一种制备掺铝氧化锌透明导电薄膜的装置及方法

摘要

本发明公开了一种制备掺铝氧化锌透明导电薄膜的装置及方法，该装置是对现有金属有机化学气相沉积MOCVD设备进行的改进，改进后的MOCVD，具有锌源气路和氧源气路，锌源气路用于提供成膜原料，氧源气路用于提供加工膜时的热的水蒸气。制膜时是以乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O和乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3分别为锌源和铝源，以蒸馏水为氧源，氮气为载气，在无需真空设备、大气环境、加工温度170℃～270℃条件下成膜。成膜过程简单，沉积温度低，有利于透明导电薄膜的产业化生产，降低了生产成本。

权利要求

1.一种制备掺铝氧化锌透明导电薄膜的大气开放式MOCVD装置，其特征在于：包括有第一截止气阀(2A)、第二截止气阀(2B)、A管道(21)、B管道(22)、C管道(23)、D管道(24)、E管道(25)、F管道(26)、G管道(27)、氮气瓶(1)、第一流量计(3A)、第二流量计(3B)、分子筛(4)、气化室(5)、第一加热带(6A)、第二加热带(6B)、第三加热带(6C)、第一喷嘴(7A)、第二喷嘴(7B)、基片台(9)、加热器(10)和烧瓶(11)；

基片台(9)上放置基片(8)；

烧瓶(11)安装在加热器(10)上，加热器(10)能够为烧瓶(11)内放置的蒸馏水提供

80℃～100℃的温度环境；

第一加热带(6A)缠绕在C管道(23)的外壁和气化室(5)的外壁，第一加热带(6A)能够为C管道(23)和气化室(5)内部的介质提供105℃～115℃的温度环境；

第二加热带(6B)缠绕在D管道(24)的外壁，第二加热带(6B)能够为D管道(24)内部的介质提供105℃～150℃的温度环境；

第三加热带(6C)缠绕在E管道(25)的外壁，第三加热带(6C)能够为E管道(25)内部的介质提供80℃～100℃的温度环境；

氮气瓶(1)、A管道(21)、第一截止气阀(2A)和分子筛(4)构成载气源；A管道(21)连接在氮气瓶(1)的输出口与分子筛(4)的入气口之间，且A管道(21)上安装有第一截止气阀(2A)；

B管道(22)、第一流量计(3A)、C管道(23)、第一加热带(6A)、气化室(5)、第二截止气阀(2B)、第二加热带(6B)和D管道(24)构成锌源气路；B管道(22)连接在分子筛(4)的一出气口与第一流量计(3A)的入气口之间，C管道(23)连接在第一流量计(3A)的出气口与气化室(5)的入气口之间，D管道(24)连接在气化室(5)的出气口与第一喷嘴(7A)之间，且D管道(24)上安装有第二截止气阀(2B)；

G管道(27)、第二流量计(3B)、F管道(26)、加热器(10)、烧瓶(11)、第三加热带(6C)和E管道(25)构成氧源气路；G管道(27)连接在分子筛(4)的另一出气口与第二流量计(3B)的入气口之间，F管道(26)连接在第二流量计(3B)的出气口与烧瓶(11)的一瓶口之间，E管道(25)连接在烧瓶(11)的另一瓶口与第二喷嘴(7B)之间。

2.采用如权利要求1所述的大气开放式MOCVD装置制备铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的步骤有：(A)基片处理

选取玻璃基片，并依次放到丙酮(质量百分比浓度为99％)、无水乙醇(质量百分比浓度为99％)和去离子水中，分别超声清洗清洗15min～20min后去除基片表面的污垢，然后将清洗后的基片放入干燥温度35℃～50℃的干燥箱中，烘干15～20min后，取出待用；

(B)膜材料配制

将乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O与乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3进行研磨制得粒度为10μm～

50μm的膜材料，并把膜材料置于气化室(5)中；

用量：10g的膜材料中加入9.40g～9.88g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.12g～0.60g的Al(C5H7O2)3；

