中留下金属氧化物残留。但是，在密度小于7.5克/立方厘米的情况下，这些残留物的不利影响较不显著，在这种情况下可以使用含金属的润滑剂。

[0038] 润滑剂的另一实例是脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸衍生物和蜡。脂肪醇的实例是十八烷醇、二十二烷醇及其组合。也可以使用饱和或不饱和脂肪酸的伯酰胺和仲酰胺，例如硬脂酰胺、芥酸硬脂酰胺及其组合。蜡可以例如选自聚亚烷基蜡，例如亚乙基双硬脂酰胺。

[0039] 所用润滑剂的量可以变化，并且可以例如是要压实的组合物的0.05至1.5重量％，或0.05至1.0重量％，或0.1至0.6重量％。

[0040] 小于该组合物的0.05重量％的润滑剂的量可能造成差的润滑性能，这可能造成被顶出部件的划伤表面，这又可能堵塞表面孔隙和使后面的气化和浸渍过程复杂化。由涂布粉末制成的压实部件的电阻率可能受到不利影响，这主要归因于由差的内部和外部润滑造成的劣化的绝缘层。

[0041] 多于组合物的1.5重量％的润滑剂的量可能改进顶出性质，但通常造成压实部件的太低生坯密度，由此产生低的磁感应和磁导率。

[0042] 可以在环境温度或升高的温度下进行压制。可以在压制之前粉末和/或模具预热。例如，可以将模具温度调节至比所用润滑物质的熔融温度低不多于60℃的温度。例如，对硬脂酰胺而言，模具温度可以为40至100℃，因为硬脂酰胺在大约100℃熔融。

[0043] 压制可以在400至1400MPa进行。或者，压制可以在600至1200MPa的压力进行。

[0044] 然后可以对压实体进行热处理，从而在非氧化气氛中在高于润滑剂气化温度的温度除去润滑剂。在粉末涂有绝缘层的情况下，热处理温度可以低于无机电绝缘层的分解温度。

[0045] 例如，对许多润滑剂和绝缘层而言，这意味着气化温度应低于650℃，例如低于500℃，例如200至450℃。但是，本发明的方法不特别限于这些温度。该热处理可以在惰性气氛、特别是非氧化气氛、例如氮气或氩气中进行。

[0046] 如果在氧化性气氛中进行热处理，可能发生铁或铁基粒子的表面氧化，并且可能限制或阻碍浸渍剂(即浸渍液)流入压实体的多孔网络。氧化程度取决于气氛的温度和氧电位。例如，如果温度在空气中低于大约400℃，可以发生浸渍剂的充分渗透。这可使被浸渍的压实体具有可接受的机械强度，但可能产生不可接受的应力松弛，并因此产生差的磁性。

[0047] 然后可将脱润滑剂的压实体浸到浸渍剂中，例如在浸渍容器中。然后，可以降低浸渍容器中的压力。在浸渍容器的压力达到大致低于0.1毫巴后，使该压力恢复至大气压，由此迫使浸渍剂流入压实体的孔隙，直至压力平衡。根据浸渍剂的粘度、压实体的密度和压实体的尺寸，完全浸渍压实体所需的时间和压力可以变化。

[0048] 浸渍可以在升高的温度(例如最高达50℃)进行，以降低液体的粘度和改进浸渍剂渗入压实体的渗透，并缩短该方法所需的时间。

[0049] 此外，在将压实体浸在浸渍剂中之前，可对其施以减压和/或升高的温度。由此，可以除去压实体内存在的截留空气和/或压缩的气体，因此，后续浸渍可以更快地进行。如果在低压中浸渍处理后将压力升至高于环境压力，渗透也可以更快和/或更完全地进行。

[0050] 但是，必须注意浸渍剂的化学计算量不会被真空法过程中的挥发性材料的损失改变。因此，浸渍时间、压力和温度可以由本领域技术人员根据部件密度、温度和/或热处理该部件用的气氛以及所需强度、渗透深度和浸渍剂类型决定。

[0051] 浸渍过程在压实体表面处开始，并向压实体中心渗入。在一些情况下，可以实现部分浸渍，因此根据本发明的一个实施方案，在对压实体的所有粒子的表面施以浸渍液之前终止浸渍过程。在这种情况下，浸渍外皮可以围绕未被浸渍的芯。因此，如果渗透程度已使部件具有可接受的机械强度和机械加工性质，可以在完全渗透整个压实体之前终止浸渍法。

