周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法

摘要

本发明公开了一种周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法，该多涂层刀具包括刀具基体和所述刀具基体上沉积的涂层，该涂层包括一复合涂层，该复合涂层是以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期涂层。本发明通过简单工艺、常规设备、低生产成本制备出来的该多涂层刀具能表现出高硬度、高强度、优异的高温抗氧化能力和高温稳定性，并且涂层与基体之间表现出良好的结合强度。

权利要求

1.一种周期性沉积的多涂层刀具，包括刀具基体和所述刀具基体上沉积的涂层，其特征在于：所述涂层包括一复合涂层，该复合涂层是以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期涂层。

2.根据权利要求1所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述TiSiN层、TiAlSiN层中Si元素的原子百分数均为2％～15％。

3.根据权利要求1所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述TiAlSiN层中Al元素的原子百分数为30％～60％。

4.根据权利要求1所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述复合涂层的总厚度为2μm～12μm。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述涂层还包括有一覆于所述刀具基体表面的Ti金属层和一覆于该Ti金属层上的TiN过渡层，所述复合涂层覆于所述TiN过渡层上。

6.根据权利要求5所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述Ti金属层的厚度为20nm～30nm，所述TiN过渡层的厚度为20nm～40nm。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述TiN层的单层厚度为2nm～50nm。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的周期性沉积的多涂层刀具，其特征在于：所述TiSiN层的单层厚度为2nm～100nm；所述TiAlSiN层的单层厚度为2nm～100nm。

9.一种周期性沉积的多涂层刀具的制备方法，其特征在于：该制备方法是采用物理气相沉积工艺在刀具基体上周期性沉积多层涂层；或者，采用物理气相沉积工艺先在刀具基体上依次沉积Ti金属层和TiN过渡层，再在所述TiN过渡层上周期性沉积多层涂层；所述周期性沉积多层涂层是指以依次沉积TiN层、TiSiN层、TiAlSiN层、TiSiN层为一个周期，重复多个周期至所述多层涂层的总厚度达到2μm～12μm。

10.根据权利要求9所述的周期性沉积的多涂层刀具的制备方法，其特征在于：所述物理气相沉积工艺具体是采用多靶交替沉积方式；所述TiSiN层、TiAlSiN层中Si元素的原子百分数均控制为2％～15％，所述TiAlSiN层中Al元素的原子百分数控制为30％～

60％；所述TiN层的单层厚度控制在2nm～50nm，所述TiSiN层、TiAlSiN层的单层厚度均控制在2nm～100nm，所述Ti金属层的厚度控制在20nm～30nm，所述TiN过渡层的厚度控制在20nm～40nm。

说明书

周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种涂层刀具及其制备方法，尤其涉及一种沉积有复合涂层的刀具及其制备方法。

背景技术

[0002] 在切削刀具表面涂敷一层硬质涂层来增加其耐磨性以提高使用寿命是常用而有效的方法之一。上世纪70年代，TiN涂层作为刀具涂层，其成功应用不仅大幅提高了刀具的切削寿命，同时更将切削速度增大了4～10倍，被视为一次划时代的技术突破。然而，随着加工工业的发展及高速切削技术的应用，TiN涂层相对较低的硬度及较差的高温抗氧化能力限制了其应用，而在TiN涂层基础上加入金属元素(如Al、Cr、Zr等)可以进一步提高其硬度和抗氧化性，通过TiN基涂层的合金化手段来提高涂层的硬度及高温性能成为刀具涂层的主要发展方向。其中，TiAlN涂层由于其具有较高的硬度和高温抗氧化能力，以及近期被广泛研究的TiAlN涂层时效硬化能力，这些使得TiAlN涂层在刀具涂层领域得以广泛应用，几乎统治了整个物理气相沉积(PVD)涂层刀具领域。然而，由于AlN在TiN中有限的固溶度，实际应用中的TiAlN涂层均为具有TiN面心立方结构的处于亚稳状态的过饱和固溶体；而亚稳相的TiAlN在高温下转变为其稳定相面心立方的TiN和密排六方的AlN，使其机械性能迅速降低，从而限制了TiAlN涂层在高速切削领域的应用。

[0003] 近来，在TiSiN涂层基础上发展而来的TiAlSiN涂层得到广泛关注，并逐渐应用于工业领域。然而，如何将TiSiN涂层、TiAlSiN涂层和TiN涂层进行结合应用于涂层刀具领域，同时克服Si元素引入后所产生的结合强度低等技术缺陷，便成为本领域技术人员所要面临的一道难题。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法，使得通过简单工艺、常规设备、低生产成本制备出来的该多涂层刀具能表现出高硬度、高强度、优异的高温抗氧化能力和高温稳定性，并且涂层与基体之间表现出良好的结合强度。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种周期性沉积的多涂层刀具，包括刀具基体和所述刀具基体上沉积的涂层，其特征在于：所述涂层包括一复合涂层，该复合涂层是以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期涂层。优选的，所述多周期涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”的周期性变化趋势。

