乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制装置和方法

摘要

本发明涉及一种循环全回流间歇精馏多温控制的装置和方法。该方法是在循环全回流间歇精馏的操作过程中，以塔顶轻组分浓度从平缓下降到加速下降的转折点为分界点，将整个操作分为前后两个期间；前期采用塔顶温度控制点和靠近塔顶的温度控制点联合控制，后期采用塔顶温度控制点和塔中部温度控制点联合控制。本发明和已有的单温和双温控制法相比，可以在较短的时间内最大限度采出轻组分，同时有效防止重组分的上升，保证得到高浓度的合格产品。

权利要求

1.一种乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏的方法，该方法中的多温控制的装置包括：加热包、塔釜、U型压差计、填料塔、产品罐、回流比控制器、冷凝器、热电偶、集成控制箱、计算机，加热包加热塔釜，U型压差计连接釜压，冷凝器和产品罐连在塔顶部；热电偶的一端分别连接在填料塔的塔顶，塔上部，塔中间，塔下部和塔釜，热电偶另一端和回流比控制器控制端全部连到集成控制箱，集成控制箱由计算机控制；其特征在于：在循环全回流间歇精馏的操作过程中，以塔顶轻组分浓度从平缓下降到加速下降的转折点为分界点，将整个操作分为前后两个期间；前期采用塔顶温度控制点和靠近塔顶的温度控制点联合控制，后期采用塔顶温度控制点和塔中部温度控制点联合控制，具体包括的步骤：(1)取1000ml乙醇-正丙醇混合液加入塔釜中；全回流60分钟使精馏塔达到稳定；

(2)设定塔顶合格产品的浓度，当塔顶产品乙醇浓度从平缓下降转为快速下降时，靠近塔顶的温度控制点为79.5℃；开始无回流采出，在操作前期，进行全采出使靠近塔顶的温度控制点达到79.5℃，然后进行全回流使之下降直到稳定，再进行全采出使之达到79.5℃。

在操作后期，以塔中间温度控制点作为基准点，每次全采出使之升高1℃，然后切换为全回流操作使之下降直到稳定；

(3)重复(2)直到全回流操作不能使靠近塔顶的控制点温度降到79.5℃，进入操作后期；或者不能使塔顶温度下降到79.0℃以下，整个操作结束。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的乙醇的质量分数为

0.4-0.7。

说明书

乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制装置

和方法

技术领域

[0001] 本发明涉及循环全回流间歇精馏温度的控制，特别是一种乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制装置和方法。

背景技术

[0002] 间歇精馏又称分批精馏过程，是小批量、高附加值化工产品生产中常用的分离技术。间歇精馏过程是过程工业中的重要分离过程之一，由于其单个精馏设备即能进行多组分分离，并能分离高粘性低挥发度组分或含大量固态物质的混合物，因此其具有广泛的用途。但由于其具有时变、非平稳、非线性、滞后或高阶大惯性等复杂特性，要达到上述控制目的，就要根据具体的控制要求选择合适的控制法和控制参数，进行合理的控制。

[0003] 间歇精馏过程的参数包括：理论塔板数、操作压力、塔顶、塔身和塔釜的持液、初始进料量和浓度、产品的纯度和产量、全塔的浓度和温度、回流比、冷凝器功率、再沸器功率(上升蒸汽速率)等，其中产品的纯度和产量、产品回收率等参数是控制目标；上升蒸汽流率、回流比等是可用于直接控制的操纵变量；而各个塔板的温度和浓度、汽液相流率和压力等，一般是作为辅助控制的参数；其它参数则为精馏过程控制的限制条件。在间歇精馏的控制中，回流比控制和温度控制的研究的比较多。CN200610016027.5公开了用理论板辅助双温控制间歇精馏从正丙醇分离异丙醇的方法，该方法包括：加料、全回流到全采出过程切换、全采出到全回流过程切换、实验结束点判断过程。

