磁控管用陶瓷部件、使用了该部件的磁控管及磁控管用陶瓷部件的制造方法

摘要

本发明涉及使金属化层的接合强度提高了的磁控管用陶瓷部件。该磁控管用陶瓷部件具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部(1)、和在该陶瓷主体部的一部分的表面上设置的Mo-Mn金属化层(9、10)，陶瓷主体部为具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体，陶瓷主体部与Mo-Mn金属化层之间具备富Mn相。

权利要求

1.一种磁控管用陶瓷部件，其特征在于，具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部的一部分的表面上设置的Mo-Mn金属化层，所述陶瓷主体部为具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体，所述陶瓷主体部与所述Mo-Mn金属化层之间具备富Mn相。

2.根据权利要求1所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，所述富Mn相的平均厚度为

2～15μm。

3.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，富Mm相以玻璃相作为主相。

4.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，所述金属化层的接合强度为40kgf/cm以上。

5.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，所述金属化层的接合强度为60kgf/cm以上。

6.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，在所述陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部的表面粗糙度Ra为0.1μm以上。

7.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，在所述陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部的表面粗糙度Ra为0.4～3.0μm。

8.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，在所述陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部为烧结完成面。

9.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，构成所述陶瓷主体部的氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中在x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内。

10.根据权利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件，其特征在于，所述磁控管用陶瓷部件为磁控管用杆状物。

11.一种磁控管，其特征在于，使用了权利要求1～10中任意一项所述的磁控管用陶瓷部件。

12.一种磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；

通过将Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，并在还原气氛中在1350～

1500℃下进行烧成，从而形成金属化层的工序。

13.根据权利要求12所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述形成金属化层的工序是在将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上后，在40～

120℃下干燥，然后在还原气氛中在1350～1500℃下进行烧成。

14.根据权利要求12或13中任意一项所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述形成金属化层的工序进行至所述陶瓷主体部的颜色变化为止。

15.根据权利要求14所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述变化后的陶瓷主体部的颜色在XYZ色度图中在x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内。

16.根据权利要求12或13中任意一项所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述形成金属化层的工序是烧成至所述陶瓷主体部的颜色在XYZ色度图中变为x＝

0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内为止。

17.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述形成金属化层的工序中的还原性气氛气体的流量为100升/分钟以上。

18.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷主体部为Mn含量为1～5质量％的氧化铝烧结体。

19.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，构成所述陶瓷主体部的氧化铝烧结体的晶界相为玻璃相。

20.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述Mo-Mn系糊状物是将平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施40小时以上的粉碎处理后、与粘合剂混合而制得的糊状物。

21.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述Mo-Mn系糊状物是将由平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合剂混合而制得的糊状物。

22.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，在形成所述金属化层的工序之后，具有插入引线部的工序或者在金属化层上实施镀Ni的工序中的至少一者。

23.根据权利要求22所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述实施镀Ni的工序是将磁控管用陶瓷部件与金属制虚设构件混合并实施滚筒式电镀法。

24.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷主体部为杆状物主体部，在该杆状物主体部与所述金属化层之间形成由玻璃相构成的析出层。

25.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述形成金属化层的工序在烧成时使还原性气氛循环。

26.根据权利要求12或13所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，所述磁控管用陶瓷部件为磁控管用杆状物。

27.一种磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；

将平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施

40小时以上的粉碎处理后，与粘合剂混合来制备Mo-Mn系糊状物的工序；

通过将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，干燥后，在还原气氛中在1350～1500℃下烧成，从而形成金属化层的工序。

28.一种磁控管用陶瓷部件的制造方法，其特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；

将由平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合剂混合来制备Mo-Mn系糊状物的工序；

通过将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，干燥后，在还原气氛中在1350～1500℃下烧成，从而形成金属化层的工序。

说明书

磁控管用陶瓷部件、使用了该部件的磁控管及磁控管用陶

瓷部件的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及可用于微波炉等微波加热设备的磁控管用杆状物(stem)等的用于磁控管的陶瓷部件、使用了该部件的磁控管及其制造方法。

背景技术

[0002] 以前，作为用于磁控管的阴极支撑部的杆状物，已知的有图1中所示的杆状物(日本特公平4-75618号公报(专利文献1))。图中，符号1是由陶瓷形成的杆状物主体部，在该杆状物主体部1中形成有贯穿于两端面间的贯通孔2。在杆状物主体部1的两个侧面上形成有垫圈接合面3，而且在一个侧面上在垫圈接合面3的周围具有阶梯，并形成外壳(envelope)接合面4。在杆状物主体部1的贯通孔2中作为阴极支撑棒插通有引线部5、6，这些引线部5、6与垫圈7、7通过实施钎焊而接合密封，所述垫圈7、7通过钎焊与杆状物主体部1的垫圈接合面3接合。此外，由于引线部5、6在高温下使用，因此由高温强度优异的Mo而形成。金属外壳8通过钎焊而与杆状物主体部1的外壳接合面4接合密封。在所述杆状物主体部1的垫圈接合面3与外壳接合面4上分别形成金属化层9和10，并钎焊垫圈7和金属外壳8。

[0003] 此外，引线部5、6与垫圈7的接合部成为杆状物主体部1相对于外气的密封部。因此，为了使钎焊材料在引线部5、6与垫圈7的接合部处的吸附性良好而使接合密封性提高，在金属化层9和10的表面上实施镀Ni。此外，图中，符号11为阴极丝，符号12、13为将阴极丝11保持于引线部5、6的端罩(end shield)。

[0004] 以前，杆状物主体部1使用氧化铝烧结体，金属化层9使用仅有Mo的金属化层。但是，由于Mo金属化层与Ni镀层的接合强度弱，因此近年来一直使用Mo-Mn系金属化层(日本特开2002-56783号公报(专利文献2))。由此来提高金属化层与Ni镀层的接合强度，进而提高Ni镀层与垫圈的接合强度和密封性，从而提高密封效果。

[0005] 如前所述，如果形成Mo-Mn系金属化层，则与形成Mo金属化层的情况相比，接合强度提高。但是，由于形成Mo-Mn系金属化层的金属化工序与形成Mo金属化层的情况相比变得繁杂，因此成品率方面没有得到充分的改善。此外，为了提高Mo-Mn系金属化层与垫圈的接合性，需要对Mo-Mn系金属化层实施镀Ni，但是，对于镀覆的成品率也没有进行充分地改善。