(C)气路通道的预热

对C管道(23)、气化室(5)、D管道(24)、E管道(25)和基片台(9)进行预热5～10min；

(D)预通N2

待气化室(5)温度上升至80℃～105℃时，打开氮气瓶(1)上的总开关，将低压阀调至

0.3MPa～0.5MPa；

然后打开A管道(21)上的第一截止气阀(2A)，分别将第一流量计(3A)和第二流量计

3B的流速调节至0.3L/min～0.4L/min，使气路通道中的杂质气体排除；

(E)待气化室(5)温度达到105℃～115℃、基片温度达到170℃～270℃和烧瓶(11)内介质温度达到80℃～100℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计(3A)和第二流量计(3B)；

然后将烘干清洁的基片安装在基片台(9)上；

(F)再次打开第一流量计(3A)和第二流量计(3B)，并调节第一流量计(3A)的流速为

0.6L/min～1.2L/min，第二流量计(3B)的流速为0.1L/min～0.4L/min；设定沉积时间

120min，气相沉积开始；

(G)气相沉积结果后，依次停止对预热带、保温带和气化室的加热，最后停止通氮气，从而制得铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜。

3.根据权利要求2所述的采用大气开放式MOCVD装置制备铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的方法，其特征在于：制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的直径为100nm～150nm。

4.根据权利要求2所述的采用大气开放式MOCVD装置制备铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的方法，其特征在于：制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜在可见光区的平均透过率可达到

90％以上。

5.根据权利要求2所述的采用大气开放式MOCVD装置制备铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的方法，其特征在于：制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的方块电阻值为24Ω～440Ω。

说明书

一种制备掺铝氧化锌透明导电薄膜的装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种金属有机化学气相沉积装置，更特别地说，是指一种大气开放式MOCVD装置，以及采用大气开放式MOCVD装置在较低温度170℃～270℃环境下，进行掺铝氧化锌透明导电薄膜制备的方法。

背景技术

[0002] 透明导电氧化物是光电产业的重要支柱之一，透明导电薄膜更是被广泛的应用于太阳能透明电极、等离子体液晶显示、以及节能窗等方面。ITO(铟锡氧化物)由于铟资源的短缺以及环保的需要，已逐渐失去了它的绝对领军优势。氧化锌基的透明导电薄膜由于其丰富的自然资源和可与ITO媲美的光电特性，正成为ITO的替代物。传统的制备透明导电薄膜的方法包括脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、原子层外延(ALE)、溅射(包括磁控溅射和直流溅射)、化学气象沉积(CVD)、电子束蒸发、喷吐热解、溶胶凝胶(Sol-gel)等等，这些设备在制备透明导电薄膜的过程中，都要用到真空设备，并且成膜温度较高(一般在300℃～500℃)，成膜面积不大。

发明内容

[0003] 本发明的目的之一是提供一种大气开放式金属有机化学气相沉积(MOCVD)装置，该装置是对现有金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备进行的改进。改进后的MOCVD，具有锌源气路和氧源气路，锌源气路用于提供成膜原料，氧源气路用于提供加工膜时的热的水蒸气。由于加工制膜时为大气环境，无需真空设备，使得用本发明MOCVD装置进行掺铝氧化锌透明导电薄膜的加工，成本低廉、易于成型。又因加工温度170℃～270℃较低，扩大了基片的选择范围。

[0004] 应用本发明设计的装置进行的掺铝氧化锌透明导电薄膜的制备，是以乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O和乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3分别为锌源和铝源，以蒸馏水为氧源，氮气为载气，制备铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的步骤有：

[0005] (A)基片处理

[0006] 选取玻璃基片，并依次放到丙酮(质量百分比浓度为99％)、无水乙醇(质量百分比浓度为99％)和去离子水中，分别超声清洗清洗15min～20min后去除基片表面的污垢，然后将清洗后的基片放入干燥温度35℃～50℃的干燥箱中，烘干15～20min后，取出待用；

[0007] (B)膜材料配制

[0008] 将乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O与乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3进行研磨制得粒度为10μm～50μm的膜材料，并把膜材料置于气化室5中；

[0009] 用量：10g的膜材料中加入9.40g～9.88g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.12g～0.60g的Al(C5H7O2)3；

