一种大单重钼制品的制备方法

摘要

一种大单重钼制品的制备方法，涉及一种粉末冶金制备稀有金属制品的方法。其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品。本发明的方法，利用二氧化钼高温氢还原获得大松装密度、流动性好、杂质含量低的初始钼粉，再经高能对撞式气流磨处理进一步提高钼粉的松装密度，最后经成形、烧结获得大单重钼产品。本发明的方法，对原料要求低，生产工艺易于控制，操作简便，安全，可靠，适于批量生产，可在同样大小的模具中制备出比普通钼粉单重大50％以上的钼制品。

权利要求

1.一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品；其二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉的还原温度为1100～1400℃，还原时间2～6h；所述的初始原料钼粉粉碎、筛分过程是在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分后，过200目标准筛，取筛下钼粉；所述的高能对撞式气流磨处理过程的处理时间为1～4h。

2.根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的压制成钼坯的成形压力为180～220MPa，保压时间8～12min，二级自动泄压。

3.根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的烧结制成钼制品的烧结温度为1850～1950℃，保温时间4～6h。

说明书

一种大单重钼制品的制备方法

技术领域

[0001] 一种大单重钼制品的制备方法，涉及一种粉末冶金制备稀有金属制品的方法。

背景技术

[0002] 钼制品一般是通过粉末冶金的方法制备，包含制粉、成形、烧结等主要工艺步骤。普通钼粉制备大单重制品有一些矛盾难以处理，1)普通钼粉松装密度较小在1.0～2.0g/
3
cm，制备大单重制品就必须增大模具尺寸，随着模具的增大，成形烧结等过程变得非常困难，甚至有些超大单重的产品，如200kg以上的钼板，在现有设备上甚至无法完成。2)普通钼粉流动性差，在制备大单重产品时钼粉不易填充到模具各个角落。3)大单重产品烧结时，扩散距离大，杂质排除困难。

[0003] 使用等离子设备对钼粉处理之后，可以避免上述矛盾。但是等离子设备比较昂贵、产量不大，而且需要严格的气氛保护。

发明内容

[0004] 本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种对原料要求低、生产工艺易于控制、操作简便、成本低、容易实现产业化的大单重钼制品的制备方法。

[0005] 本发明目的是过以下技术方案实现的。

[0006] 一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品。

[0007] 本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉的还原温度为1100～1400℃，还原时间2～6h。

[0008] 本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的初始原料钼粉粉碎、筛分过程是在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分后，过200目标准筛，取筛下钼粉。

[0009] 本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的高能对撞式气流磨处理过程的处理时间为1～4h。

[0010] 本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的压制成钼坯的成形压力为180～220MPa，保压时间8～12min，二级自动泄压。

[0011] 本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的烧结制成钼制品的烧结温度为1850～1950℃，保温时间4～6h。

[0012] 本发明的方法，利用二氧化钼高温氢还原获得大松装密度、流动性好、杂质含量低的初始钼粉，再经高能对撞式气流磨处理进一步提高钼粉的松装密度，最后经成形、烧结获得大单重钼产品。本发明的方法，对原料要求低，正常生产过程中的二氧化钼均可作为本发明的原料。生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于批量生产，可在同样大小的模具中制备出比普通钼粉单重大50％以上的钼产品。

附图说明

[0013] 图1为本发明的方法的工艺流程图。

具体实施方式

[0014] 一种大单重钼制品的制备方法，采用二氧化钼高温氢还原获得初始原料钼粉，将该初始原料钼粉经高能对撞式气流磨处理获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉。将该钼粉经成形、烧结制得本发明所指的大单重钼产品；其制备工艺步骤包括：

[0015] (1)以二氧化钼为原料；

[0016] (2)将二氧化钼高温氢还原，还原温度1100～1400℃，高出普通钼粉还原温度200～500℃，还原时间2～6h，氢气流量根据料层厚度、装舟量及炉型大小而定；

[0017] (3)将该钼粉在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分，真空破碎筛分一体化机的真空度为-800Pa，200目标准筛，取筛下产品；

[0018] (4)以高能对撞式气流磨处理经高温氢还原的钼粉，处理时间1～4h；

[0019] (5)将气流磨处理之后的钼粉在双锥混料机中混料合批，合批时间1～6；

[0020] (6)将该钼粉根据产品要求进行成形；成形压力为180～220MPa，保压时间8～12min，二级自动泄压；

[0021] (7)将成形钼坯在中频炉或电阻炉中进行烧结；烧结温度为1850～1950℃，保温时间4～6h；

[0022] (8)检测包装入库得到本发明产品。

[0023] 实施例1

[0024] 取二氧化钼500kg，在单区马弗炉中进行氢还原。还原工艺参数为：温度1300℃，3
保温时间4h，装舟量3.0kg/舟，氢气流量0.7m/h。

[0025] 经上述工艺还原之后的钼粉有结块，将其置于真空破碎筛分一体化机中处理，真空度为-800Pa，过200目标准筛。

[0026] 经上述工艺处理之后收得钼粉371.50kg，松装密度达到3.06g/cm3，霍尔流速26s/50g，O含量达到300ppm以下。将该钼粉在QLM-240B型高能对撞式气流磨中处理，处理时间4h。

[0027] 将上述高能对撞式气流磨工艺处理之后的钼粉过200目标准筛并在双锥混料机3
中进行混料合批。经检测合批后的钼粉松装密度达到3.48g/cm，霍尔流速29s/50g，O含量
900ppm以下，适合作为大单重钼产品的原料。

[0028] 取上述钼粉180kg装入橡胶模具，模具尺寸为1300×340×100mm，普通钼粉只能装入110～120kg，钼板坯单重提高50％以上。用等静压成形，成形工艺为，压力190MPa，保压时间12min，二级自动泄压。

[0029] 将上述钼压坯置于中频炉中烧结，烧结工艺见下表。

[0030] 本专利大单重钼板烧结工艺

[0031]

[0032] 经本工艺烧结的钼板单重为178kg，外形尺寸为875×265×77mm，实测密度为3
9.98g/cm。

[0033] 实施例2

[0034] 原料钼粉制备过程与例一相同，称取22kg装入橡胶模具，模具尺寸为Φ80×1000mm，普通钼粉只能装入13kg左右，钼棒坯单重提高60％以上。用等静压成形，成形工艺为，压力190MPa，保压时间12min，二级自动泄压。

[0035] 经烧结后，钼棒的单重为12.07kg，外形尺寸为Φ60×750mm，实测密度为9.81g/3
cm。

[0036] 使用本发明方法，在单重13kg的模具中制备出了单重超过20kg的烧结钼棒。