脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法

摘要

本发明公开了一种脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，该方法的主要工艺特征为：先将取向硅钢冷轧样品通过导电性能良好的铜夹具接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后送入石英管，密封并通入90％N2+10％H2的保护气氛，约1小时后通电进行脉冲电流回复退火处理。根据样品成分的不同，调整脉冲电流频率及峰值电流，使试样达到550℃并保温5分钟。之后取出样品在其表面均匀涂布氧化镁涂层后送入热处理炉进行1200℃、纯H2保护气氛下、12小时的高温退火及800℃，纯N2保护气氛下，2小时的热平整退火处理，最终得到高磁感、低铁损的取向硅钢。本发明的方法简便易用，易于工业化，且制备得到的取向硅钢样品性能优良。

权利要求

1.一种脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，其特征在于该方法具有以下工艺过程：将取向硅钢的冷轧样品置于通有体积百分比为90％N2+10％H2保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后打开脉冲电流，输入频率为100～400Hz、峰值为550～1070A的脉冲电流，施加脉冲电流的方向为取向硅钢的轧制方向，使样品温度达到取向硅钢的回复退火温度为550℃，并保持5分钟完成取向硅钢样品的脉冲电流回复处理；之后涂氧化镁，进行高温退火和热平整退火。

2.根据权利要求1所述的脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，其特征在于，所述的高温退火为纯H2保护气氛下、温度为1150～1250℃、6～12小时的高温退火。

3.根据权利要求1所述的脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，其特征在于，所述的热平整退火为纯N2保护气氛下，温度为700～900℃，1～3小时的热平整退火。

说明书

脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，属硅钢技术领域。

背景技术

[0002] 硅钢是电力、电子工业中不可缺少的重要软磁合金，也是一种重要的节能金属功能材料。其中主要应用于变压器行业的取向硅钢被称作是全球钢铁业的“塔尖产品”，更有“特钢艺术品”的美称。硅钢以铁芯损耗(铁损)和磁感应强度(磁感)作为产品磁性保证值，如何更好地改善取向硅钢的磁性能(包括铁损与磁感)，使其具有更高的磁导率、更低的磁致伸缩和铁芯损耗已成为当前世界的热门课题之一。而取向硅钢的生产工艺复杂、制造技术严格，国外的生产技术都以专利的形式严加保护，视为企业的生命。硅钢的制造技术和产品质量更已成为衡量一个国家特殊钢生产和科技发展水平的重要标志之一。

[0003] 取向硅钢的生产流程一般为：铁水脱锰-冶炼-真空处理-连铸-热轧-常化和酸洗-冷轧-脱碳退火(-回复退火)-涂氧化镁-高温退火-平整拉伸退火和涂绝缘层。众所周知，取向硅钢的磁性能与二次再结晶织构密切相关，而回复退火工艺对紧随其后的二次再结晶过程有着直接而重要的影响，将会形成有利于形成高斯织构的组织和织构。目前，国内外提高取向硅钢磁性能的主要途径是对冶炼和轧制过程进行技术改进，从而改善取向硅钢的二次再结晶织构。但近年来，通过优化取向硅钢的退火过程，进而改善二次再结晶组织及织构的研究正越来越受到重视。因为与凝固及轧制过程比较而言，退火过程更易进行控制和在工业生产中进行推广并应用。

[0004] 目前，比较常用的方法是通过磁场退火来影响其组织织构，以达到最终提高其性能的目的。现有研究结果已表明该方法可以在一定程度上影响取向硅钢的再结晶组织织构，如沙玉辉等在《东北大学学报(自然科学版)》(2004，25(7)：665-667)上发表的论文“磁场作用下取向硅钢薄带的再结晶织构”中，沿取向硅钢薄带轧向施加磁场进行退火处理发现，磁场退火能显著增加对称轧制薄带的再结晶Goss织构组分，减少非对称轧制薄带的Goss织构组分；Masahashi N等在《J Mater Res》(1998，13(2)：457-461)上发表的论文“Development ofpreferred orientation in annealing of Fe-3.25％ Si in hign magnetic field”的研究中发现，磁场退火可以强化冷轧Fe-3.25％Si中<001>晶向沿外磁场方向的分布，但对平均晶粒尺寸没有明显影响等等。但是磁场退火的方法有一定的局限性，该方法受磁场均恒区的制约，不能处理大型试样，这直接导致了它难以实现工业化。

[0005] 近20年来，脉冲电流作为一种新型的改善金属材料组织性能的方法，其应用领域越来越广泛，涉及到凝固过程、纳米晶化、材料仿生等等。Conrad H等对脉冲电流作用下铜的再结晶行为进行了一系列的研究，结果表明，在金属退火过程中加入脉冲电流，不但可以降低再结晶的起始温度、加速其回复与再结晶，而且明显细化再结晶晶粒。周亦胄等在《材料研究学报》(2002，16(4)：375-378)上发表的论文“脉冲电流对冷加工黄铜的组织及性能的影响”中在冷加工黄铜的退火过程中应用脉冲电流进行处理，也得到了比常规退火处理更均匀的再结晶晶粒。但目前该类研究多集中在对纯金属的研究，对钢，特别是对取向硅钢的退火过程应用脉冲电流退火的研究至今国内外尚未见有报道。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于克服现有磁场退火等优化退火方式的不足和局限性，提供一种脉冲电流回复退火制备高性能取向硅钢的方法。该方法通过将脉冲电源的正负极同取向硅钢冷轧样品的两端进行连接，以通电实现脉冲处理。利用脉冲电流的热效应使试样在很短时间内达到并稳定在所需的回复退火温度上而完成取向硅钢的回复退火。同时利用脉冲电流的Lorentz力效应、趋肤效应等一系列效应来改善取向硅钢的回复退火组织织构。该方法具有简单易行、易于工业化的特点。