[0010] (C)气路通道的预热

[0011] 对C管道23、气化室5、D管道24、E管道25和基片台9进行预热5～10min；

[0012] (D)预通N2

[0013] 待气化室5温度上升至80℃～105℃时，打开氮气瓶1上的总开关，将低压阀调至0.3MPa～0.5MPa；

[0014] 然后打开A管道21上的截止气阀2A，分别将第一流量计3A和第二流量计3B的流速调节至0.3L/min～0.4L/min，使气路通道中的杂质气体排除；

[0015] (E)待气化室5温度达到105℃～115℃、基片温度达到170℃～270℃和烧瓶11内介质温度达到80℃～100℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计3A和第二流量计3B；

[0016] 然后将烘干的基片安装在基片台9上；

[0017] (F)再次打开第一流量计3A和第二流量计3B，并调节第一流量计3A的流速为0.6L/min～1.2L/min，第二流量计3B的流速为0.1L/min～0.4L/min；设定沉积时间
120min，气相沉积开始；

[0018] (G)气相沉积结果后，依次停止对预热带、保温带和气化室的加热，最后停止通氮气，从而制得铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜。

[0019] 从基片台9上取下沉积有导电薄膜的基片进行各项性能的分析。

[0020] 本发明的一种大气开放式MOCVD装置的优点在于：

[0021] (1)该装置能够实现在大气环境、较低170℃～270℃温度下成膜，成膜工艺可控。

[0022] (2)由于在较低温度下进行成膜，使得对成膜基片的村质要求不高，能够实现在多种基片上进行成膜。

[0023] (3)在成膜制备过程中，通过灵活的控制锌源气路流量、氧源气路流量，使得制得的膜层性能更加优越。

[0024] (4)采用本发明的装置比传统MOCVD方法制备透明导电薄膜在设备上的要求要低，无需高昂的真空设备，操作过程简单，沉积温度低，有效降低了生产成本。这显然有利于透明导电薄膜的产业化生产，对透明导电薄膜的推广应用具有重要的价值。

附图说明

[0025] 图1是本发明的大气开放式MOCVD装置的结构图。

[0026] 图2是实施例1制得的产物的XRD图谱。

[0027] 图3是实施例1制得的产物的SEM图片。

[0028] 图4是实施例1制得的产物的透过率曲线。

具体实施方式

[0029] 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

[0030] 请参见图1所示，本发明的一种制备掺铝氧化锌透明导电薄膜的大气开放式金属有机化学气相沉积(MOCVD)装置，包括有第一截止气阀2A、第二截止气阀2B、A管道21、B管道22、C管道23、D管道24、E管道25、F管道26、G管道27、氮气瓶1、第一流量计3A、第二流量计3B、分子筛4、气化室5、第一加热带6A、第二加热带6B、第三加热带6C、第一喷嘴7A、第二喷嘴7B、基片8、基片台9、加热器10和烧瓶11；基片8放置在基片台9上；

[0031] 烧瓶11安装在加热器10上，加热器10能够为烧瓶11内放置的蒸馏水提供80℃～100℃的温度环境；

[0032] 第一加热带6A缠绕在C管道23的外壁和气化室5的外壁，第一加热带6A能够为C管道23和气化室5内部的介质提供105℃～115℃的温度环境。第一加热带6A上连接有第一调压器，C管道23的外壁和气化室5的外壁在缠绕第一加热带6A时安装有用于测定温度的第一热电偶，该热电偶的测温端紧贴在气化室5的外壁，该热电偶的接线端连接在温度显示仪表上，通过仪表键盘进行设定温度操作(仪表为单输入通道数字式智能仪表，型号XST/D-F、北京天辰自动化仪表厂)。

[0033] 第二加热带6B缠绕在D管道24的外壁，第二加热带6B能够为D管道24内部的介质提供105℃～150℃的温度环境。在气化室5至第一喷嘴7A之间的D管道24的外壁上缠绕有第二加热带6B，第二加热带6B上连接有第二调压器，在缠绕第二加热带6B时安装有用于测定温度的第二热电偶，该热电偶的测温端紧贴在D管道24的外壁，该热电偶的接线端连接在温度显示仪表上(仪表为单输入通道数字式智能仪表，型号XST/D-F、北京天辰自动化仪表厂)。

