一种合成烟嘧磺隆的方法

摘要

本发明属于化工领域，公开了一种合成烟嘧磺隆的方法，该方法用尿素与2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶反应，生成的嘧啶脲再与吡啶磺酰氯缩合制备烟嘧磺隆。该方法克服了异氰酸酯法中剧毒光气操作难，并且需要昂贵催化剂以及氨基甲酸酯方法中需要昂贵的试剂碳酸二苯酯的缺点，具有成本低、操作简单、安全环保等特点。

权利要求

1.一种合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于该方法以水、烷烃、芳烃、卤代烃、酮类、醚类、腈类中的一种或多种为溶剂，按下列反应步骤a及b制备即可，其中：反应步骤a中酸为盐酸或硫酸，温度为50～150℃，反应时间为2～15h；反应步骤b中缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶中的一种或多种，温度为-10～30℃，反应时间为0.5～24h。

2.根据权利要求1所述的合成烟嘧磺隆的方法，溶剂为己烷、环己烷、庚烷、甲基环己烷、苯、甲苯、氯苯、二甲苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、1，4-二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于反应步骤a中投料比按摩尔比计尿素：I＝1～4∶1，按质量比计溶剂：I＝1～6∶1。

4.根据权利要求1所述的合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于反应步骤b中反应投料比按摩尔比计III∶II＝1∶1～1.5；溶剂用量为III的质量的2～10倍。

5.根据权利要求1所述的合烟嘧磺隆的方法，其特征在于反应步骤b中操作方法为将溶有III的溶液滴入溶有II的溶液中，搅拌反应，结束后过滤，滤饼洗涤，干燥即得烟嘧磺隆。

说明书

一种合成烟嘧磺隆的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工领域，涉及一种合成烟嘧磺隆[2-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N，N-二甲基烟酰胺]的方法。

背景技术

[0002] 磺酰脲除草剂是迄今为止活性最高、用量最少的一类除草剂，其工业合成方法主要有异氰酸酯法和氨基甲酸酯法两种。异氰酸酯法需要用到难操作的剧毒光气，同时需要昂贵的催化剂正丁基异氰酸酯和三乙烯二胺，异氰酸酯很不稳定很容易变质；氨基甲酸酯法需要用到昂贵的碳酸二苯酯、氯甲酸苯酯，缩合反应时需要用到昂贵的催化剂DBU(1，8-二氮杂环-(5，4，0)-7-十一碳烯)或者剧毒氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯。无论是异氰酸酯法还是已有的氨基甲酸酯法要么收率低成本高，要么试剂剧毒。

发明内容

[0003] 本发明的目的是克服上述问题，提供一种成本低、操作简单、污染少、适于工业化生产的制备烟嘧磺隆的方法。

[0004] 本发明的目的是通过下列技术措施实现的：

[0005] 本发明制备烟嘧磺隆分两步合成：

[0006]

[0007] 具体步骤：

[0008] a.按适当比例把尿素和化合物I加入到盛有酸和溶剂的反应器中，再在适当的温度下搅拌反应，冷却后结晶，过滤，水洗，干燥即得化合物II，滤液、洗涤液可套用；或者将反应液过滤后直接用于步骤b；

[0009] b.按适当比例将溶有III的溶液滴入溶有II的溶液中，再加入缚酸剂，然后搅拌反应，反应结束后，过滤，洗涤即得产物IV即烟嘧磺隆；滤液可回收套用。

[0010] 溶剂选自水、烷烃、芳烃、卤代烃、酮类、醚类、腈类中的一种或多种；优选己烷、环