高损伤容限型超高强铝合金及其制备方法转让专利
申请号 : CN200910212935.5
文献号 : CN101701308A
文献日 : 2010-05-05
发明人 : 李炼 , 牟申周 , 邓桢桢 , 韩逸 , 乐永康
申请人 : 苏州有色金属研究院有限公司
摘要 :
本发明涉及高损伤容限型超高强铝合金及制备方法，成分为：Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，其余组分为Al和不可避免的杂质。其工艺为：首先熔炼，铸造；然后对合金铸坯进行分阶段均匀化，再对均匀化后的铸坯进行热轧，对热轧后的板材进行固溶；在淬火后的4h内对板材进行预拉伸；最后对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理。获得的合金具有较高的强度，较高的损伤容限，适合应用于长期暴露在大气环境中使用的飞机部件。
权利要求 :
1.高损伤容限型超高强铝合金，其特征在于成分的重量百分比为：Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，其余组分为Al和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的高损伤容限型超高强铝合金，其特征在于：所述铝合金还含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％。
3.根据权利要求1所述的高损伤容限型超高强铝合金，其特征在于：Zn与Mg的重量百分比为4∶1～6∶1，Cu与Mg的重量百分比为0.5∶1～1∶1。
4.权利要求1所述的高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)首先按照配比进行配料，在700～750℃进行熔炼，在690～730℃进行铸造；
(2)对合金铸坯进行分阶段均匀化，第一阶段在360～430℃下保温3～15h，第二阶段在440～480℃下保温15～35h；
(3)对均匀化后的铸坯进行热轧，开轧温度为380～440℃，总变形率90％以上，终轧温度控制在300℃以上；
(4)对热轧后的板材在460～480℃进行固溶，固溶时间1～4h；
(5)在淬火后的4h内对板材进行1.5～3％变形量的预拉伸；
(6)对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理，第一级时效温度为90～130℃，时效时间为4～20h，第二级时效温度为150～180℃，时效时间为4～20h。
5.根据权利要求4所述的高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中第一阶段至第二阶段的升温速率为10～50℃/h。
6.根据权利要求4所述的高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，其特征在于：步骤(6)第一级时效至第二级时效之间的升温速率为50～1000℃/h。
说明书 :
技术领域
本发明涉及一种高损伤容限型超高强铝合金及其制备工艺，属于有色金属技术领域。
背景技术
超高强铝合金具有密度低、强度高、热加工性能好等优点，是航空航天领域重要的结构材料。随着航空航天工业的发展，对飞机结构材料的要求已不是最初仅仅追求高的静强度或高的抗腐蚀性能的阶段，已经发展到迫切需要开发出综合性能优异的新型超高强铝合金材料的阶段，即要求新型超高强铝合金材料除了应具有较高的强度，还应具有较好的断裂韧性、较好的抗腐蚀性能以及良好的疲劳性能，即应同时具有较高的强度、较高的损伤容限。
目前，国外航空用超高强铝合金较先进的牌号有AA7150、AA7449、AA 7085、AA7055等铝合金。AA7150、AA7449、AA7055等铝合金虽然其强度较高，抗腐蚀性能较好，但其断裂韧性较低，因而影响了飞机的使用寿命。AA 7085铝合金虽然其断裂韧性较高，抗腐蚀性能较好，但是其强度相对较低，因而也降低了飞机的安全系数。其原因是：(1)合金中的Zn、Mg等元素含量较低，主要强化相MgZn2形成的数量较少，因而合金的强度较低；(2)合金中的Cu、Mg等元素含量较高，容易形成熔点较高、在固溶过程中难以溶解粗大的S(Al2CuMg)相，因此合金的损伤容限性能较低，特别是断裂韧性较低。
为了提高飞机的使用寿命，增加飞机的安全系数，需要研制出比上述合金综合性能更加优异的超高强铝合金及其相应的制备工艺，使其具有较高强度的同时，具有较高的损伤容限。确保飞机在恶劣的工作环境下长时间安全可靠地工作，从而降低飞机的制造成本。
目前，国外航空用超高强铝合金较先进的牌号有AA7150、AA7449、AA 7085、AA7055等铝合金。AA7150、AA7449、AA7055等铝合金虽然其强度较高，抗腐蚀性能较好，但其断裂韧性较低，因而影响了飞机的使用寿命。AA 7085铝合金虽然其断裂韧性较高，抗腐蚀性能较好，但是其强度相对较低，因而也降低了飞机的安全系数。其原因是：(1)合金中的Zn、Mg等元素含量较低，主要强化相MgZn2形成的数量较少，因而合金的强度较低；(2)合金中的Cu、Mg等元素含量较高，容易形成熔点较高、在固溶过程中难以溶解粗大的S(Al2CuMg)相，因此合金的损伤容限性能较低，特别是断裂韧性较低。
