电渗析法用于菊芋或菊苣水提取液的脱盐方法

摘要

本发明公开了一种电渗析法用于菊芋或菊苣水提取液的脱盐方法，将所需纯化的菊芋或菊苣的水提取液作为电渗析器淡化室液，提取液的总溶质含量为3～75％(w/w)，提取液pH值为1.5～13.0；将水作为电渗析器浓缩室液；在0～90℃操作温度下，0.3～3.5V膜对电压下，进行电渗析脱盐操作。本发明利用电渗析法对菊芋或菊苣水提液进行脱盐操作，该方法脱盐效率高、能耗低、工艺操作中不使用酸碱而避免了对环境的影响，而且特别适用于在工业化生产的经济技术要求。

权利要求

1.一种电渗析法用于菊芋或菊苣水提取液的脱盐方法，其特征在于将所需纯化的菊芋或菊苣的水提取液作为电渗析器淡化室液，提取液的总溶质的重量百分含量为3～75％，提取液pH值为1.5～13.0；将水作为电渗析器浓缩室液；在0～90℃操作温度下，0.3～

3.5V膜对电压下，进行电渗析脱盐操作。

2.根据权利要求1所述的电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，其特征在于总溶质的重量百分含量为10～35％。

3.根据权利要求1所述的电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，其特征在于淡化室中，菊芋或菊苣水提液的pH值为6.0～8.5。

4.根据权利要求1所述的电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，其特征在于电渗析操作温度为30～45℃。

5.根据权利要求1所述的电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，其特征在于电渗析操作的膜对电压为0.6～1.5V。

说明书

电渗析法用于菊芋或菊苣水提取液的脱盐方法

技术领域

[0001] 本发明属于电渗析法脱盐技术领域，具体涉及电渗析法用于菊芋或菊苣的水提取溶液的脱盐方法。

背景技术

[0002] 菊芋或菊苣，是一种菊科植物，其根部块茎富含水溶性多聚果糖(商品名称为菊糖、果聚糖等)，新鲜菊芋/或菊苣块茎中多聚果糖含量约为10～19％，因此菊芋/菊苣是提取加工或制造菊粉、低聚果糖、高果糖浆，结晶果糖类产品的优选原料之一。

[0003] 这里菊芋或菊苣植物块茎所含的多聚果糖是一族由β-(2，1)糖苷键连接的果聚糖分子，在末端往往还联有一个葡萄糖残基，其分子式如下：(C6-H12-O6)-(C6-H10-O5)n，n＝2～60，分子量：344～11400。菊芋或菊苣植物所含果聚糖的聚合度(DP)从2～60，平均聚合度9～13。

[0004] 用水或热水提取(萃取)破碎的菊芋或菊苣，通常都是菊芋加工产品的第一步，由此而来使多聚果糖溶于水溶液中(菊芋或菊苣的水提液，以下简称水提液)，同时菊芋或菊苣中的其它成份如葡萄糖、果糖、蔗糖、蛋白质、胶体、无机盐、有机酸、色素等杂质也溶解或部分溶解在水提液中，一般地，水提液中溶解的各类物质(固形物含量，简称固含量)重量百分比为5～15％，溶解的固形物中多聚果糖含量约为70～90％，其余为上述非多聚果糖类物质的杂质。因此，提取液需要通过多种多样的净化方法(工序)加以分离，不断提纯多聚果糖溶液，才能制得所需要的各类加工产品。

[0005] 其中无机盐的脱除是提纯产品的重要工序之一。这些盐份虽然只占水提液(10％固含量浓度的水提液)重量的0.1～0.8％(以溶液电导率表示盐含量则为1500～4500μS)，但它的存留将对最终产品的影响很大，特别是浓缩后的提取液溶液(如30％固含量浓度的浓缩液)，其盐份含量将高达1.1～3.5％(以溶液电导率表示言含量则为
6000～18000μS)，若不脱除其中的盐份，干燥后菊粉或其它深加工产品中盐份含量将高达4～9％，因此，由菊芋制造加工菊粉、低聚果糖、高果糖浆、结晶果糖类产品都需要专门工序方法对菊芋或菊苣水提液进行除盐操作。

[0006] 菊芋或菊苣水提液中所含的盐份多种多样，其中阳离子包括K+、Na+、Ca++、Mg++、+++ - -- --- ---- -- - - ---Fe 等，阴离子包括Cl、CO3 、SO4 、PO4 、HPO3 、CH3COO、C3H5CO3、C6H5O7 等，这些矿物质的阴阳离子既有从菊芋作物中溶解出来的离子，也有菊芋或菊苣加工过程中带入溶液的离子。