[0007] 本发明通过以下技术方案实现：

[0008] 一种应用脉冲电流退火来实现取向硅钢回复退火，进而制备出高性能取向硅钢的方法，将取向硅钢的冷轧样品置于通有90％N2+10％H2(体积百分比)保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后打开脉冲电流，输入频率为5-1000Hz、峰值为10A-5000A的脉冲电流，使样品温度保持在550℃附近，处理5分钟。之后将完成回复退火的样品表面均匀涂布氧化镁隔离涂层后送入电阻热处理炉进行1150～1250℃、纯H2保护气氛下、6～12小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶，之后随炉冷却。完成二次再结晶的样品将其用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行700～900℃，纯N2保护气氛下，1～3小时的热平整退火处理。最后利用取向硅钢专用的MATS-2010M硅钢测量装置对样品进行磁性能测试。

[0009] 上述的脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法中，施加脉冲电流的方向为取向硅钢的轧制方向，所采用的隔离剂为以氧化镁为主要成分的隔离剂。

[0010] 上述方法中，所选用的脉冲电流参数范围为：输入频率为100～500Hz、电流峰值为400～1100A。

附图说明

[0011] 图1是本发明的实验装置示意图。图中1为密封法兰，2为试样，3为铜夹具，4为石英管。

具体实施方式

[0012] 现将本发明的实施例具体叙述于后。

[0013] 实施例1

[0014] 以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步描述。本发明实现步骤如下：(1)试样准备：取工业冷轧样品300mm×30mm×0.3mm试样2，用弱碱水溶液将表面油污洗净后再用丙酮或酒精对试样2表面清洗之后吹干；(2)将铜夹具3与试样2接触的一面磨光，并尽量夹紧试样2，以保持良好的导电性，以防打火；(3)将热电偶通过弹簧压紧于试样2上，以便测量脉冲电流处理期间试样2的恒定温度；(4)将与脉冲电源连接完毕的试样2平稳地送入石英管4，并用密封法兰1将其密封；(5)向石英管4通入90％N2+10％H2的保护气氛，保持约1小时；(6)接通脉冲电流，调整电流峰值、频率等参数进行回复退火处理，并记录时间；(7)脉冲电流回复处理完毕后取出试样2，并去掉夹具3；(8)将试样2表面均匀涂布氧化镁隔离剂；(9)将涂好氧化镁涂层的试样2送入电阻热处理炉进行1200℃、纯H2保护气氛下、12个小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶；(10)将完成二次再结晶的样品2用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行800℃，纯N2保护气氛下，2小时的热平整退火处理；(11)对最后的取向硅钢成品进行磁性能测量。

[0015] 本实施例的材料是工业生产中取向硅钢的冷轧样品，其主要成分为C：＜30ppm，Si：～3.15％。试样尺寸为300mm×30mm×0.3mm，取2片试样，分别编号为Q1和Q2。实验时，依次将2片取向硅钢的冷轧样品置于通有90％N2+10％H2(体积百分比)保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，分别输入电流峰值为1070A，频率为100Hz和电流峰值为550A，频率为400Hz的脉冲电流，两组参数均能使样品温度稳定在550℃附近，通电时间为5分钟。之后取出样品在其表面均匀涂布氧化镁涂层后送入热处理炉进行1200℃、纯H2保护气氛下、12个小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶。最后将完成二次再结晶的样品用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行800℃，纯N2保护气氛下，2小时的热平整退火处理。

[0016] 为进行对比，选取两片同样的冷轧样品进行普通电阻热处理炉的脉冲电流回复退火实验，编号为Q I和Q II。回复温度550℃，回复时间为5分钟。之后取出样品在其表面均匀涂布氧化镁涂层后送入热处理炉进行1200℃、纯H2保护气氛下、12个小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶。最后将完成二次再结晶的样品用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行800℃，纯N2保护气氛下，2小时的热平整退火处理。

[0017] 表1是各样品最终进行磁性能测试的结果。

[0018] 表1各样品磁性能测试结果

[0019]

[0020] 根据表1可以看到，采用脉冲电流回复退火，选取合适的脉冲电流参数可以制备得到具有较好磁性能的取向硅钢。

[0021] 结合两个对比例的测试结果可以看到，采用脉冲电流回复退火制备的取向硅钢B8值要略好于采用普通回复退火方式制备得到的样品；而P17/50值则要远远好于对比例。这说明采用脉冲电流退火可以制备出性能优于常规退火方式制备的取向硅钢。