一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法

摘要

本发明公开了属于用于射频能量衰减等技术领域的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法。首先将镍锌铁氧体在空气中进行烧渗银层使其金属化，形成10-20μm厚的过渡层，然后使用Sn-Ag合金焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，焊接温度为300-380℃。本发明的镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。此低温焊接方法可以扩展到其它铁氧体与无氧铜或不锈钢的焊接应用中，使其得到更为广泛的应用价值。

权利要求

1.一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：(1)清洗镍锌铁氧体，清洗后在200-250℃烘箱中烘干，降至室温；

(2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层厚度为20-40μm的银浆，然后在100-150℃烘箱中烘干；

(3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，升温至500-600℃，保温5-90min，以0.5-1.0℃/min的冷却速率降温到

250-300℃，然后自然冷却到室温，金属化后的过渡层厚度为10-20μm；

(4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用Sn-Ag合金焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，升温至焊接温度：300-380℃，保温5-90min，然后自然冷却到室温。

2.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗为将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗。

3.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，所述步骤(2)重复操作多次，进行多次的涂覆和烘干处理。

4.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，所述Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1-10％，余量为Sn。

5.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，所述Sn-Ag合金焊料为片状，厚度为50-100μm。

6.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，步骤(3)中升温速率为0.5-1.0℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，步骤(4)中升温速率为3-5℃/min。

说明书

一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法

技术领域

[0001] 本发明属于用于射频能量衰减等技术领域，特别涉及一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法。

背景技术

[0002] 在射束对撞加速器如CESR和KEK-B的应用领域中，铁氧体吸收器已经在其高流连续射频腔中得到了成功的应用。这种铁氧体材料由于具有高的电磁损耗特性可以有效衰减或吸收高达几十kW的射频能量，从而避免了由此高束流所带来的多束失稳等损害。

[0003] 通常，这种片状的铁氧体材料是通过粘接到无氧铜基板上来实现其功能的。然而这种粘接必须满足以下条件，如要与基板实现良好的热接触，能够抵抗通常的高真空烘烤温度(大约200℃)，尽量减小机械应力以及避免使用有机物或铅等不适合高真空环境使用的材料。目前，在射频领域应用的陶瓷材料(如氧化铝等)，其金属化方法主要通过高温钎焊来实现。然而对于镍锌铁氧体材料，这种高温钎焊方法却可能因为以下几种原因而失效：由于镍锌铁氧体与无氧铜基板的热膨胀系数相差较大以及钎焊温度过高(大约800℃)，在高温钎焊冷却过程中产生的应力导致铁氧体断裂；高温钎焊通常在高温、高真空或还原气氛中进行，铁氧体的化学计量成分容易在这种条件下发生改变，从而导致铁氧体性能发生恶化。因此，目前最大的挑战在于能否开发一种新型的适合镍锌铁氧体和无氧铜基板的连接方法从而使这种铁氧体吸收器在高真空的环境中得到有效的应用。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法。

[0005] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

[0006] (1)清洗镍锌铁氧体，清洗后在200-250℃烘箱中烘干，降至室温；

[0007] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层厚度为20-40μm的银浆，然后在100-150℃烘箱中烘干，上述涂覆和烘干处理可进行一次或多次；

[0008] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，升温至500-620℃，保温5-90min，以0.5-1.0℃/min的冷却速率降温到250-300℃，然后自然冷却到室温，金属化后的过渡层厚度为10-20μm；

[0009] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用Sn-Ag合金焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，升温至焊接温度：300-380℃，保温5-90min，然后自然冷却到室温。

[0010] 步骤(1)中所述清洗为将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗。

[0011] 所述Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1-10％，余量为Sn。

[0012] 所述Sn-Ag合金焊料为片状，厚度为50-100μm。

[0013] 一种优选的技术方案，步骤(3)中所述升温速率为0.5-1.0℃/min。

[0014] 一种优选的技术方案，步骤(4)中所述升温速率为3-5℃/min。

[0015] 本发明的有益效果为：本发明的镍锌铁氧体和无氧铜低温焊接的方法，在300℃以下可以实现镍锌铁氧体和无氧铜的有效焊接，焊接层的剪切强度达到10Mpa以上，有效解决了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能恶化的问题。本发明的镍锌铁氧体和无氧铜低温焊接材料可以在-10℃-200℃的温度范围内使用，将此焊接方法应用于铁氧体吸收器可以使其更好地服务于能量衰减和吸收领域。本发明的低温焊接方法可以扩展到其它铁氧体与无氧铜或不锈钢的焊接应用中，使其得到更为广泛的应用价值。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步说明：

[0017] 实施例1

[0018] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0019] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0020] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆(所用银浆为有研亿金新材料股份有限公司的型号为HD100-72的中温银浆，此银浆是一种银粉、粘合剂、溶剂和熔剂的混合物，粘合剂主要由松香，乙基纤维素等有机物组成，溶剂主要由松节油，松油醇等组成，熔剂主要由硼硅玻璃等低熔点化合物组成，此银浆的烧渗温度约为600℃左右，以下实施例所用银浆与此相同)，然后在120℃的烘箱中烘干，烘干后采用同样的方法进行第二次涂敷与烘干处理；