[0052] 在压实体的金属网络与浸渍剂之间的化学相容性不是有利的情况下，可以在本发明的浸渍处理之前，用表面改性剂、交联剂、偶联和/或润湿剂(例如有机官能硅烷或硅氮烷、钛酸盐、铝酸盐或锆酸盐)处理压实体的互渗空隙的表面。也可以使用其它金属醇盐以及无机硅烷、硅氮烷、硅氧烷和硅酸酯。

[0053] 在液体聚合物复合材料特别难渗入压实体的一些情况下，可借助磁致伸缩力改进浸渍法。因此，可以在浸渍过程中使部件、压实体和浸渍液暴露在外部交变磁场中。

[0054] 可以在将被浸渍的压实体在升高的温度和/或缺氧气氛中固化之前除去过量浸渍剂。可以例如通过离心力和/或加压空气和/或通过浸在合适的溶剂中除去过量的浸渍剂。可以应用浸渍程序，例如SoundSeal AB，Sweden和P.A.System srl，Italy使用的方法。除去过量浸渍剂的方法可以例如在市售的真空室和/或真空炉中分批进行。

[0055] 本发明用于浸渍的聚合物体系可以例如是可固化有机树脂、热固性树脂和/或可熔融聚合物，它们在低于其熔融温度下固化成热塑性材料。

[0056] 聚合物体系可以是合适地通过物理和/或化学力(例如范德瓦尔斯力、氢键和共价键)能够与纳米级结构整合的任何体系或体系组合。

[0057] 为了简化操作和在连续操作中使用该树脂，该聚合物体系可以例如选自在升高的温度(例如高于大约40℃)和/或在缺氧环境中固化的树脂类别。这类用于浸渍的聚合物体系的实例可以是例如在室温表现出低的粘度并具有良好热稳定性的环氧或丙烯酸型树脂。

[0058] 本发明的热固性树脂可以例如是交联的聚合物类别，例如聚丙烯酸酯、氰酸酯、聚酰亚胺和环氧树脂。以环氧树脂为例的热固性树脂可以是下述树脂：其中在包含环氧化物基团的环氧树脂类与包含相应的用于交联的官能团的固化剂之间发生交联。该交联过程被称作“固化”。

[0059] 该聚合物体系可以是合适地通过物理和/或化学力(例如范德瓦尔斯力、氢键和共价键)能够与纳米级结构整合的任何体系或体系组合。

[0060] 环氧树脂的实例包括但不限于，双酚A的二环氧甘油醚(DGBA)、双酚F型、四缩水甘油基亚甲基二苯氨(TGDDM)、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、溴化环氧树脂。

[0061] 相应的固化剂的实例包括但不限于胺、酸酐和酰胺等。多种固化剂可以进一步以胺、脂环族胺(例如双-对氨基环己甲烷(PACM))、脂族胺(例如三亚乙基四胺(TETA)和二亚乙基三胺(DETA))、芳胺(例如二乙基-甲苯-二胺)等为例。

[0062] 厌氧树脂可以选自在除去氧时交联的任何聚合物或低聚物基料，以示例有丙烯酸类树脂(例如尿烷丙烯酸酯、尿烷甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯或单丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸四氢化糠基酯)和更复杂的分子(例如甲基丙烯酸羟乙酯-N-N-二甲基-对甲苯-N-氧化物)及其组合。

[0063] 本发明热塑性塑料可以是可熔融材料，其也可以被加热以用于浸渍。用于浸渍的材料的实例包含从低温聚合物(例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯乙酸乙烯酯)到高温材料(例如聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰亚胺(PI)、氟乙烯丙烯(FEP)和聚苯硫醚(PPS)、聚醚砜(PES)等)的范围。该聚合物体系可进一步包含添加剂，例如但不限于增塑剂、抗降解剂(例如抗氧化剂、稀释剂、增韧剂、合成橡胶及其组合。

[0064] 该聚合物体系设计能够实现浸渍压实体的所需性质，例如改进的机械强度、耐热性、声学性质和/或机械加工性。

[0065] 通过在聚合物体系中并入纳米级和/或微米级增强结构(例如粒子、小片、须状物、纤维和/或管)作为功能填料，本发明能够实现用于各种用途的各种聚合物相的设计和工程学。术语“纳米级”在此是指其中三维结构的至少两个维度为1纳米至200纳米的尺寸。此外，在例如压实体中的互渗网络空隙大时，可以使用例如在200纳米至5微米范围内的微米级材料，例如纤维、须状物和粒子。

