喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法

摘要

本发明所涉及的喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法包括催化溴化、中和洗涤、干燥分离三个步骤。催化溴化，将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，向溶液中加入三氯化锑催化剂，再向加入三氯化锑催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1，控制溶液温度在20℃，反应3～4小时；中和洗涤，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5wt％亚硫酸钠水溶液终止反应，再加入5wt％氢氧化钠溶液至中性，再用水洗涤；干燥分离，将上述中和洗涤后的反应完成液以5～20ml/min的流量泵入喷雾干燥系统，反应完成液形成的小液滴在喷雾干燥系统内瞬间干燥，形成均匀的溴化聚苯乙烯固体粉末产品。

权利要求

1.一种喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法，利用聚苯乙烯和溴化剂反应制备溴化聚苯乙烯，其特征在于：包括催化溴化、中和洗涤、干燥分离三个步骤；催化溴化，将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5wt％～15wt％的溶液，向溶液中加入相当于聚苯乙烯重量5％～13％的三氯化锑催化剂，搅拌使其溶解，再向上述加入三氯化锑催化剂的溶液中逐渐滴加相当于聚苯乙烯摩尔量3.5～3.8的氯化溴；中和洗涤，向上述催化溴化反应液中加入5wt％亚硫酸钠溶液终止反应，再加入5wt％氢氧化钠溶液直至溶液呈中性，然后用水洗涤；干燥分离，将上述中和洗涤后的反应完成液以5～20mL/min的流量泵入喷雾干3

燥系统，调节喷雾干燥系统风量1.0m/h、压力0.1Mpa、进口温度110℃，使反应完成液形成的小液滴在喷雾干燥系统内瞬间干燥，得到溴化聚苯乙烯产品。

2.根据权利要求1所述的喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法，其特征在于，所述催化溴化步骤中，控制溶液温度为20℃。

说明书

喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子溴系阻燃剂制备技术，具体涉及使用喷雾干燥系统制备溴化聚苯乙烯的方法。技术背景

[0002] 溴化聚苯乙烯作为阻燃剂具有阻燃性高、流动性好的优点，广泛应用在PP、PET等各种工程塑料中。

[0003] 现有技术中，利用聚苯乙烯和溴化剂反应制备溴化聚苯乙烯，聚苯乙烯卤代烷溶液与氯化溴在催化剂存在下溴化，溴化完成后加入洗涤液终止反应，溴化聚苯乙烯需要从洗涤完毕有机溶液中固化分离出。以往将溴化聚苯乙烯产物从溶液中分出的方法主要采用水蒸馏分离和有机物分离。由于反应溶剂和水不能混溶，受表面张力的影响，水蒸馏固化分离溴化聚苯乙烯的方法会使溴化聚苯乙烯产物在水中团聚，产物包裹溶剂形成大块，不仅杂质含量高，处理起来也比较困难，要加入分散剂。加入分散剂后又向固体产物中引入杂质，分散效果也不明显。有机物分离过程单纯依靠溶剂与有机溶剂混溶脱离固体产物而达到分离目的。聚苯乙烯的溴化反应完成液比较粘稠，在分离剂中的分散性差，分离出的溴化聚苯乙烯固体产物易形成团块，溶剂不能够得到有效去除，夹带在产物内的溶剂处于封闭状态，留在溴化聚苯乙烯的固体产物内，影响产品质量和颜色。

发明内容

[0004] 针对现有技术的溴化聚苯乙烯制备方法中反应完成液在分离剂中分散性差、产物夹带溶剂的缺陷，本发明提供了一种溴化聚苯乙烯的制备及固化分离方法，借助喷雾干燥系统完成溴化聚苯乙烯固化分离，主要通过物理方法改变分离过程控制方式提高溴化产物溶液的分散性，使产物和溶剂迅速分离，得到均匀细致的产物粉末，提高产品质量。

[0005] 本发明所涉及的喷雾干燥溴化聚苯乙烯制备方法包括催化溴化、中和洗涤、干燥分离三个步骤。

[0006] 1.催化溴化

[0007] 将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5wt％～15wt％的溶液，向溶液中加入相当于聚苯乙烯重量5％～13％的三氯化锑催化剂，搅拌使其溶解。控制溶液温度在20℃条件下，向上述加入三氯化锑催化剂的溶液中滴加相当于聚苯乙烯摩尔量3.5～3.8的氯化溴，滴加完毕后，继续保持温度为20℃搅拌3-4小时。

[0008] 2、中和洗涤

[0009] 向上述催化溴化反应液中加入5wt％亚硫酸钠溶液至溶液变为白色或淡黄色不再变色为止，再加入5wt％氢氧化钠溶液直至pH试纸显示溶液呈中性，然后用水洗涤。

[0010] 3、干燥分离

[0011] 将上述中和洗涤后的反应完成液以5mL/min～20mL/min的流量泵入喷雾干燥系3
统，调节风量1m/h，进口温度110℃，压力0.1MPa。反应完成液形成的小液滴在喷雾干燥系