[0006] 在上述技术方案的多涂层刀具中，所述涂层复合了TiN层、TiSiN层和TiAlSiN层，TiSiN层形成有非晶的Si3N4包覆纳米晶TiN的三维网状结构，我们认为这种非晶的Si3N4包覆纳米晶TiN的复合结构使得位错难以在TiN纳米晶内部形成，即使形成也难以穿过纳米晶之间的非晶薄层，从而大大提高了涂层的硬度和弹性模量。另外，由于Si元素相比Ti、Al等元素与氧元素具有更好的亲和性，从而使TiAlSiN层有比TiAlN涂层更好的氧化性。因此，通过在涂层中复合TiSiN层和TiAlSiN层，使得刀具的硬度和抗氧化性都有了明显的提高。此外，在满足一定Al含量的条件下，TiAlN涂层具有与TiN涂层相似的晶体结构，因此与TiSiN涂层相似，TiAlSiN层也形成有非晶的Si3N4包裹纳米晶TiAlN的三维网状结构，而Al元素的加入进一步提高了整个涂层的高温抗氧化能力。而非晶的Si3N4与纳米晶的TiAlN之间的界面也进一步阻止了TiAlN向六方的AlN转变，提高了涂层的高温稳定性。

[0007] 虽然TiSiN层与TiAlSiN层的引入使本发明的多涂层刀具具有超硬效应、高温抗氧化能力以及高温稳定性，但与此同时Si元素的加入也导致所述涂层产生了较大的残余应力，降低了所述涂层与所述刀具基体的结合强度，进而容易导致涂层刀具在加工过程中涂层脱落而限制了其应用。然而，上述本发明的技术方案并不是TiN层、TiSiN层和TiAlSiN层的简单或随意组合，而是在切削刀具的基体上形成有以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期性变化的复合涂层，这样通过Ti、Si、Al元素成分的梯度变化以及“TiN层/TiSiN层/TiAlSiN层/TiSiN层”之间的界面来缓解所述复合涂层内部的应力，大大改善了涂层的韧性和涂层与基体之间的结合强度。

[0008] 上述的技术方案中，所述TiSiN层、TiAlSiN层中Si元素的原子百分数在本领域人员公知的范围内均优选为2％～15％。因为在上述技术方案中，Si元素的含量如果过高或过低会直接影响到涂层的性能(例如涂层硬度等)。

[0009] 上述的技术方案中，所述TiAlSiN层中Al元素的原子百分数在本领域人员公知的范围内优选为30％～60％。因为在上述技术方案中，过高或过低的Al元素的含量会直接影响涂层的性能(例如高温抗氧化性能等)。

[0010] 上述的技术方案中，所述复合涂层的总厚度优选为2μm～12μm，最优选为2μm～6μm。所述复合涂层如果过薄，会影响到涂层的保护性能和保护效果，但过厚的复合涂层不仅会产生过高的应力，导致涂层易剥落，而且成本也随之增加。

[0011] 上述的各技术方案中，所述涂层还可优选包括有一覆于所述刀具基体表面的Ti金属层和一覆于该Ti金属层上的TiN过渡层，所述的复合涂层则覆于所述TiN过渡层上。因为我们发现增加Ti金属层和TiN过渡层的设计能够更有效地增加所述复合涂层与刀具基体的结合力。所述Ti金属层的厚度在本领域人员公知的范围内优选为20nm～30nm，所述TiN过渡层的厚度在本领域人员公知的范围内优选为20nm～40nm。因为在本发明的该优选技术方案中，Ti金属层和TiN过渡层的厚度偏差过大均会影响复合涂层与刀具基体之间的结合强度。

[0012] 针对上述的各个技术方案，本发明还提供一种周期性沉积的多涂层刀具的制备方法，该制备方法是采用物理气相沉积工艺在刀具基体上周期性沉积多层涂层；或者，采用物理气相沉积工艺先在刀具基体上依次沉积Ti金属层和TiN过渡层，再在所述TiN过渡层上周期性沉积复合涂层；所述周期性沉积复合涂层是指以依次沉积TiN层、TiSiN层、TiAlSiN层、TiSiN层为一个周期，重复多个周期至所述复合涂层的总厚度达到2μm～12μm。