[0006] 专利文献1：日本特公平4-75618号公报

[0007] 专利文献2：日本特开2002-56783号公报

发明内容

[0008] 本发明的目的在于提供金属化层(也称作敷金属层或金属层)的接合强度高的磁控管用陶瓷部件。此外，本发明的目的在于提供成品率大幅度提高的磁控管用陶瓷部件的制造方法。

[0009] 本发明的磁控管用陶瓷部件的特征在于，该磁控管用陶瓷部件具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部的一部分的表面上设置的Mo-Mn金属化层，所述陶瓷主体部为具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体，所述陶瓷主体部与所述Mo-Mn金属化层之间具备富Mn相。

[0010] 所述富Mn相的平均厚度优选为2～15μm。富Mn相优选以玻璃相作为主相。

[0011] 所述金属化层的接合强度通常为40kgf/cm以上，优选为60kgf/cm以上。

[0012] 在所述陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部的表面粗糙度Ra优选为0.1μm以上。在所述陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部的表面粗糙度Ra优选为0.4～3.0μm。在陶瓷主体部中，形成所述金属化层的金属化层形成部优选为烧结完成面(sintered surface)。所述氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中优选为在x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内。

[0013] 所述磁控管用陶瓷部件优选为磁控管用杆状物。

[0014] 此外，本发明的磁控管的特征在于，使用了上述磁控管用陶瓷部件。

[0015] 进而，本发明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；通过将Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，并在还原气氛中在1350～1500℃下烧成，由此形成金属化层的工序。

[0016] 所述形成金属化层的工序优选在将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上后，在40～120℃下干燥，然后在还原气氛中在1350～1500℃下进行烧成。

[0017] 所述形成金属化层的工序优选进行至所述陶瓷主体部的颜色变化为止。所述变化后的陶瓷主体部的颜色在XYZ色度图中优选为在x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内。所述形成金属化层的工序优选为烧成至所述陶瓷主体部的颜色在XYZ色度图中变为x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内为止。

[0018] 所述形成金属化层的工序中，还原性气氛气体的流量优选为100升/分钟以上。所述陶瓷主体部优选为Mn含量为1～5质量％的氧化铝烧结体。构成所述陶瓷主体部的氧化铝烧结体的晶界相优选为玻璃相。

[0019] 所述Mo-Mn系糊状物优选按照如下所述进行制备：对平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施40小时以上的粉碎处理，然后与粘合剂混合而制得。Mo-Mn系糊状物优选按照如下所述进行制备：将由平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合剂混合而制得。

[0020] 形成所述金属化层的工序之后，优选具有插入引线部的工序或者在金属化层上实施镀Ni的工序中的至少一者。所述实施镀Ni的工序，优选将磁控管用陶瓷部件与金属制虚设(dummy)构件混合并实施滚筒式电镀法。所述陶瓷主体部为杆状物主体部，在该陶瓷主体部与所述金属化层之间优选形成由玻璃相构成的析出层。所述形成金属化层的工序优选在烧成时使还原性气氛循环。所述磁控管用陶瓷部件优选为磁控管用杆状物。

[0021] 此外，本发明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；对平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施40小时以上的粉碎处理，然后与粘合剂混合来制备Mo-Mn系糊状物的工序；通过将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，干燥后，在还原气氛中在1350～1500℃下烧成来形成金属化层的工序。

[0022] 进而，本发明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在该陶瓷主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序；将由平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合剂混合来制备Mo-Mn系糊状物的工序；通过将所述Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，干燥后，在还原气氛中在1350～1500℃下烧成来形成金属化层的工序。

[0023] 根据本发明，提高了金属化层的接合强度，并提高了磁控管用陶瓷部件的可靠性。此外，根据本发明，大幅度提高了磁控管用杆状物等磁控管用陶瓷部件的成品率。

附图说明

[0024] 图1是表示使用了本发明的磁控管用杆状物的磁控管的一个例子的截面图。

[0025] 图2是表示本发明的金属制虚设构件的一个例子的图。

[0026] 图3是表示本发明的金属制虚设构件的另一个例子的图。

[0027] 图4是表示本发明的金属制虚设构件的另一个例子的图。

[0028] 图5是表示实施例18的接合界面的EPMA(Mn面分析)结果的一个例子的图。

[0029] 图6是表示实施例19的接合界面的EPMA(Mn面分析)结果的一个例子的图。

[0030] 图7是表示实施例19的接合界面的EPMA(Mo面分析)结果的一个例子的图。

[0031] 图8是表示实施例19的接合界面的EPMA(Si面分析)结果的一个例子的图。

[0032] 图9是表示比较例1B的接合界面的EPMA(Mn面分析)结果的一个例子的图。

具体实施方式

[0033] 本发明的磁控管用陶瓷部件除了可以用于图1所示的磁控管用杆状物以外，也可以应用于在磁控管的阴极的前端部等中使用的环形状的绝缘性密封构件。也就是说，只要是在磁控管的阴极支撑部中用于保持与金属构件的绝缘性且利用金属化层进行密封来维持气密性的构件，则可以应用于环形状、杆状物形状等各种构件。

[0034] 本发明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于，其是具有由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部、和在主体部上形成的金属化层的磁控管用陶瓷部件的制造方法，该方法具备以下工序：准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的主体部的工序；通过将Mo-Mn系糊状物涂布于所述主体部的一部分上，并在还原气氛中在1350～1500℃下烧成来形成金属化层的工序。此外，涂布Mo-Mn系糊状物后在40～120℃下进行干燥的工序也是有效的。

[0035] (准备陶瓷主体部的工序)

[0036] 首先进行的是准备由具有包含Mn的晶界相的氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的工序。

[0037] 本发明中使用的陶瓷主体部由含有Mn的氧化铝烧结体形成。氧化铝烧结体的Mn的含量优选为1～5质量％，进一步优选为1.5～3.5质量％。氧化铝烧结体通过含有Mn，使烧结性提高，同时与金属化层的湿润性变好，因而与Mo-Mn金属化层的接合强度提高。Mn含量小于1质量％时，组织未致密化，因此与Mo-Mn金属化层的接合强度可能没有充分提高。另一方面，如果超过5质量％，可能不能将氧化铝烧结体致密化。

[0038] 含有Mn的氧化铝烧结体着色成茶色。该茶色的氧化铝烧结体在后述的金属化工序中变色成粉红色，因此从可以通过目视来确认金属化工序的完成程度的方面来说，也是优选的。

[0039] 含有Mn的氧化铝烧结体是通过将氧化铝粉末、与氧化锰、碳酸锰等Mn化合物混合、成形、烧结而得到的。另外，用于插通引线部的孔和用于形成金属化层的凸部(阶梯)在烧成后形成时，需要研磨等工序，制造性变差，因此在成形时就进行设置比较好。