为了提高飞机的使用寿命，增加飞机的安全系数，需要研制出比上述合金综合性能更加优异的超高强铝合金及其相应的制备工艺，使其具有较高强度的同时，具有较高的损伤容限。确保飞机在恶劣的工作环境下长时间安全可靠地工作，从而降低飞机的制造成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高损伤容限型超高强铝合金及其制备方法，以解决目前航空用超高强铝合金在综合性能方面，特别是在损伤容限性能方面的不足。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
高损伤容限型超高强铝合金，特点是成分的重量百分比为：Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，其余组分为Al和不可避免的杂质。
进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金，还含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％。
更进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金，Zn与Mg的重量百分比为4∶1～6∶1，Cu与Mg的重量百分比为0.5∶1～1∶1。
本发明高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照配比进行配料，在700～750℃进行熔炼，在690～730℃进行铸造；
(2)对合金铸坯进行分阶段均匀化，第一阶段在360～430℃下保温3～15h，第二阶段在440～480℃下保温15～35h；
(3)对均匀化后的铸坯进行热轧，开轧温度为380～440℃，总变形率90％以上，终轧温度控制在300℃以上；
(4)对热轧后的板材在460～480℃进行固溶，固溶时间1～4h；
(5)在淬火后的4h内对板材进行1.5～3％变形量的预拉伸；
(6)对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理，第一级时效温度为90～130℃，时效时间为4～20h，第二级时效温度为150～180℃，时效时间为4～20h。
再进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，步骤(2)中第一阶段至第二阶段的升温速率为10～50℃/h。步骤(6)第一级时效至第二级时效之间的升温速率为50～1000℃/h。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①合理控制合金中Zn、Mg、Cu含量，Zn/Mg值，Cu/Mg值，以及Fe、Si杂质的含量，使合金组织中高熔点、难溶第二相相比AA7150，AA7055等铝合金大大减少，因此合金的断裂韧性等损伤容限性能明显高于AA7150，AA7055等铝合金；
②通过添加合适的Zr含量及控制均匀化热处理工艺，使Al3Zr在组织中均匀弥散析出，起到在热轧及固溶过程中最大程度地阻碍再结晶的作用，进一步提高了合金的综合性能；
③通过控制双级时效热处理工艺，使合金保持较高强度的同时，获得较好的损伤容限性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
高损伤容限型超高强铝合金，特点是成分的重量百分比为：Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，其余组分为Al和不可避免的杂质。
进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金，还含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％。
更进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金，Zn与Mg的重量百分比为4∶1～6∶1，Cu与Mg的重量百分比为0.5∶1～1∶1。
本发明高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照配比进行配料，在700～750℃进行熔炼，在690～730℃进行铸造；
(2)对合金铸坯进行分阶段均匀化，第一阶段在360～430℃下保温3～15h，第二阶段在440～480℃下保温15～35h；
(3)对均匀化后的铸坯进行热轧，开轧温度为380～440℃，总变形率90％以上，终轧温度控制在300℃以上；
(4)对热轧后的板材在460～480℃进行固溶，固溶时间1～4h；
(5)在淬火后的4h内对板材进行1.5～3％变形量的预拉伸；