[0004] 循环全回流间歇精馏的控制是通过确定全回流和全采出之间的切换规则，获得最大的塔顶合格产品采出速率和最小的过渡馏分馏出量和馏出时间。在塔身设置多个温度控制点的作用就是防止蒸汽上升过多，也就是重组分上升过多，同时使轻组分最大限度的采出，为塔顶全回流提供更好的条件。理想的情况就是让塔内的重组分层层上升，在每一层的重组分上升前，该层的轻组分都完全被采出。从这个角度来看，温度控制点越多，控制就越精确，只要制定合理的具体控制方法，采用多个温度点控制的效果必然要优于采用单个或者两个温度点控制。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制装置和方法。在保证产品符合浓度要求的前期下，尽量缩短操作时间而提供一种在精馏塔安装多个温度控制点来控制间歇反应精馏方法。该多温控制法是基于在塔顶-塔中-塔底多温控制。本发明和已有的单温和双温控制法相比，可以在较短的时间内最大限度采出轻组分，同时有效防止重组分的上升，保证得到高浓度的合格产品。

[0006] 本发明提供的一种乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制的装置包括：加热包、塔釜、U型压差计、填料塔、产品罐、回流比控制器、冷凝器、热电偶、集成控制箱、计算机。热电偶的一端分别连接在填料塔的塔顶，塔上部，塔中间，塔下部和塔釜，热电偶另一端和回流比控制器控制端全部连到集成控制箱，集成控制箱由计算机控制；加热包加热塔釜，U型压差计连接釜压，冷凝器和产品罐连在塔顶部。

[0007] 本发明提供的乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制的方法是在循环全回流间歇精馏的操作过程中，以塔顶轻组分浓度从平缓下降到加速下降的转折点为分界点，将整个操作分为前后两个期间；前期采用塔顶温度控制点和靠近塔顶的温度控制点联合控制，后期采用塔顶温度控制点和塔中部温度控制点联合控制，具体包括的步骤：

[0008] (1)加料取1000ml乙醇-正丙醇混合液加入塔釜中；全回流60分钟使精馏塔达到稳定；

[0009] (2)全回流与全采出切换设定塔顶合格产品的浓度，当塔顶产品乙醇浓度从平缓下降转为快速下降时，靠近塔顶的温度控制点为79.5℃；开始无回流采出，在操作前期，进行全采出使靠近塔顶的温度控制点达到79.5℃，然后进行全回流使之下降直到稳定，再进行全采出使之达到79.5℃。在操作后期，以塔中间温度控制点作为基准点，每次全采出使之升高1℃，然后切换为全回流操作使之下降直到稳定；

[0010] (3)实验结束点判断重复(2)直到全回流操作不能使靠近塔顶的控制点温度降到79.5℃，进入操作后期；或者不能使塔顶温度下降到79.0℃以下，整个操作结束。

[0011] 本发明提供一种循环全回流间歇精馏多温控制的装置和方法是在循环全回流间歇精馏的操作过程中，以塔顶轻组分浓度从平缓下降到加速下降的转折点为分界点，将整个操作分为前后两个期间；前期采用塔顶温度控制点和靠近塔顶的温度控制点联合控制，后期采用塔顶温度控制点和塔中部温度控制点联合控制。本发明和已有的单温和双温控制法相比，可以在较短的时间内最大限度采出轻组分，同时有效防止重组分的上升，保证得到高浓度的合格产品。

附图说明

[0012] 图1是本发明乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制实验装置图。

[0013] 图2循环全回流间歇精馏各温度控制点温度随时间变化曲线图。

[0014] 图3塔顶产品乙醇浓度随操作周期的变化图。

具体实施方式

[0015] 本发明提供的一种乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制的装置包括：1-加热包，2-圆底烧瓶(塔釜)，3-U型压差计，4-填料塔，5-产品罐，6-回流比控制器，7-冷凝器，8-12-热电偶，13-集成控制箱，14-计算机。

[0016] 多温控制连接方式：热电偶8-热电偶12的一端分别连接在填料塔4的塔顶，塔上部，塔中间，塔下部和塔釜，热电偶的另一端和回流比控制器6控制端，全部连到集成控制箱13，集成控制箱13由计算机14控制；加热包1加热的圆底烧瓶(塔釜)2，U型压差计3测量塔釜压力，冷凝器7和产品罐5连在塔顶部。各部件的空间位置和他们相互连接情况如图1所示。

[0017] 本发明提供的乙醇-正丙醇二元体系循环全回流间歇精馏多温控制的方法包括的步骤：

[0018] (1)加料取1000ml乙醇-正丙醇混合液加入塔釜中；全回流60分钟使精馏塔达到稳定；

[0019] (2)全回流与全采出切换设定塔顶合格产品的浓度，当塔顶产品乙醇浓度从平缓下降转为快速下降时，靠近塔顶的温度控制点为79.5℃；开始无回流采出，在操作前期，进行全采出使靠近塔顶的温度控制点达到79.5℃，然后进行全回流使之下降直到稳定，再进行全采出使之达到79.5℃。在操作后期，以塔中间温度控制点作为基准点，每次全采出使之升高1℃，然后切换为全回流操作使之下降直到稳定；