[0040] 此外，含有Mn的氧化铝烧结体通过配合特定的烧结助剂之后进行烧成，可以在氧化铝烧结体中形成由玻璃相构成的晶界相。晶界相如果为玻璃相，则由于在后述的金属化层形成时的烧成工序中，玻璃相易于在表面析出，因此优选。

[0041] 作为本发明中使用的烧结助剂，可以举出氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)等。烧结助剂优选以在氧化铝烧结体中Si、Mg和Ca中的至少一种以金属元素单质换算计合计含有1～10质量％的方式进行配合。

[0042] 添加的烧结助剂与Mn化合物反应，在氧化铝烧结体中形成由MnO-SiO2-MgO、MnO-SiO2、MnO-MgO等玻璃相构成的晶界相。氧化铝烧结体通过该晶界相而致密化。此外，氧化铝烧结体中的玻璃相在对Mo-Mn金属化层进行烧成时进入Mo-Mn金属化层的空隙中而强化金属化层。因此，如果在氧化铝烧结体中形成由玻璃相构成的晶界相，则由氧化铝烧结体构成的陶瓷主体部与Mo-Mn金属化层的接合强度增强。本发明中使用的氧化铝烧结体由于在氧化铝烧结体中含有Mn，因此原本与Mo-Mn金属化层的适应性就比较好，通过配合烧结助剂而在氧化铝烧结体中形成由玻璃相构成的晶界相，可以进一步提高与Mo-Mn金属化层的适应性。

[0043] 此外，氧化铝烧结体的晶界相是否为玻璃相，可以通过X射线衍射进行确认。具体而言，由于玻璃相不具有晶体性，因此在进行了X射线衍射的晶界相中检测不出峰的情况下，可知晶界相为玻璃相。

[0044] 陶瓷主体部的尺寸和形状没有特别限定，例如用于杆状物时可以举出直径为10～20mm、长度为7～15mm左右的圆柱形状的构件。此外，陶瓷主体部为环形状的陶瓷构件时，优选外径为10～20mm、高度为5～20mm、厚度为0.8～3mm左右。厚度根据所需的绝缘性进行适当设定。

[0045] 由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部的表面中，设置金属化层的金属化层形成部可以是使用金刚石磨刀石进行了机械研磨的面，也可以是烧成后没有实施研磨的未研磨面(烧结完成面)。

[0046] 即，以前，为了提高金属化层的接合强度，对氧化铝烧结体的表面进行机械研磨，研磨加工成表面粗糙度Ra小于0.1μm的平坦面，但本发明的氧化铝烧结体和金属化层的接合强度已经充分地高，不需要机械研磨。这样，本发明的氧化铝烧结体和金属化层的接合强度高的原因被认为是，由于氧化铝烧结体和金属化层中均含有Mn，氧化铝烧结体中的晶界相在金属化层中析出，在氧化铝烧结体与金属化层的界面上形成含有很多Mn的富Mn相。

[0047] 因此，对于陶瓷主体部的金属化层形成部，通常可以设定成表面粗糙度Ra(中心线平均粗糙度)为0.1μm以上、优选为0.4～3.0μm那样粗糙的状态。

[0048] 金属化层形成部通常是表面粗糙度越小，与金属化层的接合强度越高，但由于本发明中表面粗糙度Ra即使为上述范围内那样的粗糙的情况，与金属化层的接合强度也充分高，因此不实施机械研磨即可，能降低制造成本。另外，本发明中也可以实施用于去毛刺的滚筒研磨。

[0049] (形成金属化层的工序)

[0050] 接着，进行如下工序：通过将Mo-Mn系糊状物涂布于所述陶瓷主体部的一部分上，并在40～120℃下干燥后，在1350～1500℃下烧成，从而形成金属化层。形成金属化层的位置是任意的，适当选择希望通电的部位、希望介由镀Ni等进行密封的部位等。

[0051] Mo-Mn系糊状物是将Mo粉末、Mn粉末和有机粘合剂混合而成的材料。作为本发明中使用的有机粘合剂，只要是通过干燥工序或烧成工序而烧掉的材料，则没有特别限定。Mn粉末可以是Mn单质的粉末，也可以是MnO等Mn化合物粉末。作为优选的有机粘合剂的一个实例，可以举出乙基纤维素。

[0052] Mo-Mn系糊状物的制备优选按照如下所述来进行：将平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施40小时以上的粉碎处理，然后与粘合剂混合而制得。Mo-Mn系糊状物中Mo和Mn的比率在以Mo和Mn的合计为100质量％时，Mn为4～12质量％，优选为6～8质量％。调整Mo-Mn系糊状物的一连串工序优选在氮气等不活泼性气氛下进行。尤其是由于Mn为活泼金属，因此优选在不活泼性气氛中进行处理。

[0053] 通常形成Mo-Mn金属化层时，金属化层中容易形成空隙。该空隙主要是有机粘合剂烧掉时形成的间隙，如果Mo粉末和Mn粉末的粒径大，间隙也容易变大。因此，为了不使金属化层中形成空隙，需要准备微细且均匀的Mo粉末、Mn粉末。

[0054] 本发明中，为了不使金属化层中形成空隙，优选使用对平均粒径为0.5～10μm的Mo粉末和平均粒径为0.5～10μm的Mn粉末分别实施40小时以上的粉碎处理而得到的Mo粉末和Mn粉末。通过将Mo粉末和Mn粉末分别进行粉碎，可以制成更均匀的粉末。

[0055] 粉碎时间优选设为40小时以上那样的长时间。其原因是，由于Mo是比重大的硬金属，因此如果要在短时间内使其粉碎，对粉碎机的负荷大，使粉碎机的寿命降低，反而会增大制造成本。此外，由于Mn是活泼金属，如果要在短时间内使其细粉碎，可能会起火。粉碎时间的上限没有特别限定，但如果时间过长，制造时间变长，因此优选为100小时以下。

[0056] 粉碎处理的更优选的方式是，作为Mo粉末和Mn粉末分别使用平均粒径为1～4μm的物质，并分别粉碎60～80小时。粉碎方法可以是干式、湿式中的任意一种，但由于湿式可以抑制Mn的起火特性，因此优选。优选对粉碎后的Mo粉末和Mn粉末进行干燥。粉碎处理可以使用氧化铝球等硬质介质进行。粉碎处理优选进行至粉碎后的Mo粉末和Mn粉末的平均粒径分别变为0.2～2.0μm左右。

