提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法转让专利
申请号 : CN200910309922.X
文献号 : CN101707142B
文献日 : 2011-09-07
发明人 : 马成炳
申请人 : 横店集团东磁股份有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法,包括以下步骤:一次化成:水煮后的铝箔置于含有0.1~2wt%的硼酸、0.1~4wt%的己二酸和2
0.1~1wt%的己二酸铵的电解液中,在温度为70~85℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压150~180V的条件下,化成10~15分钟;
二次化成:将一次化成后的铝箔置于含有0.1~2wt%的硼酸、0.1~4wt%的己二酸和2
0.05~0.5wt%的己二酸铵的电解液中,在温度为70~85℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压310~340V的条件下,化成10~15分钟;
三次化成:将二次化成后的铝箔置于含有0.1~4wt%的硼酸、0.01~0.5wt%的柠檬酸2
和0.08~0.4wt%的五硼酸铵的电解液中,在温度为80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压450~460V的条件下,化成15~20分钟;
四次化成:将三次化成后的铝箔置于含有0.2~5%的硼酸、0.01~0.6%磷酸二氢铵和2
0.04~0.2wt%的五硼酸铵的电解液中,在温度为80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成20~40分钟;
酸处理:将四次化成后的铝箔在浓度为1~8wt%的磷酸溶液中于温度40~60℃下处理
2~10分钟;
高温处理:将酸处理后的铝箔于450~550℃高温处理2~6 分钟;
五次化成:将高温处理后的铝箔置于含有1~8wt%的硼酸和0.02~0.1wt%的五硼酸铵2
的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成5~15分钟;
再次酸处理:将五次化成后的铝箔在浓度为1~8wt%的磷酸溶液中于温度40~60℃下处理2~10分钟;
六次化成:将再次酸处理后的铝箔置于含有1~8wt%的硼酸和0.02~0.1wt%的五硼酸2
铵的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成5~15分钟;
再次高温处理:将六次化成后的铝箔于495~505℃高温处理2~6分钟;
七次化成:将再次高温处理后的铝箔置于含有1~8wt%的硼酸和0.02~0.1wt%的五硼2
酸铵的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成5~15分钟;
后处理:将七次化成后的铝箔在浓度为0.2~0.8wt%含磷的铵盐溶液中于温度
30~60℃下处理2~10分钟后烘干,所述的含磷的铵盐是指乙二胺四甲叉膦酸或氨基三甲叉膦酸。
2.根据权利要求1所述的化成方法,其特征在于:所述的水煮为:取经过腐蚀的、纯度为99.9%以上的铝箔在90~100℃的纯水中浸渍5~10分钟。
3.根据权利要求1所述的化成方法,其特征在于:所述的一次和二次化成的电解液含有0.1~2wt%的硼酸和0.1~3.5wt%的己二酸溶液。
4.根据权利要求1所述的化成方法,其特征在于:所述的三次化成的电解液含有
0.1~3wt%的硼酸和0.01~0.3wt%的柠檬酸溶液。
5.根据权利要求1所述的化成方法,其特征在于:所述的四次化成的电解液含有
0.2~5%的硼酸和0.01~0.3%的磷酸二氢铵溶液。
6.根据权利要求1所述的化成方法,其特征在于:其中的各次化成的电解液采用相应的铵盐调节电导。
说明书 :
提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法
技术领域
背景技术
2
3wt%的硼酸的水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,
2
化成10分钟,取出水洗;再置于同一级化成液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压300V的条件下,化成10分钟,取出水洗;置于4wt%的硼酸的水溶液中,在温度为
2
85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压455V的条件下,化成10分钟,取出水洗;置于5wt%的
2
硼酸的水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成30分钟,取出水洗,经530℃热处理3分钟;置于5wt%的硼酸的水溶液中,在温度为85℃、电流
2
密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出水洗,经5wt%磷酸溶液60℃
2
下处理8~10分钟;置于5wt%的硼酸的水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出水洗,经530℃热处理3分钟;置于5wt%的硼
2
酸的水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出水洗,烘干。这种工艺比容转化率较低,耐水合性能也不好。
发明内容
和0.1~1wt%的己二酸铵的电解液中,在温度为70~85℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压150~180V的条件下,化成10~15分钟;
55mA/cm、化成电压310~340V的条件下,化成10~15分钟;
55mA/cm、化成电压450~460V的条件下,化成15~20分钟;
55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成20~40分钟;
五硼酸铵的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~530V的条件下,化成5~15分钟;
的五硼酸铵的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压520~
530V的条件下,化成5~15分钟;
0.1wt%的五硼酸铵的电解液中,在温度80~90℃、电流密度为45~55mA/cm、化成电压
520~530V的条件下,化成5~15分钟;
具体实施方式
电流密度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于0.1wt%的硼酸、0.1wt%的己二酸和0.05wt%的己二酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为
2
50mA/cm、化成电压340V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于0.1wt%的硼酸、
2
0.01wt%的柠檬酸和0.08wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为50mA/cm、化成电压460V的条件下,化成15分钟,取出水洗;然后置于0.2wt%的硼酸、0.01wt%的磷
2
酸二氢铵和0.04wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成30分钟,取出,再经1wt%的磷酸溶液在40℃下处理10分钟,500℃高温处理2分钟;接着置于1wt%的硼酸和0.02wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、
2
电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经1wt%磷酸溶液在40℃下处理10分钟;再置于1wt%的硼酸和0.02wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为