[0007] 众所周知，传统脱盐方法均是采用离子交换柱的方法，分别用阴、阳离子交换树脂分别交换菊芋或菊苣水提液中的阴、阳离子，由此而来脱除提取液中的盐份。离子交换树脂方法脱除提取液虽然方法成熟，但这种方法最大的弊端是菊芋或菊苣水提液中高含量的盐份将使离子交换树脂快速穿透树脂层而使树脂失效，必须开始树脂的再生循环，这样一来不但耗费大量的酸，碱来进行树脂再生操作，造成环境污染，同时避免了强酸树脂脱除阳离子时使溶液酸度降低引起果聚糖酸解，使工业化的生产难以稳定连续进行。

[0008] 近代以来，也有采用膜分离技术(纳滤膜)来对菊芋或菊苣水提液进行脱盐，但菊芋提取液中的杂质(水溶性蛋白、胶体、大分子色素等)对纳滤膜的污染是膜效率快速下降的问题，使得纳滤膜难以在规模化工业生产中得以广泛使用。

[0009] 电渗析技术是分离电解质与非电解质的有效方法之一，在海水淡化、淡化纯水等方面的应用已经十分成熟，该方法在应用中不会造成环境污染，并且成本较为低廉。电渗析是一种除盐的有效方法之一，组成盐的阴、阳离子在直流电场的作用下会分别向相反方向的电极移动。如果在一个电渗析器中插入阴、阳离子交换膜各一个，由于离子交换膜具有选择透过性，即阳离子交换膜只允许阳离子自由通过，阴离子交换膜只允许阴离子以通过，这样在两个膜的中间隔室中，盐的浓度就会因为离子的定向迁移而降低，而靠近电极的两个隔室则分别为阴、阳离子的浓缩室，最后在中间的淡化室内达到脱盐的目的。实际应用中，一台电渗析器并非由一对阴、阳离子交换膜所组成(因为这样做效率很低)，而是采用一百对，甚至几百对交换膜，因而大大提高效率。

[0010] 目前，尚未见利用电渗析技术对菊芋或菊苣水提取液进行脱盐处理的报道。

发明内容

[0011] 本发明所要解决的技术问题，是克服上述脱盐方法的缺陷，提供一种电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法。

[0012] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

[0013] 一种电渗析法用于菊芋或菊苣水提溶液的脱盐方法，将所需纯化的菊芋或菊苣的水提液作为电渗析器淡化室液，提取液的总溶质含量为3～75％(w/w)，提取液pH值为1.5～13.0；将水作为电渗析器浓缩室液；在0～90℃操作温度下，0.3～3.5V膜对电压(即每一对阴阳膜所施加的直流电电压)下，进行电渗析脱盐操作。

[0014] 优选的，总溶质含量为10～35％(w/w)。

[0015] 优选的，淡化室中，菊芋或菊苣水提液的pH值为6.0～8.5。

[0016] 优选的，电渗析操作温度为30～45℃。

[0017] 优选的，电渗析操作的膜对电压0.6～1.5V。

[0018] 本发明的电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，优选的方法如下：

[0019] 一种电渗析法用于菊芋或菊苣水提液的脱盐方法，将所需纯化的菊芋或菊苣的水提液作为电渗析器淡化室液，提取液的总溶质含量为10～35％(w/w)，提取液pH值为6.0～8.5；将水作为电渗析器浓缩室液；在30～45℃操作温度下，0.6～1.5V膜对电压下，进行电渗析脱盐操作。

[0020] 本发明对电渗析膜的种类和型号没有任何限制，市售的有机材料制成的各种规格型号的阴、阳离子交换膜可作为本发明所采用电渗析器的膜材料，包括异相离子交换膜、均相离子交换膜或半均相离子交换膜，优选异相离子交换膜。

[0021] 本发明对电渗析器的结构和型号没有任何限制，例如电渗析器的隔板形式、电极类型、极化水浓度等，都不会对采用本发明工艺方法的实施结果产生影响。

[0022] 本发明不要求待脱盐的菊芋或菊苣水提液进行任何预处理，但优选利用现有已知方法对水提液预先进行脱除蛋白、胶体、色素等成分后的净化提取液再进行脱盐操作，这样能较大幅度(5～20倍，甚至更长)延长离子交换膜被杂质污染后的清洗周期。无论是否对提取液进行预处理(净化操作)，电渗析脱盐操作的同时都能对提取液中所含的含氮化合物(蛋白质，氨基酸等)带电荷极性成分进行电渗析分离，由此可进一步提高提取液的纯度。