[0057] 此外，作为Mo粉末，使用平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末这2种Mo粉末的方法也是有效的。通过使用平均粒径不同的2种粉末，由于能减小Mo颗粒之间的间隙(晶界的间隙)，因此也能减小树脂粘合剂烧掉时的间隙。此外，Mn成分成为玻璃相，进入Mo颗粒之间的间隙，能强化金属化层。此外，使用平均粒径不同的2种Mo粉末时，以混合而成的Mo粉末的平均粒径为0.7～2.0μm的方式进行混合。粉碎处理可以在混合后进行，也可以不进行粉碎处理。

[0058] 使用平均粒径为0.5～1.0μm的Mo粉末和平均粒径为1.3μm以上的Mo粉末这2种Mo粉末时，也可以对经粉碎处理的Mo粉末进行筛分来制备平均粒径为0.5～1.0μm和平均粒径为1.3μm以上的2种Mo粉末。

[0059] Mo粉末和Mn粉末的粉碎处理之后，称取规定量的Mo粉末和Mn粉末并与有机粘合剂混合。作为混合Mo粉末、Mn粉末和有机粘合剂的方法，优选装入容器中混合，然后使用三辊等负荷高的混合方法。与有机粘合剂的混合优选混合10～30小时。

[0060] 这样制得的Mo-Mn系糊状物由于Mo粉末和Mn粉末被均匀混合，进而具有适度的粘性，因此即使涂布于陶瓷主体部上也不易产生滴流之类的不适合的情况。因此，即使将糊状物涂布于表面以及背面，糊状物也不会滴流，因而可以通过一次干燥工序使全部金属化层干燥。

[0061] Mo-Mn系糊状物的涂布，如果使用丝网印刷法，可以提高量产性，因此优选。Mo-Mn系糊状物的涂布厚度优选为10～40μm。如果涂布厚度小于10μm，则金属化层形成后，Mo层的厚度出现参差不齐，可能降低接合强度。另一方面，如果超过40μm，没有得到规定值以上的接合强度的提高，不经济。

[0062] 干燥工序中的干燥温度通常为40～120℃，优选为50～100℃，更优选为50～80℃。作为干燥工序中使用的干燥气氛，可以举出大气、不活泼性气氛(氮气、氩气等)或者还原气氛。还原气氛之中，优选含氢气气氛，更优选含有10～20vol％氢气的不活泼性气体(氩气、氮气等)。干燥时间为5～30分钟，优选为10～20分钟。如果进行干燥工序，由于可以预先除去Mo-Mn系糊状物中不需要的粘合剂，在形成金属化层的烧成时玻璃相容易进入金属化层的间隙中，因此优选。

[0063] 另外，通过在还原气氛中进行干燥工序来还原氧化铝烧结体和Mo-Mn糊状物中的Mn氧化物。如果Mn氧化物被还原，则在烧成工序中由Mn和其它氧化物例如SiO2、MgO等烧结助剂形成玻璃相的反应变得显著，玻璃相易于进入金属化层中的空隙中。其结果是，金属化层的接合强度提高，因此优选。

[0064] 干燥工序后进行烧成工序。烧成温度为1350～1550℃，优选为1400～1480℃。烧成时间优选为30分钟～5小时的范围内。作为气氛，使用还原性气氛。

[0065] 烧成时间优选为1小时以上。如果烧成1小时以上，由于氧化铝烧结体中的玻璃相在氧化铝烧结体的表面均匀析出而成的析出层容易形成，因此优选。由玻璃相构成的析出层在氧化铝烧结体的表面与Mo-Mn金属化层之间析出，同时进入金属化层的空隙中，减少空隙，因此金属化层被致密化，由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部与金属化层的接合强度增大。

[0066] 金属化层的厚度的平均值通常为10～100μm，优选为20～50μm。如果小于10μm，接合强度容易变得不充分。如果超过100μm，金属化层的间隙中很难析出玻璃相，因此接合强度的参差不齐容易变大。

[0067] 由于本发明中氧化铝烧结体和Mo金属化层两者均含有Mn成分，因此玻璃相在氧化铝烧结体表面析出时可以带入Mo金属化层中的Mn，形成含有很多Mn的玻璃质的富Mn相。通过形成含有很多Mn的相，可以提高由氧化铝烧结体形成的陶瓷主体部与Mo金属化层的接合强度。

[0068] 通过对氧化铝烧结体与金属化层的接合断面进行使用EPMA的面分析(1000倍左右的倍率)来调查Mn的分布时，由Mn的分布呈相状，则可以确认存在富Mn相。富Mn相的厚度以平均值计优选为2～15μm。小于2μm时接合强度的提高小，如果超过15μm，玻璃相的量过多，可能损坏金属化层表面的平坦性。如果金属化层表面的平坦性被损坏，金属化层表面的Ni镀层的接合强度会出现参差不齐，组装成磁控管时对气密性造成不良影响。此外，富Mn相的横向长度最优选在接合界面的整面上连续存在，但只要为5μm以下，也可以有间隙(Mn的比例少的区域)。

[0069] 烧成时优选使还原性气氛循环。如果在还原气氛下进行烧成，则主要是陶瓷主体部中的玻璃质的晶界相被还原。来源于晶界相的被还原的氧与氢反应生成水。由于烧成气氛为1350℃以上的高温，因此水变成水蒸气，如果残存过多的水蒸气，会给金属化层带来不良影响。因此，烧成时优选使还原性气氛循环以除去水蒸气。

[0070] 还原性气氛气体的流量通常为100L/min(＝升/分钟)以上，优选为100～300L/min，更优选为130～250L/min。如果还原性气氛气体的流量小于100L/min，则难以除去由还原反应生成的水蒸气，因此不优选。另一方面，如果上述流量超过300L/min，则会对供给装置的管理造成负荷，还原性气氛与陶瓷主体部的反应容易产生不均匀，因此不优选。

[0071] 进行烧成工序的烧成炉可以是连续炉、间歇式炉中的任意一者。作为搭载陶瓷主体部的构件，优选使用Mo板。通过烧成炉的连续运转来进行金属化工序时，优选进行还原性气氛气体的流量管理。

