中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法

摘要

本发明涉及中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：(1)按0.1～0.2g/ml溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮-乙醇和溶剂乙醇-二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；(2)取滤液A，滴入3～5滴氢氧化钾乙醇溶液，若滤液A变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；取滤液B，滴入3～5滴磷钼酸乙醇溶液，若滤液B出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；另取滤液B，滴入3～5滴碱性亚硝基铁氰化钠溶液，若滤液B变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。本发明的快筛方法具有快速、成本低廉、操作简单等特点，适合用于现场大批量的筛查。

权利要求

1.一种中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：(1)样品预处理

按0.1～0.2g/ml溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮-乙醇中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，再按0.1～0.2g/ml溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂乙醇-二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，滤液B；其中，所述的丙酮-乙醇是由5体积份的丙酮和1体积份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5体积份的乙醇和1体积份的二氯甲烷混合得到；

(2)检测

取1ml滤液A，滴入3～5滴2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，若滤液A变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；

取1ml滤液B，滴入3～5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，若滤液B出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分，所述的生物碱类化学降压成分为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦中的一种或两种以上；

另取1ml滤液B，滴入3～5滴1％～2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，若滤液B变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。

2.根据权利要求1所述的中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，其特征在于所述的样品粉末是先按配比取样品两份再分别破碎得到。

3.根据权利要求1所述的中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，其特征在于所述的样品粉末是先将样品破碎再按配比取两份得到。

说明书

中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法

技术领域

[0001] 本发明涉及利用化学指示剂对非生物材料的检测，尤其涉及化学降压成分的检测方法。

背景技术

[0002] 高血压是常见的心血管疾病，其并发症已成为人们主要的致死、致残因素，严重危害人们的健康。治疗高血压的西药根据其药理不同大致可分为五大类，利尿剂、β受体阻滞剂、钙拮抗剂(CCB)、血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)和血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)。长期过量服用降压西药会带来严重的副作用，如：口唇麻木、头痛、消化道出血、肝功能下降，甚至丧失、诱发或使糖尿病恶化。

[0003] 一些不法厂商在巨大的经济利益引诱下，利用消费者急于治疗的心理和中药无毒副作用的认识误区，在中草药降压产品(包括中草药制成的降压类中成药、保健品和食品)中大量掺杂国家法律法规明令禁止的化学降压药以增强其降压效果。患者在不知情的情况下大量服用，严重危害了广大消费者的健康。在中草药降压产品中添加的降压西药主要有硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利。

[0004] 《中国药典》中记载的上述西药的检测方法为：将西药溶解，再加入指示剂，然后根据反应前后溶液所表现出的现象进行判断。但该方法都是针对单一的纯化合物所设计的，如果用于检测掺杂在中草药降压产品中的化学降压成分则存在以下技术问题：一是常规的化学检测方法要求化合物具有较高的纯度，而中草药降压产品中掺杂化学降压成分的量往往较少，用常规的化学检测方法难以将其检测出来；二是中草药降压产品的提取液背景色较深，容易将反应所显示的颜色覆盖，无法判断检测结果；三是中草药降压产品中的化学成分种类多且结构复杂，对检测结果的干扰较大，例如：利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦为生物碱类化合物，而中草药降压产品中的活性成分也多为生物碱，如果用《中国药典》中所记载的方法对它们进行检测就很容易出现假阳性。

[0005] 公知的高效液相色谱、薄层色谱法以及液相色谱-质谱联等方法虽然可以将中药中掺杂的化学降压成分进行精确的定性和定量，但是一次设计只能对一种或一类极性相同结构相近的物质进行分析。当一批待检药物所含化学降压成分的极性相反、结构有很大的差异时，就要经过多次试验，对其中所含化学降压成分进行分析、归类，再设计相应的检验方法，其检测周期长、过程繁琐。此外，色谱检测分析仪器价格昂贵、体积较大，检测分析成本较高，要求操作人员具有较高的专业技术水平，基层药监人员难以掌握其操作。可见，上述色谱分析法显然不适合现场批量快速筛查。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种针对中草药降压产品中掺杂化学降压成分的现场快筛方法。