[0020] (3)实验结束点判断重复(2)直到全回流操作不能使靠近塔顶的控制点温度降到79.5℃，进入操作后期；或者不能使塔顶温度下降到79.0℃以下，整个操作结束。

[0021] 应用实施例

[0022] 本多温控制法实验设计16组正交实验：进料乙醇的质量分数分别取0.4、0.5、0.6、0.7；温度控制点分别取1、2、3、4；采出时间分别取10s、20s、30s、40s，设计成正交实验。图2是多温控制法其中一组的温度与时间曲线，温度控制点由塔顶到塔底分别标号1，
2，3，4(图2是进料乙醇的质量分数0.6；温度控制点标号2、3；采出时间分别取10s、40s；
图2对应于图3的中间两条曲线)。图3是塔顶产品乙醇浓度随操作周期的变化图(进料乙醇的质量分数0.6；温度控制点标号1、2、3、4；采出时间分别取10s、20s、30s、40s)。

[0023] 各图结果分析可知，温度与时间曲线表明，在操作前期，由于重组分主要集中在塔的中下部，塔顶轻组分浓度一直维持在高浓区，采出对其浓度梯度影响较小，因此采用靠近塔顶的温度控制点作为控制参考点，处于维持平衡能力更强的高浓区，全回流稳定的时间比较短，可以减少操作时间；而与塔顶温度点相比，可以防止过多的重组分上升到塔顶导致全回流提浓时间增加；在操作后期，塔中部温度变化率较大，该控制点处于灵敏板位置，同时由于重组分上升速度比较快，用位于塔中部的温度控制点对操作进行控制可以更有效的抑制重组分上升到塔顶。而塔顶产品乙醇浓度随操作周期的变化图表明，循环全回流操作过程存在一个浓度从平缓下降到快速下降的转折点，该点可以将循环全回流操作划分为前后两个时期。在操作前期，塔顶乙醇质量分数均维持在0.95以上的高浓区且下降缓慢；操作后期，全回流对轻组分的浓缩作用减弱，乙醇浓度快速下降。

[0024] 本实验方法的特点概括如下：

[0025] (1)循环全回流间歇精馏过程表明对于不同的进料浓度，塔顶产品轻组分浓度都存在一个从平缓下降到快速下降的转折点，该点可以作为操作前后期的分界点；在循环全回流间歇精馏操作中，通过全回流和全采出的合理切换，使塔顶浓度尽量高于分界点浓度，是循环全回流间歇精馏控制的关键。

[0026] (2)对循环全回流间歇精馏多温控制过程进行了控制方法的研究，考察了不同进料浓度、温度控制点和全采出时间下，循环全回流间歇精馏过程塔顶轻组分浓度和各温度控制点温度的变化情况，结果表明：循环全回流间歇精馏过程中，对于不同进料浓度、温度控制点和全采出时间，塔顶产品乙醇浓度也都存在一个从平缓下降到快速下降的转折点；对循环全回流间歇精馏，以塔顶温度指示操作终点，操作前期采用靠近塔顶的温度控制点控制，后期采用塔中部温度控制点控制是最优的。

[0027] (3)循环全回流间歇精馏多温控制的控制方法是以塔顶轻组分浓度从平缓下降到加速下降的转折点为分界点，将整个操作分为前后两个期间；前期采用塔顶温度控制点和靠近塔顶的温度控制点联合控制，后期采用塔顶温度控制点和塔中部温度控制点联合控制；

[0028] (4)对提出的循环全回流间歇精馏多温控制法能够高效的采出轻组分而避免重组分过多的上升到塔顶；

[0029] (5)该多温控制法与单温控制法(只在塔顶进行温控)相比，乙醇-正丙醇二元混合体系操作时间仅增加了3％，而采出产品的体积增加了27.76％，轻组分回收率提高了19.63％；和双温控制(在塔釜或塔中间进行温控)相比，采出产品的总量和轻组分回收率降幅不超过3.09％，而操作时间减少了35.88％；因此，和已有的单温和双温控制法相比，多温控制法可以在较短的时间内最大限度采出轻组分，同时有效防止重组分的上升，保证得到高浓度的合格产品。