[0072] 通过烧成而完成金属化层时，氧化铝烧结体的颜色会发生变化。例如，原来为茶色的物质变化成粉红色。这表示氧化铝烧结体中的Mn氧化物被还原。如果Mn氧化物被还原，则可以获得如下效果：与其它的烧结助剂反应而生成的玻璃相进入金属化层的空隙中。特别是如果通过烧成工序暴露于高温下，玻璃相从氧化铝烧结体的内部析出于表面侧，进而，填埋金属化层中的间隙。这样，本发明的氧化铝烧结体在烧成时伴随着颜色变化，可以通过目视确认金属化的进展状况，因此容易确认金属化不良的有无。另外，上述的粉红色是包含从亮丽的粉红色到深暗的粉红色(小豆色)的概念。

[0073] 金属化层形成后的氧化铝烧结体的粉红色优选在XYZ色度图中为x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内。XYZ色度图是由CIE(国际照明委员会)制定的表色系统。在日本由JIS-Z-8701规定。关于测定条件，优选使用依照JIS-Z-8722的色差计进行测定。

[0074] 如果金属化层形成后的氧化铝烧结体的粉红色在XYZ色度图中在x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内，则金属化层的接合强度增大。氧化铝烧结体的粉红色的显色起因于玻璃相在金属化层与氧化铝烧结体之间析出并形成析出层。伴随着玻璃相的析出，锰氧化物被还原，锰氧化物的氧量减少，因此颜色发生变化。因此，通过将氧化铝烧结体的颜色的变化作为测定玻璃相析出的程度的标准，反过来可以目视确认金属化的进展程度。换句话说，优选以金属化层形成后的氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中成为x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020的范围内的方式进行烧成。此外，金属化工序前的氧化铝烧结体如上所述优选为茶色，优选在XYZ色度表中x＝0.450±0.020、y＝0.400±0.020。也就是说，优选为如下工序：对茶色(x＝0.450±0.020、y＝
0.400±0.020)的氧化铝烧结体进行热处理直到其变为粉红色(x＝0.440±0.020、y＝
0.350±0.020)来进行金属化。

[0075] (插通引线部的工序)

[0076] 金属化工序结束后，进行如下工序：根据需要在陶瓷主体部中插通引线部。引线部优选由Mo等高熔点金属或不锈钢形成。引线部的长度是任意的。此外，在制造磁控管用杆状物时，进行引线部的插通、固定工序。插通、固定工序意味着依次进行引线部的插通和固定的工序。制造磁控管用杆状物以外的构件时，也可以没有引线部的插通、固定工序，根据需要进行后述的镀覆工序。引线部的固定也可以在镀Ni后进行。

[0077] 引线部在陶瓷主体部的孔中插通后，用钎焊材料固定。钎焊材料优选Ag系钎焊材料。作为Ag系钎焊材料，可以举出Ag、Ag-Cu、Ag-Sn等。特别优选的Ag系钎焊材料含有71～73质量％的Ag、27～29质量％的Cu，形成共晶组成。钎焊温度通常为700～900℃。
虽然微波炉等的磁控管的杆状物部通常只上升到400℃以下的温度，但为了确保耐热性的余地，优选使用熔点为700℃以上的钎焊材料。

[0078] (实施镀Ni的工序)

[0079] 插通引线部后，进行在金属化层上实施镀Ni的工序。镀Ni的厚度优选为1～5μm的范围。

[0080] 如果通过滚筒式电镀来进行实施镀Ni的工序，可以提高磁控管用陶瓷部件的量产性，因此优选。如果使用滚筒式电镀，则由于可以在旋转容器中均匀混合电解液和陶瓷部件(例如带引线的杆状物)，因此一次可以对1000个以上的陶瓷部件进行镀覆。此外，由于氧化铝是绝缘体，因此陶瓷主体部不会被镀Ni。对作为导电体的金属化层或引线部进行镀Ni。

[0081] 进行滚筒式电镀时，如果在镀覆浴槽中混合金属制虚设构件，可以提高镀Ni的成品率，因此优选。

[0082] 金属制虚设构件是通过在镀覆浴槽中混合而使电解液的通电性提高、以提高镀覆效率的金属制的构件。此外，由于金属制虚设构件代替了缓冲器(cushion)，可以抑制陶瓷主体部之间因冲撞而破损。因此，如果进行滚筒式电镀时使用金属制虚设构件，镀Ni的成品率提高，且镀Ni的接合强度也提高。

[0083] 作为金属制虚设构件的材质，例如可以举出铁、不锈钢等金属单质或合金。

[0084] 作为金属制虚设构件的形状，例如可以举出图2(a)、(b)、图3、图4中所示的形状。

[0085] 图2(a)是金属制虚设构件的一个例子的正视图，图2(b)是图2(a)中所示的金属制虚设构件的立体图。图3是金属制虚设构件的另一个例子的正视图。图4是金属制虚设构件的又一个例子的正视图。此外，图中d1表示孔眼形状部的外径，d2表示虚设构件的主体部内径，L表示金属制虚设构件的长度。

[0086] 图2(a)和图2(b)中所示的金属制虚设构件20是在圆柱状的主体部21的长度方向的一端设置有孔眼形状部22的构件。这里孔眼形状部是指形成为环状的部分。图3中所示的金属制虚设构件20A是在圆柱状的主体部21的长度方向的两端设置有孔眼形状部22、22的构件。图4中所示的金属制虚设构件20B是只由圆柱状的主体部21构成的构件。

[0087] 作为金属制虚设构件的形状，可以举出从图4中所示的金属制虚设构件20B那样的单纯的圆柱状、到图2和图3中所示的金属制虚设构件20、20A那样的在圆柱状的主体部中设置有孔眼形状部的形状为止的各种形状。另外，主体部21的形状并不限于圆柱状，也可以是四棱柱、多棱柱、三棱柱、三棱锥、球形。对于主体部21的形状，在这些之中，由于像圆柱或球形那样没有棱角部分的形状不会损伤陶瓷主体部，因此优选。

[0088] 金属制虚设构件优选比陶瓷主体部小的构件，具体而言，可以为金属制虚设构件的体积除以陶瓷主体部的体积的(金属制虚设构件的体积/陶瓷主体部的体积)比为0.01～0.2的构件。如果(金属制虚设构件的体积/陶瓷主体部的体积)比小于0.01，则由于金属制虚设构件过小，需要大量投入虚设构件，同时还会产生夹在引线部间等问题，因此不优选。另一方面，如果(金属制虚设构件的体积/陶瓷主体部的体积)比超过0.2，过大，则电解液中所占的虚设构件的比例变得过大，能够处理的陶瓷主体部的量减少，制造效率降低，因此不优选。