[0007] 本发明的技术方案是这样的：

[0008] 一种中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：

[0009] (1)样品预处理

[0010] 按0.1～0.2g/ml溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮-乙醇和溶剂乙醇-二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；其中，所述的丙酮-乙醇是由5体积份的丙酮和1体积份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5体积份的乙醇和1体积份的二氯甲烷混合得到；

[0011] (2)检测

[0012] 取1ml滤液A，滴入3～5滴2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，若滤液A变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；

[0013] 取1ml滤液B，滴入3～5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，若滤液B出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分，所述的生物碱类化学降压成分为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦中的一种或两种以上；

[0014] 另取1ml滤液B，滴入3～5滴1％～2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，若滤液B变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。

[0015] 上述方案中，所述的样品粉末可以是先按配比取样品两份再分别破碎得到，也可以是先将样品破碎再按配比取两份得到。

[0016] 本发明所述技术方案中，滴入指示剂后溶液颜色的深浅与样品中所掺杂的化学降压成分的量有关，所掺杂的化学降压成分越多，溶液颜色越深。

[0017] 本发明所述的中草药降压产品是指由含降压活性成分的中草药制成的中成药、保健品和食品。

[0018] 本发明所述的化学降压成分既包括非极性化合物，又包括极性化合物，其中，非极性化合物为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中，极性物质为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利，因此，必须选择两种极性不同的溶剂才能保证将上述8种化学降压成分从中草药降压产品中全部溶出。

[0019] 硝苯地平、尼莫地平和尼群地平是非极性化合物，按照常规检测方法选用非极性溶剂(丙酮)作为提取溶剂的话，滴入指示剂(氢氧化钠或氢氧化钾)后，由于指示剂与溶剂的极性相反而大量析出，得不到检测结果。本发明在丙酮中加入适量的极性溶剂乙醇后，既保证了硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能够完全溶解，又保证了氢氧化钾不析出，确保了反应的顺利进行，并提高了反应的灵敏度。

[0020] 利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利为极性化合物，而中草药降压产品中的化学成分也多为极性物质，若按照常规检测方法选用极性溶剂(乙醇或水)作为提取溶剂的话，必然使得中草药降压产品中既有的其他成分也大量溶出，产生很深的背景色，严重干扰下一步骤的显色反应。本发明在乙醇中加入适量的非极性溶剂二氯甲烷后，降低了溶剂的极性，使提取液背景色明显变浅，显色反应前后溶液的颜色变化更加明显，从而排除了中草药既有的生物碱成分对检测结果的干扰，提高了检测结果的准确度。

[0021] 本发明的快筛方法不仅可确认所掺杂的化学降压成分的类别，而且具有快速、成本低廉、操作简单等特点，适合于现场大批量的筛查。

[0022] 本发明的有益效果由以下实验证明。

[0023] 实验一：溶剂的选择研究

[0024] 1、目标成分为硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

[0025] 1.1、样品：

[0026] 硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。

[0027] 1.2、实验方法：

[0028] (1)取丙酮3管，每管1ml，第一管加入100mg(起效剂量的10倍)硝苯地平，第二管加入100mg尼群地平，第三管加入100mg尼莫地平，各振摇1分钟，静置；分别以乙醇和丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)替换丙酮重复上述实验；

[0029] (2)取丙酮4管，每管1ml，第一管滴入4滴质量浓度为20％的氢氧化钠水溶液，第二管滴入4滴质量浓度为20％的氢氧化钾水溶液，第三管滴入4滴质量浓度为2％的氢氧化钠乙醇溶液，第四管滴入4滴质量浓度为2％的氢氧化钾乙醇溶液，各振摇1分钟，静置；分别以乙醇和丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)替换丙酮重复上述实验。

