一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法

摘要

一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法是将煅烧石油焦、天然石墨粉和人造石墨粉按煅烧焦的含量为60-70wt％，人造石墨粉为25-35wt％，天然石墨粉为5-10wt％在混合器充分混匀后预热至120-150℃，得到混合填料；将软化点为90-120℃，残碳率为48-55wt％粘结剂沥青加热熔化后，加入混合填料中于120-150℃温度下进行混合1-3h，混合完毕后，在120-150℃温度下进行轧片，轧片次数为6-10次，轧片的厚度在1mm以下，冷却后破碎至200μm以下后制成最终压粉；压粉先在60-100MPa下模压成型后，置入惰性气氛的炭化炉中，以5-10℃/h的升温速率至1300-1350℃，并在最高温度下恒温1-2h；自然冷却到100℃以下后出炉，完成材料的制备。本发明具有机械强度高、孔径小且分布均匀的优点。

权利要求

1.一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)首先将平均粒径为10-50μm的煅烧石油焦、天然石墨粉和人造石墨粉按煅烧石油焦的含量为60-70wt％，人造石墨粉为25-35wt％，天然石墨粉为5-10wt％在混合器充分混匀后预热至120-150℃，得到混合填料；

(2)将软化点为90-120℃，残碳率为48-55wt％粘结剂沥青加热熔化后，加入混合填料中于120-150℃温度下进行混合1-3h，其中粘结剂沥青占混合填料的30-42wt％；

(3)混合完毕后，在120-150℃温度下进行轧片，轧片次数为6-10次，轧片的厚度在1mm以下，冷却后破碎至200μm以下后制成最终压粉；

(4)压粉先在60-100MPa下模压成型后，置入惰性气氛的炭化炉中，以5-10℃/h的升温速率至1300-1350℃，并在最高温度下恒温1-2h；自然冷却到100℃以下后出炉，完成材料的制备。

2.如权利要求1所述的一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法，其特征在于所述的煅烧石油焦其煅烧温度在1200-1300℃。

3.如权利要求1所述的一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂沥青是改性的煤焦油中温沥青，其中软化点为90-120℃，残碳率为48-55wt％。

说明书

一种浸金属用炭/石墨材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于一种浸金属用炭/石墨基体材料的制备方法。

背景技术

[0002] 炭/石墨材料具有良好的自润滑特性，摩擦系数小，线膨胀系数低，因而在工业上被广泛用作机械密封材料。但是一般炭/石墨材料炭化烧结而成后体密度小(1.4～1.5g/3
cm)、强度低、结构疏松(内部开孔率达20～30％)，难于用作高PV(压力和转速)值工况的机械密封材料。若以该类材料为基体，利用高温高压将其它熔融金属物料浸入其开放性气孔中，形成牢固的网状结构，则可大大提高其致密性、强度和耐磨性。浸金属的炭石墨材料具有较高的机械强度(其机械性能较基体炭/石墨材料可提高3～6倍)，较好的耐磨性和耐冲击韧性，兼具石墨和金属的特性，因此，高PV值工况下的机械密封材料，大多是利用炭/石墨材料经过熔融金属浸渍后，来作为高PV值工况下机械密封材料。

[0003] 研究表明，对于浸金属炭/石墨材料，金属在碳质坯体中的理想分布状态是细网状结构均匀分布，这不仅能有效提高对碳质坯体的增密补强效果，而且有利于改善材料的摩擦磨损性能；但就浸入量而言，并非像浸渍可炭化有机物那样浸入量愈多愈好，这是因为金属的摩擦系数一般较大，浸入量太大虽能更好地提高材料的强度和不透性，但却使材料的摩擦系数增幅更大，使其摩擦学性能下降；此外，由于金属的热膨胀系数大，摩擦系数高，浸入的金属必须以细网状均匀分布于基体炭中，才能有效的提高材料的摩擦学性能。如果浸入炭/石墨基体中的金属分布不均匀或有局部聚集状态，熔融金属在冷却固化过程，会在基体炭中形成不均匀的内应力并使复合材料的局部摩擦系数大大增加，也会导致其摩擦学性能大幅度降低；此外，局部聚集金属区域由于摩擦系数大，在高旋转状态下，摩擦面瞬间温升很高，摩擦付磨损严重，使摩擦付表面光洁度变差，进一步使其摩擦系数增加，摩擦学性能恶化，导致摩擦时间不平衡磨损加剧，泄漏现象愈来愈严重，最终导致密封元件密封失效。因此，对于金属浸渍用的炭/石墨基体，控制炭/石墨基体材料的孔大小和结构均匀程度，是决定最终浸渍金属炭/石墨材料机械性能和摩擦学性能的关键。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种机械强度高、孔径小且分布均匀的炭/石墨密封材料的制备方法。