[0089] 金属制虚设构件在镀覆浴槽中相对于陶瓷主体部的总体积优选混合5～30vol％。如果小于5vol％，则不能充分获得混合的效果，如果超过30vol％，一次能够处理的杆状物的量减少，因此不优选。此外，对带引线的杆状物进行镀覆时的金属制虚设构件的混合比例也以除去引线部的体积的陶瓷主体部的总体积进行计算。

[0090] 金属制虚设构件中，作为(金属制虚设构件的体积/陶瓷主体部的体积)比为0.01～0.2的具体例子，可以举出d1为2～5mm、d2为1～3mm、L为3～6mm的构件。

[0091] 电解浴槽的温度通常为40～70℃左右，镀覆时间通常为30～60分钟。

[0092] 如果使用上述滚筒式电镀法，则即使在一次以30～60分钟的处理时间对1000个以上、进而2500个以上的陶瓷主体部或带引线的杆状物进行处理的情况下，也能使镀Ni的成品率为90％以上、进而为95％以上。一次可以处理的陶瓷主体部的个数虽然取决于电解浴槽的尺寸、引线部的尺寸等，但即使处理2500～3500个带引线的杆状物，也能使成品率为90％以上、进而为95％以上。

[0093] 根据以上的磁控管用陶瓷部件的制造方法，能够大幅度改善成品率。具体而言，即使在经由金属化层的形成、引线的固定、Ni镀层的形成等复杂的工序进行制造的情况下，也能将成品率大幅度改善至90％以上。此外，还能提高金属化层和Ni镀层的接合强度。因此，能够制造安装于磁控管中时密封性好且可靠性高的磁控管。

[0094] 实施例

[0095] 作为磁控管用杆状物的制造方法的一个实例，用制造具有图1那样的形状的磁控管用杆状物的工序来确认本实施例的效果。以下的实施例等中使用的杆状物主体部在直径15mm×长度10mm的氧化铝烧结体的前端设置有用于形成金属化层的凸部(阶梯)。此外，使用烧结完成面(表面粗糙度Ra为1.25μm)作为金属化层形成面。

[0096] [实施例1、比较例1～3、参考例1]

[0097] 实施例1、比较例1～3、参考例1通过以下的工序制造磁控管用杆状物。

[0098] 实施例1：工序A1→工序B1→工序C1→工序D1→工序E1→工序F1[0099] 比较例1：工序A2→工序B1→工序C1→工序D1→工序E1→工序F1[0100] 比较例2：工序A1→工序B2→工序C2→工序D1→工序E1→工序F1[0101] 比较例3：工序A1→工序B1→工序C1→工序D2→工序E1→工序F1[0102] 参考例1：工序A1→工序B1→工序C1→工序D1→工序E1→工序F2[0103] 各工序如下所述。

[0104] 工序A1：使用下述氧化铝烧结体作为杆状物主体部，所述氧化铝烧结体是在氧化铝中添加Mn氧化物(MnO2)、氧化硅和氧化镁作为烧结助剂进行烧成而得到的。氧化铝烧结体中的Mn含量以Mn单质换算计为3.0wt％、以Si单质换算计为1.9wt％、以Mg单质换算计为2.4wt％。此外，通过X射线衍射法对氧化铝烧结体中的晶界相的成分进行分析，未检出晶体峰，可知为玻璃相。

[0105] 工序A2：准备除了不含Mn以外与工序A1相同的氧化铝烧结体。

[0106] 工序B1：使用球磨机分别对平均粒径为2μm的Mo粉末、和平均粒径为2μm的Mn粉末粉碎75小时。将Mo粉末和Mn粉末干燥后，将Mo粉末、Mn粉末、与作为粘合剂的乙基纤维素混合。混合是通过单辊法混合10小时后，再通过三辊法混合17.5小时。通过该工序，制备含有7质量％Mn的Mo-Mn系糊状物。本工序在氮气气氛中进行。

[0107] 工序B2：除了不进行粉碎处理以外，使用与工序B1相同的工序制备Mo-Mn系糊状物。

[0108] 工序C1：将Mo-Mn系糊状物以涂布厚度20μm丝网印刷于杆状物主体部的规定位置上，在还原气氛(含有15vol％氢气的不活泼性气氛)下在70℃下干燥15分钟。此外，将还原性气氛气体的流量设为195L/min。

[0109] 工序C2：除了在大气中在65℃下进行干燥以外，进行与工序C1相同的干燥工序。

[0110] 工序D1：通过在还原气氛(含有15vol％氢气的不活泼性气氛)下在1425℃下热处理2.5小时来形成金属化层。另外，一边使还原性气氛循环，一边进行热处理。此外，将还原性气氛气体的流量设为195L/min。

[0111] 工序D2：除了在大气中进行热处理以外，通过与工序D1相同的方法形成金属化层。

[0112] 工序E1：将Mo制引线部插通于杆状物主体部的贯通孔中，并通过Ag-Cu(Ag73wt％、Cu27wt％)系钎焊材料钎焊于杆状物主体部的垫圈。

[0113] 工序F1：以相对于3000个带引线的杆状物的体积比为10vol％的方式投入以铁为主要成分的金属制虚设构件(图2中所示的一端设置有孔眼形状部的形状，d1为2mm，d2为1mm，L为4mm)，在50℃下进行40分钟的滚筒式电镀。

[0114] 工序F2：除了不使用金属制虚设构件以外，通过与工序F1相同的方法进行滚筒式电镀。

[0115] 将各工序组合，通过下述实施例和比较例制造磁控管用杆状物，求出成品率和金属化层的接合强度。准备3000个磁控管用杆状物主体部，求出最终作为磁控管用杆状物能制得的个数除以3000个的比例，作为成品率。作为金属化层的接合强度，通过在实施了镀Ni的金属化层上钎焊科伐合金板，然后剥下科伐合金板，求出抗拉强度(kgf/cm)。对100个磁控管用杆状物进行该操作，以抗拉强度的平均值作为平均接合强度(kgf/cm)。此外以抗拉强度中最小的值作为最低接合强度(kgf/cm)。在金属化工序(工序C～工序D)中，观察构成杆状物主体部的氧化铝烧结体的颜色有无变化。此外，对氧化铝烧结体的颜色进行了测定。并观察氧化铝烧结体与金属化层之间有无生成由玻璃相构成的析出层。析出层的有无通过观察接合界面的断面来进行判断。结果如表1所示。

[0116] [表1]

[0117]成品率 平均接合强度 最低接合强度 金属化工序中的氧 有无析
化铝烧结体的颜色
(％) (kgf/cm) (kgf/cm) 出层
有无变化
实施例1 95 70 40 有 有
比较例1 85 54 15 无 有
比较例2 80 45 23 有 有
比较例3 70 43 20 无 有
参考例1 65 67 36 有 有