[0030] 1.3、实验结果：

[0031] 实验结果如表1和表2所示。由表1可知，硝苯地平、尼群地平和尼莫地平在乙醇中几乎不溶；由表2可知，氢氧化钠和氢氧化钾在丙酮中容易析出，因此，乙醇和丙酮都不适宜作为溶剂用于这三种药物的检测方法中。而丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)既使得硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能够完全溶解(参见表1)，又可以使得氢氧化钠和氢氧化钾不析出(参见表2)，满足作为溶剂的要求。

[0032] 表1

[0033]

[0034] 表2

[0035]

[0036] 2、目标成分为卡托普利、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦[0037] 2.1、样品：

[0038] 样品1：取卡托普利12mg、利血平12mg、盐酸哌唑嗪12mg、阿替洛尔12mg和厄贝沙坦12mg，混匀，平均分成3份；

[0039] 样品2：取清脑降压片3份，每份20mg，破碎，每份掺杂1mg的卡托普利、1mg的利血平、1mg的盐酸哌唑嗪、1mg的阿替洛尔和1mg的厄贝沙坦；

[0040] 样品3：取复方丹参片3份，每份20mg，破碎，每份掺杂5mg的卡托普利、5mg的利血平、5mg的盐酸哌唑嗪、5mg的阿替洛尔和5mg的厄贝沙坦；

[0041] 样品4：取正天丸3份，每份20mg，破碎，每份掺杂3mg的卡托普利、3mg的利血平、3mg的盐酸哌唑嗪、3mg的阿替洛尔和3mg的厄贝沙坦；

[0042] 样品5：取脑立清胶囊3份，每份20mg，破碎，每份掺杂2mg的卡托普利、2mg的利血平、2mg的盐酸哌唑嗪、2mg的阿替洛尔和2mg的厄贝沙坦。

[0043] 2.2、实验方法：

[0044] 取样品，第一份加入2ml的水，第二份加入2ml的乙醇，第三份加入2ml的乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)，振摇使其溶解，过滤。

[0045] 2.3、实验结果：

[0046] 实验结果如表3所示。由表3可见：1、卡托普利、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦在水中不能完全溶解，因此，检测上述药物时不能用水作为溶剂。2、虽然乙醇和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)都可使上述药物完全溶解，且溶液均无背景色(参见样品1)，但是，上述药物掺杂于中草药降压产品中时，用极性较大的乙醇作为提取溶剂，其提取液呈现较深的背景色，不利于检测结果的判断，而用极性较小的乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)作为提取溶剂，其提取液的背景色则较淡，有助于检测结果的判断。综上所述，检测卡托普利、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦时最适宜选用乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)作为溶剂。

[0047] 表3

[0048]

[0049] 注：表中“+”表示颜色深度，“+”越多，颜色越深。

[0050] 实验二：检测方法的验证

[0051] 1、样品：

[0052] 样品1：取清脑降压片3片，破碎，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0053] 样品2：脑立清胶囊3粒，取其内容物，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0054] 样品3：取复方丹参片3片，破碎，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0055] 样品4：取正天丸4粒，破碎，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0056] 样品5：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg硝苯地平，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0057] 样品6：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂3mg尼群地平，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0058] 样品7：取复方丹参片3片，破碎，掺杂3mg尼莫地平，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0059] 样品8：取正天丸4粒，破碎，掺杂3mg卡托普利，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0060] 样品9：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg利血平，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0061] 样品10：取正天丸4粒，破碎，掺杂3mg盐酸哌唑嗪，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0062] 样品11：取复方丹参片3片，破碎，掺杂15mg阿替洛尔，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0063] 样品12：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂3mg厄贝沙坦，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0064] 样品13：取复方丹参片3片，破碎，掺杂1mg硝苯地平、1mg尼群地平、1mg尼莫地平、3mg卡托普利、1mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔和1mg厄贝沙坦，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0065] 样品14：取正天丸4粒，破碎，掺杂2mg硝苯地平、1mg尼群地平和3mg卡托普利，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0066] 样品15：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪和3mg卡托普利，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0067] 样品16：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂5mg尼莫地平、10mg阿替洛尔和3mg厄贝沙坦，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比分别加入到溶剂丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和溶剂乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中；振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0068] 上述所用的药物均购自中国药品生物制品检点所，同种药物的批号和生产日期相同，其中，用液-质联用标准方法对脑降压片、脑立清胶囊、复方丹参片和正天丸进行检测，结果表明这四种药物没有掺杂化学降压成分。