[0034] 第三加热带6C缠绕在E管道25的外壁，第三加热带6C能够为E管道25内部的介质提供80℃～100℃的温度环境。在烧瓶10与第二喷嘴7B之间的E管道25的外壁上缠绕有第三加热带6C，第三加热带6C上连接有第三调压器，在缠绕第三加热带6C时安装有用于测定温度的第三热电偶，该热电偶的测温端紧贴在E管道25的外壁，该热电偶的接线端连接在温度显示仪表上(仪表为单输入通道数字式智能仪表，型号XST/D-F、北京天辰自动化仪表厂)。

[0035] 其中，氮气瓶1、A管道21、第一截止气阀2A和分子筛4构成载气源。A管道21连接在氮气瓶1的输出口与分子筛4的入气口之间，且A管道21上安装有第一截止气阀2A。

[0036] 其中，B管道22、第一流量计3A、C管道23、第一加热带6A、气化室5、第二截止气阀2B、第二加热带6B和D管道24构成锌源气路。B管道22连接在分子筛4的一出气口与第一流量计3A的入气口之间，C管道23连接在第一流量计3A的出气口与气化室5的入气口之间，D管道24连接在气化室5的出气口与第一喷嘴7A之间，且D管道24上安装有第二截止气阀2B。

[0037] 其中，G管道27、第二流量计3B、F管道26、加热器10、烧瓶11、第三加热带6C和E管道25构成氧源气路。G管道27连接在分子筛4的另一出气口与第二流量计3B的入气口之间，F管道26连接在第二流量计3B的出气口与烧瓶11的一瓶口之间，E管道25连接在烧瓶11的另一瓶口与第二喷嘴7B之间。

[0038] 基片8固紧在基片台9上，且基片台9上安装有紧贴基片8与基片台9两者的第四热电偶，该热电偶的接线端连接在温度显示仪表上(仪表为智能数字显示仪表，型号CH402/IMCH01-E2，日本RKC自动化仪表设备公司)。

[0039] 应用本发明设计的大气开放式MOCVD装置、进行的掺铝氧化锌透明导电薄膜的制备方法，包括有如下步骤：

[0040] (A)基片处理

[0041] 首先将选取的基片放入装有丙酮(质量百分比浓度为99％)的器皿中，随器皿放入超声波清洗器中清洗15～20min后取出；

[0042] 然后放入装有无水乙醇(质量百分比浓度为99％)的器皿中，随器皿放入超声波清洗器中清洗15～20min后取出；

[0043] 然后放入装有去离子水的器皿中，随器皿放入超声波清洗器中清洗15～20min后取出，得到清洁后的基片；

[0044] 最后将清洁基片放入到电热恒温干燥箱中，在干燥温度35℃～50℃的条件下，烘干15～20min后得到干燥清洁的基片，待用；

[0045] (B)膜材料配制

[0046] 将乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O与乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3进行研磨制得粒度为10μm～50μm的膜材料，并把膜材料置于气化室5中；

[0047] 用量：10g的膜材料中加入9.40g～9.88g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.12g～0.60g的Al(C5H7O2)3；

[0048] (C)气路通道的预热

[0049] 对C管道23、气化室5、D管道24、E管道25和基片台9进行预热5～10min；

[0050] (D)预通N2

[0051] 待气化室5温度达到80℃～105℃时，打开氮气瓶1上的总开关，将低压阀调至0.3MPa～0.5MPa；

[0052] 随后打开A管道21上的截止气阀2A，并调节第一流量计3A和第二流量计3B的流速为0.3L/min～0.4L/min；在通道中通入氮气，能够使气路通道中的杂质气体排除。

[0053] 在本发明中，通过在分子筛4上分别连接第一流量计3A和第二流量计3B，以及第一流量计3A至第一喷嘴7A的通道、第二流量计3B至第二喷嘴7B通道，将载气(氮气)分流成两路，一路为锌源气路，另一路为氧源气路。