2
85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经500℃高温处理2分钟;再置于1wt%的硼酸和0.02wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密
2
度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,最后经0.2wt%EDTMPA溶液在30℃下处理10分钟,烘干后既得电极箔。
电流密度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于0.3wt%的硼酸、0.4wt%的己二酸和0.1wt%的己二酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为
2
50mA/cm、化成电压340V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于0.8wt%的硼酸、
2
0.02wt%的柠檬酸和0.2wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为50mA/cm、化成电压460V的条件下,化成15分钟,取出水洗;然后置于1wt%的硼酸、0.04wt%的磷酸
2
二氢铵和0.08wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压
530V的条件下,化成30分钟,取出,再经3wt%的磷酸溶液在50℃下处理5分钟,500℃高温处理2分钟;接着置于3wt%的硼酸和0.04wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流
2
密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经3wt%磷酸溶液在50℃下处理5分钟;再置于3wt%的硼酸和0.04wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流
2
密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经500℃高温处理2分钟;
再置于3wt%的硼酸和0.04wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/
2
cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,最后经0.2wt%ATMP溶液在30℃下处理
10分钟,烘干后既得电极箔。
度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于1.5wt%的硼酸、
2
2.5wt%的己二酸和0.3wt%的己二酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为50mA/cm、化成电压340V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于2wt%的硼酸、0.1wt%的柠檬酸
2
和0.4wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压460V的条件下,化成15分钟,取出水洗;然后置于4wt%的硼酸、0.1wt%的磷酸二氢铵和0.2wt%的
2
五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成30分钟,取出,再经5wt%的磷酸溶液在30℃下处理5分钟,500℃高温处理4分钟;接着置于
2
5wt%的硼酸和0.08wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,经5wt%磷酸溶液在30℃下处理5分钟;再置于
2
5wt%的硼酸和0.08wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经500℃高温处理4分钟;再置于5wt%的硼酸
2
和0.08wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,最后经0.5wt%ATMP溶液在50℃下处理5分钟,烘干后既得电极箔。
电流密度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于2wt%的硼酸、3.5wt%的己二酸和0.4wt%的己二酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为50mA/
2
cm、化成电压340V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于3wt%的硼酸、0.3wt%的
2
柠檬酸和0.4wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压
460V的条件下,化成15分钟,取出水洗;然后置于5wt%的硼酸、0.3wt%的磷酸二氢铵和
2
0.2wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成30分钟,取出,再经7wt%的磷酸溶液在50℃下处理3分钟,500℃高温处理5分钟;接着置于7wt%的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为
2
50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经7wt%磷酸溶液在50℃下处理
3分钟;再置于7wt%的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为
2
50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经500℃高温处理5分钟;再置于
2
7wt%的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,最后经0.7wt%ATMP溶液在60℃下处理5分钟,烘干后既得电极箔。
电流密度为50mA/cm、化成电压170V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于2wt%的硼酸、3.5wt%的己二酸和0.4wt%的己二酸铵水溶液中,在温度为80℃、电流密度为50mA/
2
cm、化成电压340V的条件下,化成10分钟,取出水洗;然后置于3wt%的硼酸、0.3wt%的
2
柠檬酸和0.4wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压
460V的条件下,化成15分钟,取出水洗;然后置于5wt%的硼酸、0.3wt%的磷酸二氢铵和
2
0.2wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压530V的条件下,化成30分钟,取出,再经7wt%的磷酸溶液在50℃下处理3分钟,500℃高温处理5分钟;
接着置于7wt%的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/
2
cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经7wt%磷酸溶液在50℃下处理3分钟;再置于7wt%的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/
2
cm、化成电压530V的条件下,化成10分钟,取出,再经500℃高温处理5分钟;再置于7wt%
2
的硼酸和0.1wt%的五硼酸铵水溶液中,在温度为85℃、电流密度为50mA/cm、化成电压
530V的条件下,化成10分钟,取出,最后经0.7wt%磷酸二氢铵溶液在60℃下处理5分钟,烘干后既得电极箔。
纯硼酸工艺 102% 40
实施例1 113% 13
实施例2 112% 11
实施例3 110% 10
实施例4 111% 12
比较例 111% 22