大尺寸氧化锌晶须的生产方法

摘要

一种大尺寸氧化锌晶须的生产方法，当锌挥发炉升温至650～1050℃、晶体反应器升温至800～1200℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉；氮气通入锌挥发炉，同时将空气通入晶体反应炉，晶体反应炉温度保持800～1200℃，氧化时间90min～180min，冷却到室温后取出产物，即得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须。本发明以普通锌锭为原料，利用空气流量、载流氮气流量和锌挥发温度影响氧化锌的生长尺寸，使晶体沿一个方向生长，从而得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须，该工艺特点是连续、稳定以及生产工艺简单，并且晶须的转化率高达94％，从而有效降低了生产成本。

权利要求

1.一种大尺寸氧化锌晶须的生产方法，其特征在于步骤是：

当锌挥发炉升温至650℃、晶体反应炉升温至800℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉；然后将作为传输载体的氮气通入锌挥发炉，氮气流量控制在0.1~1.0ml/min，同时将空气通入晶体反应炉，空气流量控制在0.1~1.0ml /min；晶体反应炉温度保持在800℃，氧化时间90min，冷却到室温得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须；

所述的金属锌锭为普通锌锭；

所述的氮气从锌挥发炉的炉头通入，空气从晶体反应炉的炉尾通入。

说明书

大尺寸氧化锌晶须的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冶金领域，具体是一种制备大尺寸氧化锌晶须的生产方法。

背景技术

[0002] 大尺寸ZnO晶体作为一种优秀的多功能性晶体材料，一般晶须长度达到20mm就可以称作大尺寸氧化锌晶须，其以优良的光学、电学性能和众多的潜在应用，成为当前研究的热点。但就目前ZnO晶体的研究现状来看，大尺寸ZnO晶体的生长技术还存在很多的困难。虽然水热法生长出大尺寸ZnO晶体已取得突破，但是迄今为止只有日本东北大学Ohshima报道，其他人用水热法生长ZnO晶体报道的尺寸都不大。日本的Kunihiko Oka等分别以Mo2O3+V2O5和B2O3+V2O5为助熔剂，采用顶部籽晶熔液法和溶液传输浮区法，也生长出大尺寸的ZnO晶体，但这种方法容易引入杂质。法国的Ntep等用Cl2和C作为传输载体制得了一定尺寸的氧化锌晶体，但反应过程所需的时间都长至一个多月，并且试验设备要求极其严密、精确、成本高，而国内对ZnO晶体只局限于晶须的制备，至今还没有生长出大尺寸晶体的报道。

发明内容

[0003] 本发明提出一种制备过程相对简单，对原料要求较低的大尺寸氧化锌晶须的生产方法，克服了现有技术生产大尺寸氧化锌晶须成本高，工艺复杂的不足。

[0004] 本发明通过以下步骤实现：当锌挥发炉升温至650～1050℃、晶体反应器升温至800～1200℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉；然后将作为传输载体的氮气通入锌挥发炉，N2的流量控制在0.1～1.0ml/min，同时将空气通入晶体反应炉，空气流量控制在0.1～1.0ml/min；晶体反应炉温度保持800～1200℃，氧化时间90min～180min，冷却到室温后取出产物，即得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须。

[0005] 本发明提出的工艺，以普通锌锭做为原料，利用空气流量、载流氮气流量和锌挥发温度影响氧化锌的生长尺寸，使晶体沿一个方向生长，从而得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须，该工艺特点是连续、稳定以及生产工艺简单，并且晶须的转化率高达94％，从而有效降低了生产成本。附图说明：

[0006] 图1为本发明的工艺流程图。

[0007] 图2为本发明的生产流程示意图。

具体实施方式

[0008] 下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。

[0009] 实施例1：温度控制设备使锌挥发炉升温至650℃、晶体反应炉升温至800℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉，然后打开氮气瓶，氮气从炉头通入锌挥发炉，作为传输载体的N2流量控制在0.1/min，同时打开空压机电源，空气从炉尾通入晶体反应炉，空气流量控制在0.1/min。晶体反应炉温度保持800℃下氧化时间90min，冷却到室温后取出产物，得到长度为22mm的氧化锌晶须。

[0010] 实施例2：温度控制设备使锌挥发炉升温至800℃、晶体反应炉升温至1000℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉，然后打开氮气瓶，氮气从炉头通入锌挥发炉，作为传输载体的N2流量控制在0.5/min，同时打开空压机电源，空气从炉尾通入晶体反应炉，空气流量控制在0.5/min。晶体反应炉温度保持1000℃下氧化时间150min，冷却到室温后取出产物，得到长度为25mm的氧化锌晶须。

[0011] 实施例3：温度控制设备使锌挥发炉升温至1050℃、晶体反应炉升温至1200℃时，将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉，然后打开氮气瓶，氮气从炉头通入锌挥发炉，作为传输载体的N2流量控制在1.0/min，同时打开空压机电源，空气从炉尾通入晶体反应炉，空气流量控制在1.0/min。晶体反应炉温度保持1200℃下氧化时间180min，冷却到室温后取出产物，得到长度为30mm的氧化锌晶须。