硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍配方及工艺

摘要

一种可用于电磁波屏蔽、吸波、隐身与抗静电等特殊领域的导电矿物晶须材料的制备一硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍配方及工艺。硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍前的预处理工艺主要包括除油、粗化、敏化、活化等。化学镀锡镍工艺和配方主要包括氯化亚锡，硫酸镍，次亚磷酸钠和乳酸，pH值2～6，施镀温度60～100℃，施镀时间0.5～5小时，烘干温度为60～120℃。本发明简单、方便、易于操作和控制，制备出的镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须技术参数令人满意，可广泛用于非金属粉体表面化学镀锡镍。

权利要求

1.一种硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍配方，其特征在于以硅酸钙镁矿物晶须为基体，对其进行化学镀锡镍，化学镀锡镍液配方如下：氯化亚锡        20～50g/L

硫酸镍          5～20g/L

次亚磷酸钠      25～60g/L

乳酸            60～100g/L

2.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍预处理工艺，工艺包括硅酸钙镁矿物晶须除油、粗化、敏化、活化等预处理，其特征在于预处理工艺步骤如下：(1)用丙酮除油，并用蒸馏水进行水洗；

(2)将步骤(1)处理过的硅酸钙镁矿物晶须浸入浓度为0.5～5％的硅烷偶联剂溶液中，浸渍2-20分钟，过滤，烘干；

(3)将步骤(2)处理过的硅酸钙镁晶须浸入浓度为40-65％的硝酸溶液进行粗化处理处理10～60分钟，硝酸溶液的温度维持在40～80℃；

(4)将步骤(3)处理过的硅酸钙镁晶须浸入浓度为5～20g/L SnCl2·2H2O和10～30g/LHCl混合溶液中进行敏化处理；

(5)将步骤(4)处理过的硅酸钙镁晶须在0.1～2g/L PdCl2和1～20mL/L HCl混合溶液中进行活化处理。

3.根据权利要求1和2所述的一种硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍工艺，其特征在于硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍工艺步骤如下：(1)按权利要求1所述的化学镀锡镍配方，分别用蒸馏水溶解氯化亚锡，硫酸镍，次亚磷酸钠和乳酸；

(2)将已完全溶解的氯化亚锡和硫酸镍溶液混合均匀后，加入到乳酸溶液中，搅拌均匀；

(3)将次亚磷酸钠溶液缓慢加入步骤(2)所配好的溶液，并稀释致所需体积，用盐酸调节pH值至2～6；

(4)将按权利要求2所述的预处理工艺处理后的硅酸钙镁矿物晶须放入步骤(3)所配制好的镀液中进行化学镀锡镍，施镀温度60～100℃，施镀时间0.5～5小时。

(5)将上述所制得的镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须烘干，烘干温度60～120℃。

说明书

一、技术领域

本发明属于化学镀技术领域，具体涉及一种可用于电磁波屏蔽、吸波、隐身与抗静电等特殊领域的导电矿物晶须材料的制备---硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍配方及工艺。

二、背景技术

晶须是以单晶形式生长成的具有一定长径比的一种纤维材料，因为其直径小，长径比大，原子高度有序，所以晶须具有良好的机械力学性能，其强度高(强度接近于完整晶体的理论值)，弹性模量高，硬度高，耐高温和耐腐蚀性能优良。通过改性还可赋予晶须一些特殊的磁学、电学和光学等性能。因此，晶须的制备、应用及其改性研究已成为材料科学与工程领域研究的一大热点。

由于受原料和生产成本的限制，晶须的价格普遍较高。硅酸钙镁晶须是以四川某地天然透闪石～透辉石矿物为原料，通过水热生长法等制备而成的一种新型针状结构的硅酸盐晶须材料【孙传敏.用天然矿物透闪石制备硅酸钙镁晶须[J].成都理工大学学报(自然科学版)，2005，32(1)：65～71】。由于原料来源广泛，制备工艺与设备简单，硅酸钙镁晶须的成本低廉，作为复合材料增强体的效果良好，但其导电性较差，在一定程度上影响了该晶须的使用范围。

化学镀是一种绿色环保和低成本的表面金属化改性方法。化学镀Sn、Ni硅酸钙镁导电矿物晶须的制备原理是：以硅酸钙镁晶须为基体，利用还原剂将溶液中Sn、Ni等金属离子化学还原在呈催化活性的硅酸钙镁晶须表面，在没有外电流通过的情况下，使之形成金属镀层，从而得到镀Sn、Ni硅酸钙镁导电矿物晶须。

镀Sn、Ni硅酸钙镁导电矿物晶须可作为导电涂料的功能填料，用于电磁波屏蔽、吸波、隐身与抗静电领域。硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀Sn、Ni技术有望为提高硅酸钙镁晶须的附加值，提高非金属矿物的综合开发和利用水平提供一种新的技术方法。

目前，关于硅酸钙镁矿物晶须已经公开的专利有：硅钙镁晶须的制备方法(专利号：ZL200410081355.4；授权号：CN1327045C)。经检索，未发现采用化学镀方法制备化学镀锡镍硅酸钙镁晶须的专利申请或文献报道。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种在硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍制备镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须----硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍的配方及工艺。主要是硅酸钙镁矿物晶须经除油、粗化、敏化、活化等预处理后，利用还原剂将溶液中Sn、Ni金属离子化学还原在呈催化活性的硅酸钙镁晶须表面，在没有外电流通过的情况下，使之形成金属镀层，从而制得表面含Sn、Ni的硅酸钙镁导电矿物晶须，一方面改善硅酸钙镁晶须的化学成分，另一方面提高硅酸钙镁晶须的导电性能。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