[0069] 2、实验方法：

[0070] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，观察溶液变化；

[0071] 取1ml滤液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，观察溶液变化；

[0072] 另取1ml滤液B，滴入3滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，观察溶液变化。

[0073] 3、实验结果：

[0074] 实验结果如表4所示。由表4可见，用本发明方法对样品进行检测，当样品中不含化学降压成分时，溶液没有明显的变化，该结果与用液-质联用标准方法进行检测所得的结果一致；当样品中只掺杂有二氢吡啶类化学降压成分时，只有滴加氢氧化钾乙醇指示剂的滤液有红棕色的反应现象，滴加其他两种指示剂则没有任何反应现象；同样的，当样品中只掺杂有生物碱类化学降压成分或卡托普利时，也只有滴加相应的指示剂时才可观察到反应现象；当样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分和卡托普利中的两种或以上时，滴加相应的指示剂就可观察到反应现象，不受其他成分的干扰。因此，可得到以下结论：1、本发明的方法可用于检测中草药降压产品中是否掺杂有化学降压成分；2、本发明的方法的检测结果可进一步确认所掺杂的化学降压成分的类别，即二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分、卡托普利，或者是二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分和卡托普利中的两种或以上。

[0075] 表4

[0076]

[0077]

[0078] 实验三：灵敏度研究

[0079] 1、样品

[0080] 样品1：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的利血平；

[0081] 样品2：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的盐酸哌唑嗪；

[0082] 样品3：3.0mg、5.0mg、8.0mg和10mg的阿替洛尔；

[0083] 样品4：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的厄贝沙坦；

[0084] 样品5：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的卡托普利；

[0085] 样品6：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的硝苯地平；

[0086] 样品7：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的尼莫地平；

[0087] 样品8：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的尼群地平。

[0088] 2、实验方法：

[0089] (1)样品1至样品5，加入2ml的乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)，振摇使其溶解，得溶液A；样品6至样品8，加入2ml的丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)，振摇使其溶解，得溶液B；

[0090] (2)取1ml溶液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，观察溶液变化；

[0091] 取1ml溶液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，观察溶液变化；

[0092] 另取1ml溶液B，滴入3滴质量浓度为1％的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，观察溶液变化。

[0093] 3、实验结果：

[0094] 如表5所示，利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦、卡托普利、硝苯地平、尼莫地平和尼群地平的最低检出量分别为：1.0mg、1.0mg、5.0mg、1.0mg、1.0mg、1.0mg、1.0mg和1.0mg。

[0095] 表5

[0096]

[0097]

具体实施方式

[0098] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0099] 实施例1

[0100] 按0.1g/ml溶剂的配比取清热消炎宁胶囊两份(每份1粒)，分别取其内容物，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0101] 取1ml滤液A，滴入5滴3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0102] 取1ml滤液B，滴入5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；

[0103] 另取1ml滤液B，滴入5滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0104] 上述检测结果与用液-质联用标准方法检测的结果一致。

[0105] 实施例2

[0106] 取复方丹参片2片，破碎，掺杂2mg尼莫地平，混匀，按0.2g/ml溶剂的配比取两份，分别加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；

[0107] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0108] 取1ml滤液B，滴入5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；

[0109] 另取1ml滤液B，滴入4滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0110] 上述检测结果与实际相符。

[0111] 实施例3

[0112] 按0.15g/ml溶剂的配比取益脑胶囊两份(每份1粒)，其内容物分别掺杂2mg硝苯地平，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0113] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0114] 取1ml滤液B，滴入5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；

[0115] 另取1ml滤液B，滴入4滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0116] 上述检测结果与实际相符。