[0005] M106炭/石墨，是工业上较早通用的机械密封材料，也是一种浸渍型炭/石墨密封材料的基体，但由于其开孔尺寸较大，孔径分布不匀，很难满足目前的使用要求。针对M106炭/石墨材料在应用过程中暴露的问题，本发明通过对原料、原料配方及材料制备工艺的优化设计来克服上述缺陷。

[0006] 本发明的制备过程包括如下步骤：

[0007] (1)首先将平均粒径为10-50μm的煅烧石油焦、天然石墨粉和人造石墨粉按煅烧焦的含量为60-70wt％，人造石墨粉为25-35wt％，天然石墨粉为5-10wt％在混合器充分混匀后预热至120-150℃，得到混合填料；

[0008] (2)将软化点为90-120℃，残碳率为48-55wt％粘结剂沥青加热熔化后，加入混合填料中于120-150℃温度下进行混合1-3h，其中粘结剂沥青占混合填料的30-42wt％；

[0009] (3)混合完毕后，在120-150℃温度下进行轧片，轧片次数为6-10次，轧片的厚度在1mm以下，冷却后破碎至200μm以下后制成最终压粉；

[0010] (4)压粉先在60-100MPa下模压成型后，置入惰性气氛的炭化炉中，以5-10℃/h的升温速率至1300-1350℃，并在最高温度下恒温1-2h；自然冷却到100℃以下后出炉，完成材料的制备。

[0011] 所述的煅烧石油焦其煅烧温度在1200-1300℃。

[0012] 所述的粘结剂沥青是指改性的煤焦油中温沥青，其中软化点为90-120℃，残碳率为48-55wt％。

[0013] 本发明的优点如下：

[0014] (1)从所用原料角度讲，本发明不使用特别限定的炭质原料，均为市场上普售的原料，因此原料焦的成本较低。从制备工艺来讲，不需要特殊条件，一般碳素企业均可实现。

[0015] (2)M106机械密封材料在配方设计中以超细炭黑(平均粒径约20nm左右)为主要填料和过量的沥青为粘结剂，所制备的成型压粉中易产生超细粒子团聚和粘结剂分布不均，甚至局部富集，导致最终材料中生成不均匀的超微细孔和局部的超大孔。本发明所用填料粒径尺寸相对较大，混合过程中不易产生团聚；并通过优化粘结剂沥青用量也可减少压粉中沥青局部聚集的几率。另外还在填料中引入石墨粉，减小了最终炭/石墨基体材料的摩擦系数，提高其自身润滑性能。

[0016] (3)在本发明的材料制备过程中，通过多次轧片工艺，使包覆在混合填料粒子表面沥青渗入填料粒子的空隙，提高了沥青在糊料中的均匀分散程度，且防止填料团聚和沥青局部集聚，从而大大改善了材料的性能和微观结构。

具体实施方式

[0017] 实施例1

[0018] 首先将经1300℃处理后、平均粒径为30μm的煅烧石油焦和天然石墨粉(平均粒径15μm)和人造石墨粉(平均粒径40μm)按煅烧焦的含量为65wt％，人造石墨粉为28wt％，天然石墨粉为7wt％在混合器充分混匀后，并将其倒入捏合机中预热至130℃，得到混合填料；然后将软化点为116℃，残碳率为52.6wt％的粘结剂沥青加热熔化后，倒入上述混合填料中于130℃温度下进行混捏2h，其中粘结剂沥青占混合填料的40wt％。混合完毕后，在130℃温度下进行轧片，轧片次数为6次，轧片的厚度在0.9mm以下。冷却后将制成的片破碎至75μm以下后获得最终压粉。上述压粉先80MPa下模压成型，成型坯体置入Ar气氛的炭化炉中，以10℃/h的升温速率至1300℃，并在最高温度下恒温1h；自然冷却到
100℃以下后出炉，完成材料的制备。最终材料的基本物理性能见表1。