[0066] 这些结构可能使得聚合物体系/浸渍剂的互渗网络具有改进的性质。为了实现聚合物相中的所需解胶，可以将该纳米级结构化学官能化。该官能化的纳米级和/或微米级结构可通过添加相容溶剂、用热处理、用真空处理、搅拌、压延或超声处理来进一步分散在聚合物相中，从而形成本文所述的液体聚合物复合材料。

[0067] 碳纳米管(CNT)，即单壁或多壁纳米管(SWNT，MWNT)，和/或其它纳米级材料可以例如用作聚合物体系中的增强结构。

[0068] 功能填料和/或增强结构的各独立成分的至少两个维度可以例如小于200纳米，或例如小于50纳米，或小于10纳米。

[0069] 该功能填料和/或增强成分的形状可以例如是细长的，例如管和/或纤维和/或须状物，例如表现出0.2微米至1毫米的长度。

[0070] 可以例如将功能填料和/或增强成分的表面化学官能化，以便与所选聚合物体系相容。由此，该功能填料和/或增强成分可基本完全分散在聚合物体系中和避免聚集。这类官能化可以例如使用表面改性剂、交联剂、偶联和/或润湿剂进行，它们可以是各种类型的有机官能硅烷或硅氮烷、钛酸盐、铝酸盐或锆酸盐。也可以使用其它金属醇盐以及无机硅烷、硅氮烷、硅氧烷和硅酸酯。

[0071] 纳米级结构，例如碳纳米管和纳米粒子，可获自许多和越来越多的供应商。用CNT’s增强的聚合物树脂可购自例如Amroy Europe，Inc 或Arkema/Zyvex Ltd

[0072] 通常，上文和/或下文描述的任何技术特征和/或实施方案可以合并成一个实施方案。或者或另外，上文和/或下文描述的任何技术特征和/或实施方案可以在分开的实施方案中。或者或另外，上文和/或下文描述的任何技术特征和/或实施方案可以与上文和/或下文描述的许多其它技术特征和/或实施方案结合以产生许多实施方案。

[0073] 尽管已经详细描述和显示了一些实施方案，但本发明不限于此，而是也可以以在下列权利要求中规定的主题范围内的其它方式具体实施。特别地，要理解的是，可以采用其它实施方案，并且可以在不背离本发明的范围的情况下作出结构和功能修改。

[0074] 在列举几个工具的装置权利要求中，这些工具中的一些可以具体体现为一个相同的硬件项。某些措施列举在互不相同的从属权利要求中或描述在不同实施方案中的仅有的事实并不意味着不能有利地使用这些措施的组合。

[0075] 应该强调，本说明书中所用的术语“包含”用于指定所述特征、整数、步骤或部件的存在，但不排除一种或多种其它特征、整数、步骤、部件或其组合的存在或添加。

[0076] 从下列实施例中可以看出，通过本发明的方法可以获得新型软磁性复合部件。实施例

[0077] 通过下列非限制性实施例进一步阐述本发明；

[0078] 实施例1

[0079] 作为原材料，使用可获自 AB的 700。一种组合物(样品A)与0.3重量％的有机润滑剂硬脂酰胺混合，第二组合物(样品B)与0.6重量％有机润滑剂粘合剂聚酰胺 3501混合。

[0080] 将该组合物在800MPa压制成具有45毫米内径、55毫米外径和5毫米高度的圆环样品，和压制成横向断裂强度样品(TRS-样品)至表1中指定的密度。模具温度控制至80℃。

[0081] 在压制后，将样品从模具中顶出并施以热处理。样品A的三个压实体在530℃分别在空气(A1)和氮气(A2、A3)气氛中处理15分钟。样品A2根据本发明使用用CNT’s增强的环氧树脂进一步浸渍。在氮气中处理的样品A的第三压实体进一步根据WO2006/135324中所述方法在520℃蒸汽处理(A3)。样品B的压实体在空气中在225℃处理60分钟。

[0082] 根据ISO 3995对TRS-样品测量横向断裂强度。使用来自Brockhaus的滞后图(hystersisgraph)对带有100驱动匝(drive turns)和100感应匝(sense turns)的圆环样品测量磁性质。在10kA/m下测量矫顽力，并在1T和400Hz下测量铁芯损耗。

[0083] 表1

[0084]

[0085] 从表1可以看出，通过本发明的方法(A2)、通过内氧化(A3)或通过将有机粘合剂添加到粉末组合物(B)中，可以实现样品的高机械强度。但是，使用有机粘合剂将热处理温度限制于225℃，产生了差的磁性。与浸渍的样品(A2)相比，经蒸汽处理的样品(A3)表现出高的强度，但表现出高的矫顽力(Hc)。根据本发明制成的样品(A2)表现出高的机械强度以及低的矫顽力。