[0021] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在中温烧结炉中进行(以下实施例与此相同)，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至550℃，保温10min，以1.0℃/min的冷却速率降温到300℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为20μm；

[0022] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-1Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，焊接在真空焊接炉中进行(以下实施例与此相同)，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：320℃，保温10min，然后自然冷却到室温。

[0023] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0024] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在320℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0025] 实施例2

[0026] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0027] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0028] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆，然后在120℃的烘箱中烘干，烘干后采用同样的方法进行第二次涂敷与烘干处理；

[0029] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至600℃，保温15min，以1.0℃/min的冷却速率降温到300℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为20μm；

[0030] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-1Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：320℃，保温15min，然后自然冷却到室温。

[0031] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0032] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在320℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0033] 实施例3

[0034] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0035] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0036] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆，然后在120℃的烘箱中烘干，烘干后采用同样的方法进行第二次涂敷与烘干处理；

[0037] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.8℃/min的升温速率升温至520℃，保温12min，以0.9℃/min的冷却速率降温到280℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为20μm；

[0038] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-3Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为3％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以3℃/min升温速率升温至焊接温度：310℃，保温12min，然后自然冷却到室温。

[0039] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0040] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在310℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0041] 实施例4

[0042] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0043] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0044] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆，然后在120℃的烘箱中烘干，烘干后采用同样的方法进行第二次涂敷与烘干处理；

[0045] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.8℃/min的升温速率升温至520℃，保温12min，以0.9℃/min的冷却速率降温到280℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为20μm；

[0046] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-3Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为3％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以3℃/min升温速率升温至焊接温度：330℃，保温12min，然后自然冷却到室温。

[0047] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0048] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在330℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0049] 实施例5

[0050] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0051] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0052] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0053] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至530℃，保温15min，以1.0℃/min的冷却速率降温到270℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0054] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-1Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：320℃，保温18min，然后自然冷却到室温。

[0055] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0056] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在320℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0057] 实施例6

[0058] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0059] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0060] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0061] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至530℃，保温15min，以1.0℃/min的冷却速率降温到270℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0062] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-1Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为1％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：340℃，保温10min，然后自然冷却到室温。

[0063] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0064] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在340℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0065] 实施例7

[0066] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0067] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0068] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0069] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至550℃，保温15min，以1.0℃/min的冷却速率降温到300℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0070] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为50μm的片状Sn-3Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为3％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：350℃，保温12min，然后自然冷却到室温。

[0071] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0072] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在350℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0073] 实施例8

[0074] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0075] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0076] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0077] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至600℃，保温10min，以1.0℃/min的冷却速率降温到300℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0078] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为100μm的片状Sn-5Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为5％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以5℃/min升温速率升温至焊接温度：350℃，保温10min，然后自然冷却到室温。

[0079] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0080] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在350℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0081] 实施例9

[0082] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0083] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0084] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0085] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.8℃/min的升温速率升温至590℃，保温13min，以0.7℃/min的冷却速率降温到260℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0086] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为100μm的片状Sn-7Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为7％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：350℃，保温14min，然后自然冷却到室温。

[0087] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

[0088] 此方法使镍锌铁氧体和无氧铜基板在350℃实现了有效的焊接，避免了由于钎焊温度过高引起的铁氧体断裂以及铁氧体性能的恶化，从而解决了镍锌基铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。

[0089] 实施例10

[0090] 一种镍锌铁氧体与无氧铜基板的焊接方法，该方法按以下步骤进行：

[0091] (1)将镍锌铁氧体放入酒精中进行超声波振动清洗10min，清洗后在220℃烘箱中烘干5h，将镍锌铁氧体的温度降至室温；

[0092] (2)采用丝网印刷方法在镍锌铁氧体上均匀地涂敷一层20μm厚的银浆；

[0093] (3)将步骤(2)中涂敷银浆的镍锌铁氧体进行烧渗银层使其金属化，烧渗银层在空气气氛中进行，以0.6℃/min的升温速率升温至570℃，保温15min，以1.0℃/min的冷却速率降温到260℃，然后自然冷却到室温，金属化后形成的过渡层厚度约为10μm；

[0094] (4)将镍锌铁氧体表面的银层打磨光亮并净化处理后，使用厚度为100μm的片状Sn-10Ag合金(Sn-Ag合金中Ag的质量百分含量为10％，余量为Sn)焊料将镍锌铁氧体与无氧铜在真空下进行焊接，以4℃/min升温速率升温至焊接温度：380℃，保温16min，然后自然冷却到室温。

[0095] 对焊接后的样品进行剪切实验测试，测试得到的剪切强度大于10Mpa；扫描电镜观察焊接层截面形貌，镍锌铁氧体与焊料达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50