[0019] 实施例2

[0020] 首先将经1300℃处理后、平均粒径为45μm的煅烧石油焦和天然石墨粉(平均粒径13μm)和人造石墨粉(平均粒径45μm)按煅烧焦的含量为60wt％，人造石墨粉为32wt％，天然石墨粉为8wt％在混合器充分混匀后，并将其倒入捏合机中预热至120℃，得到混合填料；然后将软化点为102℃，残碳率为49.6wt％的粘结剂沥青加热熔化后，倒入上述混合填料中于120℃温度下进行混捏2h，其中粘结剂沥青占混合填料的38wt％。混合完毕后，在120℃温度下进行轧片，轧片次数为7次，轧片的厚度在1mm以下。冷却后将制成的片破碎至200μm以下后获得最终压粉。上述压粉先80MPa下模压成型，成型坯体置入Ar气氛的炭化炉中，以8℃/h的升温速率至1350℃，并在最高温度下恒温2h；自然冷却到100℃以下后出炉，完成材料的制备。最终材料的基本物理性能见表1。

[0021] 实施例3

[0022] 将经1250℃处理后、平均粒径为40μm的煅烧石油焦和天然石墨粉(平均粒径11μm)和人造石墨粉(平均粒径45μm)按煅烧焦的含量为62wt％，人造石墨粉为32wt％，天然石墨粉为6wt％在混合器充分混匀后，并将其倒入捏合机中预热至130℃，得到混合填料；然后将软化点为106℃，残碳率为50.4wt％的粘结剂沥青加热熔化后，倒入上述混合填料中于130℃温度下进行混捏1.5h，其中粘结剂沥青占混合填料的36wt％。混合完毕后，在
130℃温度下进行轧片，轧片次数为8次，轧片的厚度在0.8mm以下。冷却后将制成的片破碎至150μm以下后获得最终压粉。上述压粉先100MPa下模压成型，成型坯体置入Ar气氛的炭化炉中，以5℃/h的升温速率至1300℃，并在最高温度下恒温2h；自然冷却到100℃以下后出炉，完成材料的制备。最终材料的基本物理性能见表1。

[0023] 实施例4

[0024] 首先将经1200℃处理后、平均粒径为30μm的煅烧石油焦和天然石墨粉(平均粒径8μm)和人造石墨粉(平均粒径50μm)按煅烧焦的含量为58wt％，人造石墨粉为32wt％，天然石墨粉为10wt％在混合器充分混匀后，并将其倒入捏合机中预热至125℃，得到混合填料；然后将软化点为95℃，残碳率为48.6wt％的粘结剂沥青加热熔化后，倒入上述混合填料中于125℃温度下进行混捏2h，其中粘结剂沥青占混合填料的34wt％。混合完毕后，在125℃温度下进行轧片，轧片次数为5次，轧片的厚度在0.7mm以下。冷却后将制成的片破碎至100μm以下后获得最终压粉。上述压粉先60MPa下模压成型，成型坯体置入Ar气氛的炭化炉中，以5℃/h的升温速率至1300℃，并在最高温度下恒温2h；自然冷却到
100℃以下后出炉，完成材料的制备。最终材料的基本物理性能见表1。

[0025] 实施例5

[0026] 首先将经1250℃处理后、平均粒径为35μm的煅烧石油焦和天然石墨粉(平均粒径12μm)和人造石墨粉(平均粒径40μm)按煅烧焦的含量为60wt％，人造石墨粉为30wt％，天然石墨粉为10wt％在混合器充分混匀后，并将其倒入捏合机中预热至120℃，得到混合填料；然后将软化点为95℃，残碳率为48.6wt％的粘结剂沥青加热熔化后，倒入上述混合填料中于120℃温度下进行混捏3h，其中粘结剂沥青占混合填料的32wt％。混合完毕后，在120℃温度下进行轧片，轧片次数为10次，轧片的厚度在0.5mm以下。冷却后将制成的片破碎至75μm以下后获得最终压粉。上述压粉先80MPa下模压成型，成型坯体置入Ar气氛的炭化炉中，以6℃/h的升温速率至1350℃，并在最高温度下恒温1h；自然冷却到
100℃以下后出炉，完成材料的制备。最终材料的基本物理性能见表1。

[0027] 以上实例制得材料的基本物理性能均列于下表：

[0028] 表1材料的基本物理性能

[0029]