[0118] 由表可知，实施例1的成品率高。此外，接合强度也获得了高的值。虽然表中没有示出，实施例1的接合强度的最大值为102kgf/cm。

[0119] 另一方面，比较例1虽然从表面上看成品率高，但由于氧化铝烧结体中不含Mn，因此金属化层的接合强度低。比较例2由于糊状物的制备和干燥工序不充分，因此金属化层的接合强度低。

[0120] 比较例3由于金属化工序不是在还原性气氛下进行，因此氧化铝烧结体的Mn氧化物没有被还原，从而玻璃相的移动少，金属化层的接合强度降低。参考例1由于在镀覆工序中没有使用金属制虚设构件，因此镀覆不良较多，成品率降低。

[0121] 此外，实施例1的氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中全部在(x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020)的范围内。另一方面，比较例1的颜色全部在上述范围外。比较例2和比较例3中一部分显示上述范围外的颜色，颜色为上述范围外的金属化层的接合强度低。

[0122] [实施例2～5]

[0123] 除了将工序B1改变成表2所示那样以外，通过与实施例1相同的方法制造磁控管用杆状物，进行同样的测定。结果如表2所示。

[0124] [表2]

[0125]

[0126] 由表可知，粉碎时间短的实施例4、Mo粉末和Mn粉末大得超过优选范围的实施例5存在成品率和接合强度降低的趋势。另外，虽然表中没有示出，实施例2～5中任意一者在金属化工序中均可确认氧化铝烧结体的颜色的变化。

[0127] 此外，实施例2～5中任意一者的氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中均在(x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020)的范围内。

[0128] [实施例6～8]

[0129] 除了将工序F1改变成表3那样以外，通过与实施例1相同的方法制造磁控管用杆状物，进行同样的测定。结果如表3所示。

[0130] [表3]

[0131]

[0132] 由表可知，如果如实施例6那样金属性虚设构件的添加量少于5vol％，则通电性的改善效果小，因此镀覆不良的改善效果小。此外，如实施例7那样镀覆时间短的情况也成为镀覆不良的原因。

[0133] 另一方面，如果将实施例8、实施例9和实施例1以成品率好的顺序排列，则在实施例8、实施例1、实施例9的顺序中，越前者越好。如果从该比较考虑，可以说金属制虚设构件中具有孔眼形状部的情况成品率提高。这被认为是由于孔眼形状部代替了缓冲器，可以抑制杆状物之间的相互碰撞。

[0134] [实施例10～13]

[0135] 接着将使用与实施例1相同的方法进行处理的杆状物数量改变成表4那样测定成品率。结果如表4所示。

[0136] [表4]

[0137]杆状物数量(个数) 成品率(％)
实施例10 1000 98
实施例11 2500 96
实施例12 3500 95
实施例13 5000 92

[0138] 由表可知，可确认即使杆状物的个数增加，也显示出高的成品率。

[0139] 如以上那样，本实施例中所述的磁控管用杆状物的制造方法的成品率良好，得到的杆状物的金属化层的接合强度也高。因此，能够制造可靠性高的磁控管用杆状物，其结果是，使用了该杆状物的磁控管的可靠性也能提高。

[0140] [实施例14～17、比较例4～5]

[0141] 接着将实施例1的工序D1的条件改变成表5那样作为实施例14～17、比较例4～5。对各磁控管用杆状物，求出析出层的有无、接合强度的平均值、最小值。结果如表6所示。

[0142] [表5]

[0143]

[0144] [表6]

[0145]金属化层的平均接合 金属化层的最低接
有无析出层(个数)
强度(kgf/cm) 合强度(kgf/cm)
实施例14 无(但是，以条纹状析出) 57 28
实施例15 有 62 35
实施例16 有 73 40
实施例17 有 74 41
比较例4 无 30 5
比较例5 有 60 31

[0146] 由表可知，可确认如果如实施例15～17那样烧成时间为1小时以上，则由玻璃相构成的析出层以层状存在。相对于此，如实施例14那样烧成时间为40分钟时，析出层以条纹状斑驳地析出，没有变成层状。

[0147] 此外，如比较例4那样烧成温度过低，则析出层不充分，金属化层中可看到空隙。因此，比较例4的接合强度非常低。另一方面，如比较例5那样烧成温度过高，则由于玻璃相的析出量变得过多，金属化层中可确认鼓包，接合强度反而降低。

[0148] [实施例1B、实施例18～20、比较例1B～3B]

[0149] 准备由实施例1和比较例1～3的制造工序制得的磁控管用杆状物，测定金属化层的接合间有无富Mn相、以及接合强度。此外，准备将制造工序改变成以下这样的例子作为实施例18～20，并进行相同的测定。另外，作为金属化层形成面使用烧结完成面(表面粗糙度Ra为1.25μm)。

[0150] 关于富Mn相的分析，在横100μm×纵70μm左右的视野下对氧化铝烧结体与金属化层的接合断面的Mn进行了EPMA面分析。通过对EPMA面分析结果进行图像分析，测定富Mn相的平均厚度、最小厚度、最大厚度。对任意3处进行该操作，将其平均值、3处中最小的值作为最小厚度、最大的厚度作为最大厚度示于表中。

[0151] 实施例1B、实施例18～20、比较例1B～3B通过以下的工序制造磁控管用杆状物。

[0152] 实施例1B：与实施例1相同的工序

[0153] 比较例1B：与比较例1相同的工序

[0154] 比较例2B：与比较例2相同的工序

[0155] 比较例3B：与比较例3相同的工序

[0156] 实施例18：工序A3→工序B1→工序C2→工序D1→工序E2→工序F1→工序E3[0157] 实施例19：工序A3→工序B3→工序C2→工序D1→工序E2→工序F1→工序E3[0158] 实施例20：工序A3→工序B4→工序C2→工序D1→工序E2→工序F1→工序E3[0159] 工序A3：使用下述氧化铝烧结体作为杆状物主体部，所述氧化铝烧结体是在氧化铝中添加Mn碳酸盐(MnCO3)、氧化硅和氧化镁作为烧结助剂进行烧成而制得的。氧化铝烧结体中的Mn含量以Mn单质换算计为2.8wt％，以Si单质换算计为1.8wt％，以Mg单质换算计为2.5wt％。此外，用X射线衍射法对氧化铝烧结体中的晶界相的成分进行分析，结果未检测出峰，可知为玻璃相。