(6)对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理，第一级时效温度为90～130℃，时效时间为4～20h，第二级时效温度为150～180℃，时效时间为4～20h。
再进一步地，上述的高损伤容限型超高强铝合金的制备方法，步骤(2)中第一阶段至第二阶段的升温速率为10～50℃/h。步骤(6)第一级时效至第二级时效之间的升温速率为50～1000℃/h。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①合理控制合金中Zn、Mg、Cu含量，Zn/Mg值，Cu/Mg值，以及Fe、Si杂质的含量，使合金组织中高熔点、难溶第二相相比AA7150，AA7055等铝合金大大减少，因此合金的断裂韧性等损伤容限性能明显高于AA7150，AA7055等铝合金；
②通过添加合适的Zr含量及控制均匀化热处理工艺，使Al3Zr在组织中均匀弥散析出，起到在热轧及固溶过程中最大程度地阻碍再结晶的作用，进一步提高了合金的综合性能；
③通过控制双级时效热处理工艺，使合金保持较高强度的同时，获得较好的损伤容限性能。
具体实施方式
高损伤容限型超高强铝合金，成分为：Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，其余组分为Al和不可避免的杂质。该铝合金还含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％。控制Zn与Mg的重量百分比为4∶1～6∶1，Cu与Mg的重量百分比为0.5∶1～1∶1。
高损伤容限型超高强铝合金的制备工艺：(1)对由成分重量百分比为Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％，其余组分为Al和不可避免的杂质所组成的原料进行配料，在700～750℃进行熔炼，在690～730℃进行铸造；(2)对合金铸坯进行分阶段均匀化，第一阶段在360～430℃下保温3～15h，第二阶段在440～480℃下保温15～35h，第一阶段至第二阶段的升温速率为10～50℃/h；(3)对均匀化后的铸坯进行热轧，开轧温度为380～440℃，总变形率90％以上，终轧温度控制在300℃以上；(4)对热轧后的板材在460～480℃进行固溶，固溶时间1～4h；(5)在淬火后的4h内对板材进行1.5～3％变形量的预拉伸；(6)对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理，第一级时效温度为90～130℃，时效时间为4～20h，第二级时效温度为150～180℃，时效时间为4～20h，第一级时效至第二级时效之间的升温速率为50～1000℃/h。
合金经过熔炼、铸造、均匀化、热轧、固溶、淬火、预拉伸、时效等工艺处理后，L向抗拉强度570MPa以上，L向屈服强度550MPa以上，L向压缩屈服强度560MPa以上，L向延伸率11％以上，抗剥落腐蚀等级EB级以上，S-T向抗应力腐蚀性能140MPa以上，L-T向断裂韧度KIC为30MPam1/2以上，L-T向缺口条件(f＝25HZ，Kt＝2.3，R＝0.1，N＝3×106)疲劳极限170MPa以上。
本发明从合金的成分控制出发，在AA7055合金基础上通过优化溶质原子含量及原子比，即提高Zn含量、用Zn部分替代Mg，降低Cu含量，提高Zn/Mg比、Zn/Cu比，从而消除或减少合金中的S相，使合金保持较高强度的同时，大大提高了合金的断裂韧性、疲劳性能等损伤容限性能。另外，通过更加严格地控制有害杂质Fe、Si的含量及采用合适的制备工艺，使合金在具有较高强度的同时，保持了较高的损伤容限性能。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1～4的成分及含量如表1所示，实施例1～4均按照以下工艺进行制备：在710～740℃进行熔炼，并在710℃进行半连续铸造以获得铸锭；将铸锭进行390～410℃/8h+450～470℃/30h分阶段均匀化，第一阶段至第二阶段的升温速率为10～30℃/h；将铸锭在电阻炉中加热至420℃，然后热轧至25mm厚度，并保证终轧温度在300℃以上；对热轧后的板材进行460～480℃/2.5h的固溶处理，然后矫直，并在4h内进行变形量为2.5％的预拉伸；对预拉伸后的板材进行120℃/(4～12h)+(150～170℃)/12h的双级时效，第一级时效至第二级时效的升温速率为300℃/h。
表1实施例1～4的成分及含量(wt.％)。
实施例 Zn Mg Cu Zr Mn Cr Er Hf Ti Fe Si Al 1 10.0 2.5 2.00 0.12 0.05 - - - 0.02 0.05 0.02 Bal. 2 9.42 2.01 1.65 0.20 - 0.05 - 0.01 0.02 0.04 0.03 Bal. 3 9.15 1.86 1.79 0.15 - 0.01 0.01 - 0.04 0.05 0.01 Bal. 4 8.5 1.0 1.0 0.06 0.01 - 0.05 0.05 0.05 0.08 0.06 Bal.