[0054] 所述的锌源气路是由于在气化室5中有气相沉积的原料乙酰丙酮锌Zn(C5H7O2)2·H2O与乙酰丙酮铝Al(C5H7O2)3，在一定的温度105℃～115℃、保护气氛(氮气)下，从第一喷嘴7A喷出后沉积在基片上。

[0055] 所述的氧源气路，氮气与蒸馏水在80℃～100℃的温度下形成的热水蒸汽掺混，使得氮气携带热水蒸汽由第二喷嘴7B喷出。

[0056] 在本发明中，氮气携带热水蒸汽与成膜原料在基片8上方充分混合，使得沉积在基片8上的掺铝氧化锌透明导电薄膜致密均匀，有效地提高了膜的透过性、导电性。

[0057] (E)待气化室5温度达到105℃～115℃、基片温度达到170℃～270℃和烧瓶11内介质温度达到80℃～100℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计3A和第二流量计3B，并将干燥清洁的基片安装在基片台9上；

[0058] (F)再次打开第一流量计3A和第二流量计3B，并调节第一流量计3A的流速为0.6L/min～1.2L/min，第二流量计3B的流速为0.1L/min～0.4L/min；设定沉积时间
120min，气相沉积开始；

[0059] (G)气相沉积结果后，依次停止对预热带、保温带和气化室的加热，最后停止通氮气，从而制得铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜。

[0060] 为了分析铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜的各项性能，发明人采用XRD、SEM、可见光区透过率等进行性能测试。

[0061] 实施例1：

[0062] 基片：玻璃基片2cm×2.5cm×0.1cm

[0063] 成膜厚度：400nm

[0064] (A)基片处理

[0065] 将选取的玻璃基片依次放到质量百分比浓度为99％的丙酮、质量百分比浓度为99％的无水乙醇和去离子水中，在超声波清洗器中分别清洗15min去除基片表面的污垢，清洗后将基片放入到电热恒温干燥箱中，在干燥温度40℃的条件下，烘干15min后，取出待用；

[0066] (B)膜材料配制

[0067] 将1.405g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.050g的Al(C5H7O2)3进行研磨制得80％粒度为30μm的膜材料，并把膜材料置于气化室5中；

[0068] (C)气路通道的预热

[0069] 对C管道23、气化室5、D管道24、E管道25和基片台9进行预热10min；

[0070] (D)预通N2

[0071] 待气化室5温度上升到100℃时，打开氮气瓶1上的总开关，将低压阀调至0.3MPa，打开A管道21上的截止气阀2A，调节第一流量计3A和第二流量计3B，将流速调为
0.3L/min，使气路通道中的杂质气体排除；

[0072] (E)待气化室5温度为100℃、基片温度为220℃，以及烧瓶11内介质(蒸馏水)温度为80℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计3A和第二流量计3B，并将烘干的基片置于基片台9上；

[0073] (F)再次打开第一流量计3A和第二流量计3B，并调节第一流量计3A的流速为0.8L/min，第二流量计3B的流速为0.2L/min；气相沉积开始，设定沉积时间为120min；

[0074] (G)沉积时间达到预定的时间120min后，依次关闭预热带、保温带和气化室的控制电源、控制面板上的所有开关及设备电源，并停止通氮气。

[0075] (H)取出试样并进行XRD衍射，SEM形貌，可见光区透过率和方块电阻的性能测试。

[0076] 参见图2所示，是经实施例1的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的XRD衍射图谱。图中，氧化锌晶体结晶程度非常高，具有六角纤锌矿结构且沿(002)方向择优生长。

[0077] 参见图3所示，是经实施例1的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的SEM形貌照片。图中，薄膜为纳米多晶薄膜，且生长致密、均匀，无大的孔隙等缺陷，具有较好的显微形貌，晶粒细小、呈球形，直径为100nm～150nm。

[0078] 参见图4所示，是经实施例1的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的可见光区透过率曲线图。图中，薄膜在可见光区的平均透过率可达到90％以上，具有良好的透过性。

[0079] 经实施例1的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的方块电阻是由SDY-6型双电测四探针电阻测试仪在输出电流为1mA的条件下测试的，其方块电阻值为24Ω。