[0086] 实施例2

[0087] 将可获自 AB的电绝缘软磁性粉末 700分别与0.5重量％硬脂酰胺(C)、亚乙基双硬脂酰胺蜡(EBS蜡)(D)和硬脂酸锌(E)混合，并压至7.35克/立方厘米。将样品在空气中在350℃或在氮气氛中在530℃进一步热处理45分钟。在空气中在530℃将一个含硬脂酰胺的样品(C2)脱润滑。此后根据本发明使用用CNT’s增强的环氧树脂对所有脱润滑部件施以浸渍。

[0088] 根据实施例1测量磁性和机械性质，并概括在下表2中。

[0089] 表2

[0090]＊

[0091] 亚乙基双硬脂酰胺

[0092] 从表3可以看出，进行气化时的气氛和温度非常重要。

[0093] 硬脂酰胺(样品C)在惰性气氛中和在空气中都在高于300℃完全气化。如果在空气中在太高温度下进行气化，表面孔隙会被堵塞并阻碍后继浸渍的继续进行，以致产生低的TRS(C2)。如果在氧化气氛中在较低温度下进行热处理，该浸渍成功，但产生不可接受的磁性质(C1)。

[0094] EBS蜡(样品D)在350℃不能气化，但在高于400℃从压实体中除去。如果气化温度太低，残留的有机润滑剂会堵塞孔隙。硬脂酸锌在高于480℃气化，但留下ZnO，产生具有低强度的浸渍差的压实体。尽可能最高的气化温度是优选的，因为这产生所需应变松弛并因此降低矫顽力和铁芯损耗。

[0095] 实施例3

[0096] 在此实施例中，使用可获自 AB的 500粉末，其平均粒度小于 700的平均粒度。将 500与0.5重量％硬脂酰胺混合并使用
80℃的模具温度在800MPa压制。在惰性气体中在500℃对两个压实样品进一步热处理15分钟(样品F和G)。根据本发明使用用CNT’s增强的厌氧丙烯酸类树脂对样品G进一步浸渍。

[0097] 根据实施例1测量磁性和机械性质。

[0098] 表3

[0099]密度 TRS 电阻率 铁芯损耗
样品
[g/cm3] [MPa] [μΩhm＊m] [W/kg]
F(硬脂酰胺) 7.36 45 200 65
G(硬脂酰胺) 7.36 130 200 65

[0100] 表3清楚表明，本发明可用于制造以具有较小粒度的电绝缘粉末为基础的部件。

[0101] 实施例4

[0102] 作为原材料，使用可获自 AB的 700。所有粉末样品都与0.3重量％的有机润滑剂硬脂酰胺混合。将该组合物在1100MPa压制成密度7.58克/立方厘米的TRS条(30×12×6毫米)。将模具温度控制至80℃。根据实施例1测量机械性质并概括在下表4中。

[0103] 在压制后，在惰性气氛中在550℃对样品施以热处理15分钟。此后根据本发明使用各种类型的浸渍剂(即增强的可固化聚合物体系)浸渍该压实体的多孔网络。所有液体聚合物复合材料在环境温度下表现出低的粘度。以聚合物重量的1.0重量％使用SWNT作为增强。

[0104] 表4

[0105]

[0106] 从表4可以看出，对所有类型而言，TRS显著改进，但当增强时，机械强度的改进(例如20TRS)优异。通过仔细选择聚合物体系(即浸渍剂)，可以在150℃或更高温度保持机械强度。

[0107] 实施例5

[0108] 作为原材料，使用可获自 AB的 700。所有粉末样品都与0.3重量％的有机润滑剂硬脂酰芥酸酰胺(SE)混合。使用60℃模具温度将该组合物在800MPa或1100MPa压至密度7.54克/立方厘米，样品M3除外，使用0.2重量％SE将其压至7.63克/立方厘米。

[0109] 在压制后，在惰性气氛中在550℃对样品施以热处理15分钟。此后使用各种类型的浸渍剂，例如可固化聚合物体系或不可固化油(它们被增强或未被增强)填充该压实体的多孔网络。所有浸渍剂都在环境温度下表现出低粘度，并列在表6中。

[0110] 在通过转化成OD64/ID35×H14.5mm圆环(100驱动匝和50感应匝)进行机械加工后，对OD64×H20mm圆筒测量磁性质。

[0111] 表5

[0112]