[0013] 上述的多涂层刀具的制备方法中，所述物理气相沉积工艺优选采用多靶交替沉积方式，所述TiN层、TiSiN层、TiAlSiN层分别通过Ti靶、TiSi靶、TiAlSi靶交替沉积而成，通过控制和调节各靶材的成分，使所述TiSiN层、TiAlSiN层中Si元素的原子百分数均为2％～15％，并使所述TiAlSiN层中Al元素的原子百分数为3％～60％。

[0014] 上述的各技术方案中，所述TiN层的单层厚度在本领域人员公知的范围内优选为2nm～50nm。所述TiSiN层的单层厚度在本领域人员公知的范围内优选为2nm～100nm。
所述TiAlSiN层的单层厚度在本领域人员公知的范围内优选为2nm～100nm。因为在本发明的技术方案中，组成所述复合涂层的单层厚度过厚或过薄，均有可能影响本发明复合涂层的界面强化作用。本领域人员可以根据已有的技术知识通过控制涂层炉中载物基座的旋转速率和各靶材的功率，使所述TiN层的单层厚度控制在2nm～50nm，使所述TiSiN层、TiAlSiN层的单层厚度均控制在2nm～100nm，使所述Ti金属层的厚度控制在20nm～30nm，使所述TiN过渡层的厚度控制在20nm～40nm。

[0015] 上述的各技术方案中，所述刀具基体可以为本领域公知的各种切削刀具，特别适用于硬质合金刀具、金属陶瓷刀具、超硬刀具或高速钢刀具。

[0016] 与现有技术相比，本发明的优点在于：通过结合TiSiN层、TiAlSiN层形成的复合涂层，使本发明的多涂层刀具具有超硬效应、高温抗氧化能力以及高温稳定性；再通过Ti、Si、Al元素成分的梯度变化以及“TiN层/TiSiN层/TiAlSiN层/TiSiN层”之间的界面来缓解涂层内部应力、阻止裂纹扩展，使涂层在保持高硬度、优异的高温抗氧化能力及高温稳定性的同时，与基体保持了良好的结合强度。本发明还针对该多涂层刀具提供了一种工艺简单、设备要求低、生产成本低的多涂层刀具的制备方法。通过本发明方法制备的多涂层刀具能够满足高速切削的需求，大大延长了切削刀具的使用寿命。

附图说明

[0017] 图1为本发明实施例2的多涂层刀具的结构示意图；

[0018] 图2为本发明实施例6的多涂层刀具的结构示意图。

[0019] 图例说明：

[0020] A——刀具基体 B——Ti金属层

[0021] C——TiN过渡层 D——TiN层

[0022] E——TiSiN层 F——TiAlSiN层

具体实施方式

[0023] 实施例1：

[0024] 一种本发明的周期性沉积的多涂层刀具，包括刀具基体和刀具基体上沉积的涂层，该涂层包括一复合涂层，该复合涂层主要由多层的TiN层、TiSiN层和TiAlSiN层组成，复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期性变化趋势。

[0025] 上述的多涂层刀具是通过以下物理气相沉积工艺制备得到：

[0026] 下面以硬质合金基体为例说明实现本发明的技术方案：首先将刀具基体经过表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积法先依次沉积一层厚度为20nm～30nm的Ti金属层和一层20nm～40nm的TiN过渡层，接着采用多靶沉积方法在TiN过渡层上交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的复合涂层，通过控制和调节各靶材的成分，使TiSiN层、TiAlSiN层中Si元素的原子百分数均为2％～15％，并使TiAlSiN层中Al元素的原子百分数为3％～60％，重复多个周期直至复合涂层的总厚度达到2μm～12μm，得到上述的多涂层刀具。

[0027] 下面结合具体工艺条件下的实施例，详细描述本发明。

[0028] 实施例2：

[0029] 分别用型号为CNMG120408的硬质合金刀片和型号为SEET12T3的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相多靶沉积方法在刀具基体表面交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过40个周期后得到基体不同、但涂层相同的两种本发明的多涂层刀具。得到的两种该多涂层刀具中均含有一复合涂层，如图1所示，该复合涂层均是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti92Si8N层到Ti46Al46Si8N层到Ti92Si8N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量均通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度均为3μm，其中TiN、Ti92Si8N、Ti46Al46Si8N的单层厚度均分别为10nm、20nm、25nm。

[0030] 对照品同样是以上述两种硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例2制得的多涂层刀具(CNMG120408)和对照品(CNMG120408)进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，用本实施例2制得的多涂层刀具(SEET12T3)和对照品(SEET12T3)进行铣削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表1所示：

[0031] 表1：实施例2的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0032]

[0033] 由上表1可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了175％，本发明的多涂层刀具在铣削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了近80％。可见，本发明产品及工艺的技术效果非常显著。