[0023] 有益效果：本发明利用电渗析法对菊芋或菊苣水提液进行脱盐操作，该方法脱盐效率高、能耗低、工艺操作中不使用酸碱而避免了对环境的影响，更为有益的是，本方法避免了离子交换法脱盐过程中，强酸树脂脱除阳离子时使溶液酸度降低(例如PH值低于4.0)，引起果聚糖酸解的技术性难题，特别适用于在工业化生产的经济技术要求。利用本发明的工艺参数进行电渗析脱盐，水提取液的脱盐率(脱出的盐量与提取液进料中所含盐量之比的重量百分数)将达到或超过50％，利用本发明优选的工艺参数进行电渗析脱盐，脱盐率能达到或超过90％，达到或超过其它诸如离子交换树脂或纳滤膜分离提取液的脱盐效果。本发明特别适用于菊芋或菊苣水提液脱盐的工业化生产，对于菊芋或菊苣的水提取溶液电导率高于1,500μS的含盐溶液，特别是对于水提液电导率高于7,000μS的高含盐溶液，脱盐综合效率优于其它已知的工业方法，脱盐后的提取液的电导率可达到任意设定的指标，例如小于500μS或50μS。
具体实施方式：

[0024] 根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

[0025] 实施例1：单台电渗析器料液循环操作脱盐。

[0026] 菊芋块茎的提取液10L，水溶性固相物浓度22Bx°(总溶质含量约22％(w/w))(其中碳水化合物纯度90.5％)，溶液pH值7.5，电导率7300μS(盐含量以料液灰份含量表示为1.63％)。

[0027] 采用市购异相离子交换膜电渗析器(最大操作电压40V，膜对数15对，单膜膜面积30×60MM)一台对这10L菊芋提取液进行脱盐操作，提取液进入电渗析器的淡化室，进料流速20L/H，进料温度35℃，出料液流循环；浓缩室通入自来水(8～10L/H)后排放，电渗析器操作电压18V(1.2V膜对电压×15对)。

[0028] 料液循环运行60分钟后(提取液电导率降到1,160μS)，停止电渗析操作，做提取物成份分析，脱盐效果如表1所示。

[0029] 表1菊芋提取物成份分析表(干基计)

[0030]电渗析前 电渗析后 脱除效率
碳水化合物 90.5％ 97.1％ /
盐份(灰份) 6.51％ 0.86％ 87％
含氮化合物 2.39％ 1.45％ 40％
其它 0.6％ 0.58％ /

[0031] 实施例2：三台电渗析器串联回流操作，脱除浓缩菊芋提取液盐份。

[0032] 电渗析器：采用低渗透异相离子交换膜，每台电渗析器膜对数量150，膜面积400×1600MM，电渗析器采用加密电极，操作电压135V(0.9V膜对电压×150对)。将这样配置的电渗析器三台串联操作(所述串联，即水提取液依次经过第一、第二、第三台电渗析器进行脱盐)，用于菊芋提取液的脱盐操作。

[0033] 菊芋块茎的水提取液(粗提取液)，经过加热，石灰-二氧化碳沉淀、固液分离，浓缩等工序后得到净化菊芋提取液12,000L(总溶质含量约27％，电导率11,400μS)，该料液以6,000L/H流量泵入三台串联的电渗析器的淡化室，并在这三台串联电渗析器内循环脱盐，直到提取液的电导率为700μS时，开启出料阀排出脱盐后的提取液(排出流量1,000L/H)，同时通入未脱盐的提取液(流量1,000L/H)，电渗析料液回流循环量为5,000L/H，直到将全部料液通入完毕，停止电渗析操作。预热后的自来水(30℃)通入浓缩室后循环运行，至电导率达到2,000μS时排放并更新循环水。

[0034] 进料温度36℃，料液pH值7.5，电导率11,400μS；出料温度37℃，料液pH值6.4，电导率770μS。取样做菊芋提取物成份分析，脱盐净化效果见表2所示。

[0035] 表2菊芋提取物成份分析表(干基计)

[0036]电渗析前 电渗析后 脱除效率
碳水化合物 89.6％ 97.8％ /
盐份(灰份) 7.86％ 0.58％ 93％
含氮化合物 2.14％ 1.12％ 48％
其它 0.4％ 0.5％ /

[0037] 实施例3：三台电渗析器串联回流操作，脱除浓缩菊苣提取液盐份。

[0038] 同实施例2的操作方法相同，所不同的是净化菊苣提取液电导率为7,600μS，电渗析后出料电导率为850μS。

[0039] 取样做菊苣提取物成份分析，电渗析脱盐并净化结果如表3所示。

[0040] 表3菊苣提取物成份分析表(干基计)

[0041]电渗析前 电渗析后 脱除效率
碳水化合物 90.4％ 97.3％ /
盐份(灰份) 5.93％ 0.52％ 91％
含氮化合物 3.31％ 1.63％ 51％
其它 0.36％ 0.55％ /

[0042] 实施例4：四台电渗析器串联不回流操作，脱除稀菊芋提取液盐份。