1、硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍液配方如下：

氯化亚锡            20～50g/L

硫酸镍              5～20g/L

次亚磷酸钠          25～60g/L

乳酸                60～100g/L

2、硅酸钙镁矿物晶须的预处理工艺步骤如下：

(1)用丙酮除油，并用蒸馏水进行水洗；

(2)将步骤(1)处理过的硅酸钙镁矿物晶须浸入浓度为0.5～5％的硅烷偶联剂溶液中，浸渍2-20分钟，过滤，烘干；

(3)将步骤(2)处理过的硅酸钙镁晶须浸入浓度为40-65％的硝酸溶液进行粗化处理处理10～60分钟，硝酸溶液的温度维持在40～80℃；

(4)将步骤(3)处理过的硅酸钙镁晶须浸入浓度为5～20g/L SnCl2·2H2O和10～30g/LHCl混合溶液中进行敏化处理；

(5)将步骤(4)处理过的硅酸钙镁晶须在0.1～2g/L PdCl2和1～20mL/L HCl混合溶液中进行活化处理。

3、硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀锡镍工艺步骤如下：

(1)按权利要求1所述的化学镀锡镍配方，分别用蒸馏水溶解氯化亚锡，硫酸镍，次亚磷酸钠和乳酸；

(2)将已完全溶解的氯化亚锡和硫酸镍溶液混合均匀后，加入到乳酸溶液中，搅拌均匀；

(3)将次亚磷酸钠溶液缓慢加入步骤(2)所配好的溶液，并稀释致所需体积，用盐酸调节pH值至2～6；

(4)将按权利要求2所述的预处理工艺处理后的硅酸钙镁矿物晶须放入步骤(3)所配制好的镀液中进行化学镀锡镍，施镀温度60～100℃，施镀时间0.5～5小时；

(5)将上述所制得的镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须烘干，烘干温度60～120℃。

上述方法制备的硅酸钙镁导电矿物晶须经过显微镜观察镀层致密，用X射线能谱仪测试表面化学成分，含Sn 10～30wt％，Ni 2～10wt％。该导电矿物晶须可用于电磁波屏蔽、吸波、隐身与抗静电等特殊领域。

本发明具有如下特点：

1、所提供的化学镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须有良好的导电特性，表明含Sn 10～30wt％，Ni 2～10wt％。

2、与常用的球形、片状等电磁功能填料相比，化学镀锡镍硅酸钙镁矿物导电矿物晶须是一种微米级针状单晶体晶须材料，对改善涂层功能骨架有良好作用。

3、化学镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须的制备均在低温下进行，节约能源，使用方便。

4、化学镀锡镍硅酸钙镁导电矿物晶须的制备方法简单、方便、易于操作和控制，完全使用常规设备，可广泛用于非金属粉体上化学镀锡镍工艺中，投资不大，风险较小，便于推广。

四、具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员，可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

以硅酸钙镁矿物晶须为基材，用丙酮除油，并用蒸馏水进行水洗，浸入浓度为1.5％的硅烷偶联剂溶液中，浸渍10分钟，过滤，烘干，浸入60℃的浓度为50％的硝酸溶液粗化处理处理30分钟，水洗，浸入浓度为10g/L SnCl2·2H2O和20g/L HCl混合溶液中进行敏化处理，浸入浓度为0.3g/L PdCl2和1.5mL/L HCl混合溶液中进行活化处理。然后浸入90℃镀液中施镀40分钟，镀液配方为氯化亚锡30g/L，硫酸镍10g/L，次亚磷酸钠35g/L，乳酸90g/L，pH值4.2。得到表面化学镀锡镍硅酸钙镁矿物导电矿物晶须，用100℃将其烘干后，用显微镜观察，镀层致密。

实施例2

以硅酸钙镁矿物晶须为基材，用丙酮除油，并用蒸馏水进行水洗，浸入浓度为2％的硅烷偶联剂溶液中，浸渍8分钟，过滤，烘干，浸入55℃的浓度为60％的硝酸溶液粗化处理处理35分钟，水洗，浸入浓度为12g/L SnCl2·2H2O和25g/L HCl混合溶液中进行敏化处理，浸入浓度为0.2g/L PdCl2和2mL/L HCl混合溶液中进行活化处理。然后浸入88℃镀液中施镀60分钟，镀液配方为氯化亚锡40g/L，硫酸镍12g/L，次亚磷酸钠40g/L，乳酸95g/L，pH值5，烘干温度为95℃。得到表面化学镀锡镍硅酸钙镁矿物导电矿物晶须，用95℃将其烘干后，用显微镜观察，镀层致密。

实施例3

以硅酸钙镁矿物晶须为基材，用丙酮除油，并用蒸馏水进行水洗，浸入浓度为1％的硅烷偶联剂溶液中，浸渍15分钟，过滤，烘干，浸入50℃的浓度为55％的硝酸溶液粗化处理处理40分钟，水洗，浸入浓度为8g/L SnCl2·2H2O和15g/L HCl混合溶液中进行敏化处理，浸入浓度为0.5g/L PdCl2和2mL/L HCl混合溶液中进行活化处理。然后浸入93℃镀液中施镀60分钟，镀液配方为氯化亚锡40g/L，硫酸镍14g/L，次亚磷酸钠45g/L，乳酸95g/L，pH值4.5。烘干温度为100℃。得到表面化学镀锡镍硅酸钙镁矿物导电矿物晶须，用100℃将其烘干后，用显微镜观察，镀层致密。