实施例1～4的时效态性能如表2所示。
表2实施例1～4的时效态性能
实 施 例 抗拉强度 (L向) Rm/MPa 屈服强度 (L向) Rp0.2/MPa 压缩屈服强度 (L向) Rpc0.2/MPa 延伸率 (L向) A/％ 断裂韧度 (L-T向) KIC/MPm1/2 剥落腐蚀 EXCO 应力腐蚀 (S-T向) SCC/MPa 疲劳极限 (L-T向) MPa 1 585 575 570 11.5 30.2 EB 145 175
实 施 例 抗拉强度 (L向) Rm/MPa 屈服强度 (L向) Rp0.2/MPa 压缩屈服强度 (L向) Rpc0.2/MPa 延伸率 (L向) A/％ 断裂韧度 (L-T向) KIC/MPm1/2 剥落腐蚀 EXCO 应力腐蚀 (S-T向) SCC/MPa 疲劳极限 (L-T向) MPa 2 580 565 565 12 31.4 EB 165 180 3 575 560 565 13 32.7 EB 170 185 4 570 550 560 11 30 EB 140 170
本发明合金的时效态性能与AA7150、AA7449、AA7085、AA7055等合金进行对比，如表3所示。
表3各合金的综合性能对比
抗拉强度 屈服强度 压缩屈服强度 延伸率 断裂韧度 剥落腐蚀 应力腐蚀 疲劳极限 (L向) Rm/MPa (L向) Rp0.2/MPa (L向) Rpc0.2/MPa (L向) A/％ (L-T向) KIC/MPm1/2 EXCO (S-T向) SCC/MPa (L-T向) MPa 实施例4 570 550 560 11 30 EB 140 170 AA7150- T7751① 579 538 531 8 22 EB 172 - AA7449- T7951① 607 579 572 8 23 - 110 - AA7085- T7651① 515 495 490 9 26 EB 180 - AA7055- T7751① 614 593 593 7 24.2 EB - -
表中：上标①数据来源于SAE AMS。
由表3可以看出，本发明合金的断裂韧度、延伸率明显高于AA7150、AA7449、AA7085、AA7055铝合金；本发明合金的强度明显高于AA7150、AA7085铝合金，与AA7449铝合金接近。
综上所述，本发明合金具有较高的强度，较高的损伤容限，综合性能优异，适合于长期暴露在复杂大气环境中使用的飞机部件。使用该合金，增加了飞机的安全性，提高了飞机的使用寿命，其经济效益显著。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
高损伤容限型超高强铝合金的制备工艺：(1)对由成分重量百分比为Zn：8.5～10.0wt％，Mg：1.0～2.5wt％，Cu：1.0～2.0wt％，Zr：0.06～0.20wt％，Ti：0.02～0.05wt％，Fe：≤0.08wt％，Si：≤0.06wt％，且Fe＞Si，含有微量元素Mn、Cr、Er、Hf中的一种或几种，其中微量元素单个含量≤0.05wt％，总含量≤0.15wt％，其余组分为Al和不可避免的杂质所组成的原料进行配料，在700～750℃进行熔炼，在690～730℃进行铸造；(2)对合金铸坯进行分阶段均匀化，第一阶段在360～430℃下保温3～15h，第二阶段在440～480℃下保温15～35h，第一阶段至第二阶段的升温速率为10～50℃/h；(3)对均匀化后的铸坯进行热轧，开轧温度为380～440℃，总变形率90％以上，终轧温度控制在300℃以上；(4)对热轧后的板材在460～480℃进行固溶，固溶时间1～4h；(5)在淬火后的4h内对板材进行1.5～3％变形量的预拉伸；(6)对预拉伸后的板材立即进行双级时效处理，第一级时效温度为90～130℃，时效时间为4～20h，第二级时效温度为150～180℃，时效时间为4～20h，第一级时效至第二级时效之间的升温速率为50～1000℃/h。
合金经过熔炼、铸造、均匀化、热轧、固溶、淬火、预拉伸、时效等工艺处理后，L向抗拉强度570MPa以上，L向屈服强度550MPa以上，L向压缩屈服强度560MPa以上，L向延伸率11％以上，抗剥落腐蚀等级EB级以上，S-T向抗应力腐蚀性能140MPa以上，L-T向断裂韧度KIC为30MPam1/2以上，L-T向缺口条件(f＝25HZ，Kt＝2.3，R＝0.1，N＝3×106)疲劳极限170MPa以上。