[0034] 实施例3：

[0035] 用型号为CNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相多靶沉积方法在刀具基体表面交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过90个周期后得到本发明的多涂层刀具。该多涂层刀具中含有一复合涂层，该复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti92Si8N层到Ti46Al46Si8N层到Ti92Si8N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度约为3μm，其中TiN、Ti92Si8N、Ti46Al46Si8N的单层厚度均分别为5nm、8nm、12nm。

[0036] 对照品同样是以上述硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例3制得的多涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表2所示：

[0037] 表2：实施例3的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0038]

[0039] 由上表2可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了125％。相比于实施例2，本实施例产品复合涂层中的各单层厚度有所减小，但总厚度维持不变，技术效果相比于实施例2虽然稍有逊色，但相比于现有技术产品，技术效果同样显著。

[0040] 实施例4：

[0041] 用型号为SEET12T3的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相多靶沉积方法在刀具基体表面交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过40个周期后得到本发明的多涂层刀具。该多涂层刀具中含有一复合涂层，该复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti94Si6N层到Ti47Al47Si6N层到Ti94Si6N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度约为3μm，其中TiN、Ti94Si6N、Ti47Al47Si6N的单层厚度均分别为10nm、20nm、25nm。

[0042] 对照品同样是以上述硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例4制得的多涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表3所示：

[0043] 表3：实施例4的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0044]

[0045] 由上表3可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了近125％。相比于实施例2，本实施例产品复合涂层中的各层厚度维持不变，只是在TiSiN层和TiAlSiN层的各元素原子百分含量上作了适当调整，技术效果相比于实施例2虽然稍有逊色，但相比于现有技术产品，技术效果同样显著。

[0046] 实施例5：

[0047] 分别用型号为SEET12T3的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相多靶沉积方法在刀具基体表面交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过40个周期后得到本发明的多涂层刀具。该多涂层刀具中含有一复合涂层，该复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti94Si6N层到Ti40Al54Si6N层到Ti94Si6N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度均为3μm，其中TiN、Ti94Si6N、Ti40Al54Si6N的单层厚度均分别为10nm、20nm、25nm。

[0048] 对照品同样是以上述硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例5制得的多涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表4所示：

[0049] 表4：实施例5的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0050]

[0051] 由上表4可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了两倍以上。相比于实施例2，本实施例产品复合涂层中的各层厚度维持不变，只是在TiSiN层和TiAlSiN层的各元素原子百分含量上作了适当调整，即适当增大了Al元素的原子百分含量，其技术效果比实施例2更优，这说明适当提高Al元素的含量有增强本发明技术效果的趋势。

[0052] 实施例6：

[0053] 用型号为CNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上分别沉积20nm厚的Ti金属层、30nm厚的TiN过渡层，最后在TiN过渡层上采用物理气相多靶沉积方法交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过400个周期后得到如图2所示的本发明的多涂层刀具。该多涂层刀具中含有一复合涂层，该复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti97Si3N层到Ti60Al32Si8N层到Ti97Si3N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度约为7μm，其中TiN、Ti97Si3N、Ti60Al32Si8N的单层厚度均分别为4nm、5nm、
4nm。

[0054] 对照品同样是以上述硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例6制得的多涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表2所示：

[0055] 表5：实施例6的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0056]

[0057] 由上表5可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了150％。

[0058] 实施例7：

[0059] 用型号为CNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，先对前述刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上分别沉积Ti、TiN过渡层30nm、40nm，最后在TiN过渡层上采用物理气相多靶沉积方法交替沉积以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为调制周期的多周期涂层，经过15个周期后得到本发明的多涂层刀具。该多涂层刀具中含有一复合涂层，该复合涂层是以刀具基体表面为基面向外呈现出以“TiN层到Ti85Si15N层到Ti40Al45Si15N层到Ti85Si15N层”为一个周期的多周期性变化趋势，其中Ti、Al和Si元素的含量通过调节各靶材的成分进行控制，复合涂层总厚度约为4.5μm，其中TiN、Ti97Si3N、Ti60Al32Si8N的单层厚度均分别为40nm、90nm、80nm。

[0060] 对照品同样是以上述硬质合金刀片作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法沉积普通的TiAlN涂层，然后用本实施例7制得的多涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢(1Cr18Ni9Ti)的对比实验，对比实验结果如下表2所示：

[0061] 表6：实施例7的本发明产品与对照品的对比实验效果

[0062]

[0063] 由上表2可见，在刀具基体相同、切削条件相同的情况下，本发明的多涂层刀具在车削下的使用寿命比现有技术下的涂层刀具提高了38％。