[0080] 实施例2：

[0081] 基片：95％的氧化铝基片5cm×3cm×0.5cm

[0082] 成膜厚度：500nm

[0083] (A)基片处理

[0084] 将选取的95％的氧化铝基片，其切成所需大小的载体，依次放到质量百分比浓度为99％的丙酮、质量百分比浓度为99％的无水乙醇和去离子水中，在超声波清洗器中分别清洗20min去除基片表面的污垢，清洗后将基片放入到电热恒温干燥箱中，在干燥温度50℃的条件下，烘干20min后，取出待用；

[0085] (B)膜材料配制

[0086] 将1.405g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.033g的Al(C5H7O2)3进行研磨制得80％粒度为40μm的膜材料，并把膜材料置于气化室5中；

[0087] (C)气路通道的预热

[0088] 对C管道23、气化室5、D管道24、E管道25和基片台9进行预热10min；

[0089] (D)预通N2

[0090] 待气化室5温度上升到100℃时，打开氮气瓶1上的总开关，将低压阀调至0.3MPa，打开A管道21上的截止气阀2A，调节第一流量计3A和第二流量计3B，将流速调为
0.3L/min，使气路通道中的杂质气体排除；

[0091] (E)待气化室5温度为100℃、基片温度为270℃，以及烧瓶11内介质温度为80℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计3A和第二流量计3B，并将烘干的基片置于基片台9上；

[0092] (F)再次打开第一流量计3A和第二流量计3B，并调节第一流量计3A的流速为1.2L/min，第二流量计3B的流速为0.3L/min；气相沉积开始，并设定沉积时间为120min；

[0093] (G)沉积时间达到预定的时间120min后，依次关闭预热带、保温带和气化室的控制电源、控制面板上的所有开关及设备电源，并停止通氮气。

[0094] 经实施例2的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的方块电阻是由SDY-6型双电测四探针电阻测试仪在输出电流为1mA的条件下测试的，其方块电阻值为208Ω。

[0095] 实施例3：

[0096] 基片：聚对苯二甲酸乙二醇酯基片1cm×2cm×0.1cm

[0097] 成膜厚度：100nm

[0098] (A)基片处理

[0099] 选取玻璃基片，将其切成所需大小的载体，依次放到质量百分比浓度为99％的丙酮、质量百分比浓度为99％的无水乙醇和去离子水中，在超声波清洗器中分别清洗15min去除基片表面的污垢，清洗后将基片放入到电热恒温干燥箱中，在干燥温度50℃的条件下，烘干15min后，取出待用；

[0100] (B)膜材料配制

[0101] 将1.405g的Zn(C5H7O2)2·H2O和0.050g的Al(C5H7O2)3进行研磨制得80％粒度为40μm的膜材料，并把膜材料置于气化室5中；

[0102] (C)气路通道的预热

[0103] 对C管道23、气化室5、D管道24、E管道25和基片台9进行预热10min；

[0104] (D)预通N2

[0105] 待气化室5温度上升到100℃时，打开氮气瓶1上的总开关，将低压阀调至0.3MPa，打开A管道21上的截止气阀2A，调节第一流量计3A和第二流量计3B，将流速调为
0.3L/min，使气路通道中的杂质气体排除。

[0106] (E)待气化室5温度为100℃、基片温度为170℃，以及烧瓶11内介质温度为80℃，并确保各参数在15min以内保持平衡稳定状态后，关闭第一流量计3A和第二流量计3B，并将烘干的基片置于基片台9上；

[0107] (F)再次打开第一流量计3A和第二流量计3B，并调节第一流量计3A的流速为1.0L/min，第二流量计3B的流速为0.2L/min；气相沉积开始，并设定沉积时间为120min；

[0108] (G)沉积时间达到预定的时间120min后，依次关闭预热带、保温带和气化室的控制电源、控制面板上的所有开关及设备电源，并停止通氮气。

[0109] 经实施例3的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的可见光区平均透过率可达到80％。

[0110] 经实施例3的制备方法制得的掺铝氧化锌透明导电薄膜的方块电阻是由SDY-6型双电测四探针电阻测试仪在输出电流为1mA的条件下测试的，其方块电阻值为440Ω。