[0117] 实施例4

[0118] 取正天丸3粒，破碎，掺杂3mg硝苯地平，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比取两份，分别加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。

[0119] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0120] 取1ml滤液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；

[0121] 另取1ml滤液B，滴入3滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0122] 上述检测结果与实际相符。

[0123] 实施例5

[0124] 按0.1g/ml溶剂的配比取脑立清胶囊两份(每份2粒)，其内容物分别掺杂3mg卡托普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0125] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0126] 取1ml滤液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；

[0127] 另取1ml滤液B，滴入3滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；

[0128] 上述检测结果与实际相符。

[0129] 实施例6

[0130] 按0.1g/ml溶剂的配比取清脑降压片两份(每份1片)，分别破碎后每份掺杂1mg利血平，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0131] 取1ml滤液A，滴入4滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0132] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0133] 另取1ml滤液B，滴入4滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0134] 上述检测结果与实际相符。

[0135] 实施例7

[0136] 取益脑胶囊2粒，其内容物掺杂4mg盐酸哌唑嗪，混匀，按0.15g/ml溶剂的配比取两份，分别加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。

[0137] 取1ml滤液A，滴入4滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0138] 取1ml滤液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0139] 另取1ml滤液B，滴入4滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0140] 上述检测结果与实际相符。

[0141] 实施例8

[0142] 按0.15g/ml溶剂的配比取清热消炎宁胶囊两份(每份1粒)，其内容物分别掺杂5mg阿替洛尔，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0143] 取1ml滤液A，滴入5滴3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0144] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0145] 另取1ml滤液B，滴入5滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0146] 上述检测结果与实际相符。

[0147] 实施例9

[0148] 按0.1g/ml溶剂的配比取清脑降压片两份(每份1片)，分别破碎后每份掺杂2mg厄贝沙坦，混匀，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0149] 取1ml滤液A，滴入3滴3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0150] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0151] 另取1ml滤液B，滴入4滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0152] 上述检测结果与实际相符。

[0153] 实施例10

[0154] 取正天丸5粒，破碎，掺杂1mg硝苯地平、1mg尼莫地平、1mg尼群地平、1mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔、1mg厄贝沙坦和1mg卡托普利，混匀，按0.15g/ml溶剂的配比取两份，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0155] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0156] 取1ml滤液B，滴入3滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0157] 另取1ml滤液B，滴入3滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；

[0158] 上述检测结果与实际相符。

[0159] 实施例11

[0160] 按0.2g/ml溶剂的配比取复方丹参片两份(每份2片)，分别破碎后每份掺杂2mg硝苯地平、1mg尼莫地平、1mg利血平和1mg卡托普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0161] 取1ml滤液A，滴入3滴3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0162] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0163] 另取1ml滤液B，滴入3滴2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；

[0164] 上述检测结果与实际相符。

[0165] 实施例12

[0166] 取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂2mg尼群地平、1mg阿替洛尔和2mg厄贝沙坦，混匀，按0.1g/ml溶剂的配比取两份，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0167] 取1ml滤液A，滴入5滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；

[0168] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0169] 另取1ml滤液B，滴入5滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；

[0170] 上述检测结果与实际相符。

[0171] 实施例13

[0172] 按0.2g/ml溶剂的配比取清热消炎宁胶囊两份(每份2粒)，其内容物分别掺杂1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔、1mg厄贝沙坦和1mg卡托普利，其中一份加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A，另一份加入到乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液B。

[0173] 取1ml滤液A，滴入5滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；

[0174] 取1ml滤液B，滴入4滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；

[0175] 另取1ml滤液B，滴入5滴1％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；

[0176] 上述检测结果与实际相符。

[0177] 实施例14

[0178] 取正天丸2粒，破碎，掺杂1mg尼群地平和1mg卡托普利，混匀，按0.2g/ml溶剂的配比取两份，分别加入到丙酮-乙醇(V丙酮∶V乙醇＝5∶1)和乙醇-二氯甲烷(V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1)中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。

[0179] 取1ml滤液A，滴入3滴2％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；