一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法

摘要

本发明提供一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法，该测定方法所需仪器设备简单、操作简便快速、检测成本低、准确度和精密度高。本发明采用皂化法测定橡胶籽油中天然橡胶含量，其特征是首先精密称取橡胶籽油样100～200克于烧瓶中，加入氢氧化钾制乙醇溶液400～800毫升，摇匀后连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸约1～2小时，取下冷凝管，皂化液趁热过滤于另一个烧瓶内，把滤布上胶粒捏成一团，用水洗至无碱、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重，计算橡胶含量。本发明根据橡胶籽油可在碱性乙醇溶液里皂化，而天然橡胶属于烃类物质，不会发生皂化作用，在橡胶籽油皂化过程中，凝聚成胶粒析出，从而测定其含量。

权利要求

1.一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法，其特征在于采用皂化法进行橡胶籽油中天然橡胶含量的检测，包括以下步骤：(1)精密称取混匀橡胶籽油样100～200克于第一烧瓶中，加入氢氧化钾制乙醇溶液400～800毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸1～2小时；

(2)于保温漏斗上敷一块100目的滤布作过滤器，取下逆流冷凝管，橡胶籽油和氢氧化钾制乙醇溶液反应生成的皂化液趁热过滤于第二烧瓶内，用20～50毫升水洗涤第一烧瓶，倒入过滤器，滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在第一烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上；

(3)小心用水冲洗，并把胶粒捏成一团，反复捏洗，直至无碱、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片，放进温度为80℃的真空烘箱中烘至恒重后称重，计算橡胶含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述的乙醇溶液用量为油样质量的4～10倍。

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种天然橡胶含量的测定方法，尤其是涉及一种橡胶籽油中天然橡胶含量的测定方法。

二、背景技术

橡胶籽是大戟科乔木巴西三叶橡胶蒴果的卵圆形种子，种仁含油40％～50％，是一种热带木本植物油料。橡胶籽油属半干性油，化学组成和性质与大豆油相近，含不饱和脂肪酸80％以上，其中油酸24.8％，亚油酸34.5％，亚麻酸23.3％，是一种营养价值较高的新油源。目前国内对橡胶籽油的性质、成份等基础研究已经开展。随着橡胶籽产量的增加，橡胶籽油(特别是橡胶籽食用油)开发逐渐引起人们的重视。但橡胶籽油中含有天然橡胶，对人体具有一定的危害性，这在过去的文献资料中很少提到，橡胶含量检测方法也没有，影响了橡胶籽油特别是作为食用油的加工利用。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶籽油中天然橡胶含量的测定方法，该方法所需仪器设备简单、操作简便快速、检测成本低、准确度和精密度高，适合有关单位采用。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：采用皂化法进行橡胶籽油中天然橡胶含量测定。其原理是：橡胶籽油可在碱性乙醇溶液里充分皂化，天然橡胶属于烃类物质[异戊二烯的聚合体(C5H8)n]，不会发生皂化作用，在橡胶籽油皂化过程中，胶质凝聚成胶粒析出，而油中的不皂化物如甾醇、色素和维生素等溶于醇，在热乙醇中不会形成固体，这样，固体胶粒用过滤的方法，从皂化液中分离出来，从而测定其含量。

上述方法包括以下操作步骤：

(1)精密称取混匀橡胶籽油样100～200克于烧瓶中，加入氢氧化钾制乙醇溶液400～800毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸约1～2小时。

(2)于保温漏斗上敷一块100目的滤布作过滤器。取下冷凝管，皂化液趁热过滤于另一个烧瓶内，用20～50毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。

(3)小心用水冲洗，并把胶粒捏成一团，反复捏洗，直至无碱、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重，计算橡胶含量。

本发明的天然橡胶含量测定中所述的氢氧化钾制乙醇溶液为含5％～20％氢氧化钾的乙醇溶液。

四、具体实施方式

(一)通过如下的具体实施例可进一步了解内容。

实施例1：

精密称取混匀橡胶籽油样100克于烧瓶中，加入5％氢氧化钾制乙醇溶液400毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸1小时。取下冷凝管，皂化液趁热用事先敷一块100目滤布的保温漏斗过滤于另一个烧瓶内，用20毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。小心用水冲洗，并把胶粒捏成一团，反复捏洗，直至无碱性、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重。

实施例2：

称取混匀橡胶籽油样150克于烧瓶中，加入10％氢氧化钾制乙醇溶液600毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸1.5小时。取下冷凝管，皂化液趁热用事先敷一块100目滤布的保温漏斗过滤于另一个烧瓶内，用30毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。把胶粒捏成一团，用水冲洗至无碱性、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重。

实施例3：

基本上按照实施例1所述方法进行，但采用如下参数可达到比较好的测定结果：

橡胶籽油样200克；

20％氢氧化钾制乙醇溶液800毫升；

在水浴锅上煮沸2小时。

(二)本发明检测结果的统计学评价

1、测定方法的准确度：

以不含天然橡胶的花生油添加天然橡胶标准品进行回收率试验，每100g花生油加标准橡胶量分别为0.40g、0.60g、0.80g，每个样品做6次重复测定，结果如表1。

表1测定天然橡胶含量准确度的数据

2、测定方法的精密度：

取两份橡胶籽油测定天然橡胶含量，6次测定值和平均测定值结果如表2。

表2精密度测试数据表

由表1、表2可知，该方法测定橡胶含量三个样品添加量回收率都达到很好的效果，RSD符合测定要求，说明本方法具有足够的准确度和精确度。