苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成工艺简单、原料价廉易得且收率高的苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法，以苯基三氯硅烷和丙酮为原料，在碱金属碳酸盐催化剂的存在下，在溶剂中、在40～120℃的温度范围内反应，生成含苯基异丙烯氧基硅烷的反应物；再经减压精馏后得到高纯度的产品。本发明适用于苯基异丙烯氧基硅烷的批量生产。

权利要求

1.苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：以苯基三氯硅烷和丙酮为原料，在催化剂K2CO3、Na2CO3、CaCO3或BaCO3的存在下，在溶剂中、在40～120℃的温度范围内反应，生成含苯基异丙烯氧基硅烷的混合物；

对得到的含苯基异丙烯氧基硅烷的混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需的苯基异丙烯氧基硅烷；

所述苯基异丙烯氧基硅烷具有如下的结构式：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂选自以下物质中的至少一种：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基丙基酯、丙酮、乙腈、甲苯、环己烷、正己烷。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应在50～80℃的温度范围内进行。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应原料苯基三氯硅烷与丙酮的摩尔比在1∶10～10∶1的范围内。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：苯基三氯硅烷与丙酮的摩尔比在

1∶6～6∶1的范围内。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：苯基三氯硅烷与丙酮的摩尔比在

1∶3～1∶4的范围内。

说明书

苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及到一种苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法。

背景技术

[0002] 苯基异丙烯氧基硅烷主要应用于室温硫化硅橡胶中，可有效改善其耐低温性，以及提高其阻燃性等。苯基异丙烯氧基硅烷具有如下的结构式：

[0003]

[0004] 所述苯基三氯硅烷是具有如下结构式的化合物：

[0005] 以上结构式中，R为氯。

[0006] 在现有的苯基异丙烯氧基硅烷的合成研究中，已经报道的一种方法是采取苯基三氯硅烷和氯丙醇为原料，在负压下，与三乙胺为酸捕捉剂反应生成苯基三异丙烯氧基硅烷。该方法存在如下问题：步骤长，且选择性差，副产物多，因而给研究或者生产带来诸多不便。 发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是：将提供一种合成工艺简单、原料价廉易得且收率高的苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法。

[0008] 为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法，以苯基三氯硅烷和丙酮为原料，在碱金属碳酸盐催化剂的存在下，在溶剂中、在40～120℃的温度范围内反应，生成含苯基异丙烯氧基硅烷的反应物。上述反应优选在50～
80℃的温度范围内进行。

[0009] 本发明进一步的技术方案是：对得到的含苯基异丙烯氧基硅烷的反应物进行减压精馏，收集馏分。所述减压精馏的温度范围是40～150℃，减压精馏的 真空度范围是0.1～200kPa。

[0010] 上述的溶剂是介电常数为2.0～4.0的溶剂；所述的溶剂选自以下物质中的至少一种：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸甲基丙基酯、碳酸乙基丙基酯、丙酮、乙腈、甲苯、环己烷、正己烷。

[0011] 上述的碱金属碳酸盐催化剂为K2CO3、Na2CO3、CaCO3或BaCO3。

[0012] 所述的反应原料苯基三氯硅烷与丙酮的摩尔比在1∶10～10∶1的范围内，优选在1∶6～6∶1的范围内，更优选在1∶3～1∶4的范围内。

[0013] 在本发明的方法中，溶剂的用量并无特别限制，只要能使得反应原料能够充分反