本发明从合金的成分控制出发，在AA7055合金基础上通过优化溶质原子含量及原子比，即提高Zn含量、用Zn部分替代Mg，降低Cu含量，提高Zn/Mg比、Zn/Cu比，从而消除或减少合金中的S相，使合金保持较高强度的同时，大大提高了合金的断裂韧性、疲劳性能等损伤容限性能。另外，通过更加严格地控制有害杂质Fe、Si的含量及采用合适的制备工艺，使合金在具有较高强度的同时，保持了较高的损伤容限性能。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1～4的成分及含量如表1所示，实施例1～4均按照以下工艺进行制备：在710～740℃进行熔炼，并在710℃进行半连续铸造以获得铸锭；将铸锭进行390～410℃/8h+450～470℃/30h分阶段均匀化，第一阶段至第二阶段的升温速率为10～30℃/h；将铸锭在电阻炉中加热至420℃，然后热轧至25mm厚度，并保证终轧温度在300℃以上；对热轧后的板材进行460～480℃/2.5h的固溶处理，然后矫直，并在4h内进行变形量为2.5％的预拉伸；对预拉伸后的板材进行120℃/(4～12h)+(150～170℃)/12h的双级时效，第一级时效至第二级时效的升温速率为300℃/h。
表1实施例1～4的成分及含量(wt.％)。
实施例 Zn Mg Cu Zr Mn Cr Er Hf Ti Fe Si Al 1 10.0 2.5 2.00 0.12 0.05 - - - 0.02 0.05 0.02 Bal. 2 9.42 2.01 1.65 0.20 - 0.05 - 0.01 0.02 0.04 0.03 Bal. 3 9.15 1.86 1.79 0.15 - 0.01 0.01 - 0.04 0.05 0.01 Bal. 4 8.5 1.0 1.0 0.06 0.01 - 0.05 0.05 0.05 0.08 0.06 Bal.
实施例1～4的时效态性能如表2所示。
表2实施例1～4的时效态性能
实 施 例 抗拉强度 (L向) Rm/MPa 屈服强度 (L向) Rp0.2/MPa 压缩屈服强度 (L向) Rpc0.2/MPa 延伸率 (L向) A/％ 断裂韧度 (L-T向) KIC/MPm1/2 剥落腐蚀 EXCO 应力腐蚀 (S-T向) SCC/MPa 疲劳极限 (L-T向) MPa 1 585 575 570 11.5 30.2 EB 145 175
实 施 例 抗拉强度 (L向) Rm/MPa 屈服强度 (L向) Rp0.2/MPa 压缩屈服强度 (L向) Rpc0.2/MPa 延伸率 (L向) A/％ 断裂韧度 (L-T向) KIC/MPm1/2 剥落腐蚀 EXCO 应力腐蚀 (S-T向) SCC/MPa 疲劳极限 (L-T向) MPa 2 580 565 565 12 31.4 EB 165 180 3 575 560 565 13 32.7 EB 170 185 4 570 550 560 11 30 EB 140 170
本发明合金的时效态性能与AA7150、AA7449、AA7085、AA7055等合金进行对比，如表3所示。
表3各合金的综合性能对比
抗拉强度 屈服强度 压缩屈服强度 延伸率 断裂韧度 剥落腐蚀 应力腐蚀 疲劳极限 (L向) Rm/MPa (L向) Rp0.2/MPa (L向) Rpc0.2/MPa (L向) A/％ (L-T向) KIC/MPm1/2 EXCO (S-T向) SCC/MPa (L-T向) MPa 实施例4 570 550 560 11 30 EB 140 170 AA7150- T7751① 579 538 531 8 22 EB 172 - AA7449- T7951① 607 579 572 8 23 - 110 - AA7085- T7651① 515 495 490 9 26 EB 180 - AA7055- T7751① 614 593 593 7 24.2 EB - -
表中：上标①数据来源于SAE AMS。
由表3可以看出，本发明合金的断裂韧度、延伸率明显高于AA7150、AA7449、AA7085、AA7055铝合金；本发明合金的强度明显高于AA7150、AA7085铝合金，与AA7449铝合金接近。
综上所述，本发明合金具有较高的强度，较高的损伤容限，综合性能优异，适合于长期暴露在复杂大气环境中使用的飞机部件。使用该合金，增加了飞机的安全性，提高了飞机的使用寿命，其经济效益显著。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。