[0160] 工序B3：准备将平均粒径为0.8μm的Mo粉末和平均粒径为1.5μm的Mo粉末以质量比50∶50混合而成的混合Mo粉末。此外，使用球磨机对平均粒径为1.8μm的Mn粉末粉碎70小时。将混合Mo粉末以及Mn粉末干燥后，将混合Mo粉末、Mn粉末和作为粘合剂的乙基纤维素混合。混合通过单辊法混合13小时后，再通过三辊法混合20小时。通过该工序制备含有7质量％的Mn的Mo-Mn系糊状物。本工序在氮气气氛中进行。

[0161] 工序B4：准备将平均粒径为0.9μm的Mo粉末和平均粒径为1.4μm的Mo粉末以质量比50∶50混合而成的混合Mo粉末。此外，准备平均粒径为1.6μm的Mn粉末。使用球磨机分别对混合Mo粉末和Mn粉末粉碎65小时。其后，将混合Mo粉末和Mn粉末干燥，并将混合Mo粉末、Mn粉末和作为粘合剂的乙基纤维素混合。混合通过单棍法混合20小时后，再通过三辊法混合25小时。通过该工序制备含有7质量％的Mn的Mo-Mn系糊状物。本工序在氮气气氛中进行。

[0162] 工序E2：将Mo制引线部插通于杆状物主体部的贯通孔中，不对引线部进行钎焊固定。

[0163] 工序E3：工序F1(镀覆处理)之后，对在杆状物主体部的贯通孔中插通的Mo制引线部进行与工序E1同样的钎焊。

[0164] [表7]

[0165]有无富 富Mn相 富Mn相 富Mn相 富Mn相之
的平均厚 的最小厚 的最大厚 间的最大 平均接合强
Mn相 度(kgf/cm)
度(μm) 度(μm) 度(μm) 间隙(μm)
实施例1B 有 8 3 13 5 70
实施例18 有 6 4 17 9 66
0(无法确
实施例19 有 6 4 14 74
认间隙)
0(无法确
实施例20 有 7 4 10 78
认间隙)
比较例1B 无 - - - - 54
比较例2B 有 5 1 18 14 45
比较例3B 有 2 1 7 18 43

[0166] 由表可知，实施例1B、实施例18～20、比较例2B～3B中所述的磁控管用杆状物在氧化铝烧结体与金属化层之间可确认富Mn相。将实施例1B和实施例18进行比较，由于工序C2中在还原气氛中进行干燥，因此实施例1B的富Mn相均匀。

[0167] 图5表示实施例18的包含接合界面的断面的EPMA分析(Mn面分析)的结果的一个例子。图6表示实施例19的包含接合界面的断面的EPMA分析的Mn面分析结果的一个例子。图7表示实施例19的包含接合界面的断面的EPMA分析的Mo面分析结果的一个例子。图8表示实施例19的包含接合界面的断面的EPMA分析的Si面分析结果的一个例子。图9表示比较例1B的包含接合界面的断面的EPMA分析(Mn面分析)的结果。

[0168] 图5～图9中，符号31表示陶瓷主体部(氧化铝烧结体)，符号32表示富Mn相，符号33表示Mo-Mn金属化层。

[0169] 由实施例19和实施例20可知，使用2种平均粒径的Mo粉末的情况，由于可以减小Mo粉末之间的间隙，因此容易使富Mn相的厚度均匀，接合强度提高。实施例1B、实施例18～20的富Mn相均为玻璃相。实施例1B、实施例18～20、比较例2B～3B的富Mn相中没有确认到Mn以外的成分(作为烧结助剂添加的Si、Mg)的富相。也就是说，Mn以外的烧结助剂成分没有形成富相，在金属化层中均匀分散。

[0170] 另一方面，比较例1B由于在氧化铝烧结体中不含Mn，因此没有确认到富Mn相。此外，比较例2B的富Mn相的最大厚度大。这被认为是由于没有粉碎Mo粉末而导致Mo粉末之间的间隙较大。进而，比较例3B被认为是由于没有在还原性气氛中进行金属化工序(工序D2)，因此来自氧化铝烧结体的包含Mn的玻璃相的析出量少，由此产生的结果。

[0171] 此外，比较例2B和比较例3B的富Mn相之间的最大间隙大。这里富Mn相之间的最大间隙是指在富Mn相的广度方向、即厚度方向的垂直方向上产生富Mn相不连续的间隙部分时通过该间隙部分的截面照片而测得的最大宽度。由比较例2B和比较例3B的结果可知，如果富Mn相的析出形态不充分，则金属化层的接合强度降低。

[0172] 此外，实施例1B和实施例18～20的氧化铝烧结体的颜色在XYZ色度图中均在(x＝0.440±0.020、y＝0.350±0.020)的范围内。

[0173] [实施例21～23]

[0174] 实施例21～23通过以下的工序制造磁控管用杆状物。

[0175] 实施例21：工序A3→工序B1→工序C3→工序D1→工序E2→工序F1→工序E3[0176] 实施例22：工序A3→工序B1→工序C2→工序D3→工序E2→工序F1→工序E3[0177] 实施例23：工序A3→工序B1→工序C3→工序D3→工序E2→工序F1→工序E3[0178] 工序C3：在大气中在60℃下干燥20分钟。

[0179] 工序D3：通过在还原气氛(含有10vol％氢气的不活泼性气氛)下在1460℃下热处理1.5小时，形成金属化层。此外，一边使还原性气氛循环一边进行热处理。此外，将还原性气氛气体的流量设为150L/min。

[0180] 对实施例21～23进行与实施例18相同的测定。结果如表8所示。

[0181] [表8]

[0182]有无富 富Mn相 富Mn相 富Mn相 富Mn相 平均接合
的平均厚 的最小厚 的最大厚 之间的最 强度
Mn相 大间隙
度(μm) 度(μm) 度(μm) (kgf/cm)
(μm)
实施例21 有 10 5 17 4 67
实施例22 有 7 3 15 5 63
实施例23 有 8 4 14 2 70

[0183] 由表可知，本实施例中所述的磁控管用陶瓷部件获得了良好的结果。

[0184] 本发明所涉及的磁控管用陶瓷部件和使用了该部件的磁控管可以用于在微波炉等微波加热设备中使用的磁控管用杆状物等陶瓷部件、使用该陶瓷部件而成的磁控管等。

[0185] 此外，本发明所涉及的磁控管用陶瓷部件的制造方法可以用于制造上述陶瓷部件。