一种腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法转让专利

申请号 : CN200910219029.8

文献号 : CN101712581B

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发明人 : 牛育华李仲谨郝明德余丽丽刘侠王健朱雷王培霖赵艳

申请人 : 陕西科技大学

摘要 :

本发明公开了一种腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,首先将泥炭经活化处理制备成腐殖酸,作为组分一;其次用家禽羽毛经清洗、脱脂、水解、过滤除杂、调节pH值得到多肽、氨基酸及其中间产物混合溶液,经适度化学交联得到具有一定黏度的氨基酸溶液,作为组分二;硼泥经酸化处理成为含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的硼镁肥,作为组分三。最后将上述三组分按照一定比例混合用水稀释,得到腐殖酸有机无机叶面肥。本发明选用泥炭、家禽毛、硼泥等废弃资源制得的叶面肥,有利于植物生长和提高农产品质量,由于采用的各类废弃物作为主要原料,因而在保护环境方面能有良好的社会效益和经济效益。

权利要求 :

1.一种腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4~5的重量比将泥炭加入到1.5~

2.0mol/L的NaOH溶液,升温到35~40℃,搅拌加热2~3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5~2.0mol/L的NaOH溶液按1∶4~5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5~6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12~13的Ca(OH)2上清液按照1∶3~4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110~120℃,时间9~12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12~13进行碱解,充分搅拌,温度控制80~90℃,时间

6~8h,碱解结束后调节pH值为6.5~7.0,过滤得母液,然后再按40~50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40~45℃下交联1~1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为1.0~2.0mol/L的硫酸或硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将24~34%的腐殖酸固体、50~60%的羽毛氨基酸复合液体、14~

20%复合肥和1~2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶30~50的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

2.根据权利要求1所述的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5,过滤得母液,然后再按40∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为2mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将24%的腐殖酸固体、60%的羽毛氨基酸复合液体、15%复合肥和

1%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶30的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

3.根据权利要求1所述的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4.2的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶4.2的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按48∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为1mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将27%的腐殖酸固体、53%的羽毛氨基酸复合液体、18%复合肥和

2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶40的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

4.根据权利要求1所述的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶5的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3.5的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为1.5mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将28%的腐殖酸固体、55%的羽毛氨基酸复合液体、16%复合肥和

1%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶40的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

5.根据权利要求1所述的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到1.8mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.8mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间11h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制90℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按40∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为1.2mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将34%的腐殖酸固体、50%的羽毛氨基酸复合液体、14%复合肥和

2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶50的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

6.根据权利要求1所述的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法,其特征在于:

1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4.8的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶4.8的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;

2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110℃,时间11h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按45∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在42℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;

3)将硼泥置于浓度为1.8mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;

4)按质量百分比将26%的腐殖酸固体、52%的羽毛氨基酸复合液体、20%复合肥和

2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;

5)将叶面肥原液与水按体积比1∶45的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。

说明书 :

一种腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种叶面肥的合成方法,具体涉及一种腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法。

背景技术

[0002] 腐植酸(Humic Acid,简写HA)是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸,具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。它广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋以及泥炭(又称草炭)、褐煤、风化煤中。腐殖酸具有提高植株抗逆性的作用。
[0003] 氨基酸对植物的营养贡献不只是提供氮源,还对植物的生理代谢有不可低估的影响。氨基酸在植物生长中作用有三:(1)有机氮养分的补充来源;(2)金属离子的螯合剂。氨基酸具有络合(螯合)金属离子的作用,容易将植物所需的中量元素和微量元素(钙、镁、铁、锰、锌、铜、钼、硼、硒等)携带到植物体内,提高植物对各种养分的利用率;(3)酶促制剂。氨基酸是植物体内合成各种酶的促进剂和催化剂,对植物新陈代谢起着重要作用。但是,氨基酸在土壤中容易被细菌同化、分解,因此不宜作为基肥在土壤中施用,而是制成叶面肥料,喷在叶片上让植物直接通过叶面吸收氨基酸和其他元素。
[0004] 硼化物生产过程中排放出的固体废渣-硼泥被大量地排放到山野、沟壑。硼泥中含有的镁、硼等元素是农作物需要的中量和微量营养元素,可提高作物的抗病抗寒能力,促进植物内的硅和酶的活性。因此,将硼泥用作镁肥的研究具有重大意义,但因硼泥中有效养分含量低,直接施用肥效不佳。近年来推广使用的各类叶面肥,普遍存在微量元素易氧化、不易被植株吸收的缺点,故肥效未能的到充分发挥。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种能在有效利用泥炭、家禽羽毛、硼泥三种废弃资源,制备出一种富含腐殖酸、氨基酸、硼泥复合肥的速效、高效、长效的腐殖酸有机无机叶面肥的制备方法。
[0006] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4~5的重量比将泥炭加入到1.5~2.0mol/L的NaOH溶液,升温到35~40℃,搅拌加热2~3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5~2.0mol/L的NaOH溶液按1∶4~5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5~6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
[0007] 2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12~13的Ca(OH)2上清液按照1∶3~4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110~120℃,时间9~12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12~13进行碱解,充分搅拌,温度控制80~90℃,时间6~8h,碱解结束后调节pH值为6.5~7.0,过滤得母液,然后再按40~50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40~45℃下交联1~1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;
[0008] 3)将硼泥置于浓度为1.0~2.0mol/L的硫酸或硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合肥;
[0009] 4)按质量百分比将24~34%的腐殖酸固体、50~60%的羽毛氨基酸复合液体、14~20%复合肥和1~2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;
[0010] 5)将叶面肥原液与水按体积比1∶30~50的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。
[0011] 本发明主要优点
[0012] 本发明采用三种废弃资源、泥炭、家禽羽毛、硼泥,分别经过不同工艺制备出腐殖酸、羽毛氨基酸和富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合无机肥,羽毛降解氨基酸复合液的加入,可与腐殖酸、硼泥复合肥之间发生显著的协同增效作用,增加作物的抗旱保湿能力和抗逆能力。利用环氧氯丙烷对植被的羽毛氨基酸复合液进行适度交联,适度提高其黏度,可为复合叶面肥在植株喷洒过程中增加一定得附着力,进一步提高植株对该叶面肥的吸收。本发明的产品是一种高效、液相腐殖酸有机无机叶面肥,发挥腐殖酸、氨基酸、硼泥复合肥三者之间的协同增效作用,比单独使用更具有增产的效果,改善作物品质,同时满足速效、高效、长效的要求。此肥料同时具备吸水保水和缓释控释肥料养分的作用,对于作物抗逆性的增强,保水抗旱抗寒能力的提高都具有重要作用。

具体实施方式

[0013] 实施例1,
[0014] 1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
[0015] 2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5,过滤得母液,然后再按40∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;
[0016] 3)将硼泥置于浓度为2mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
[0017] 4)按质量百分比将24%的腐殖酸固体、60%的羽毛氨基酸复合液体、15%复合肥和1%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;
[0018] 5)将叶面肥原液与水按体积比1∶30的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。
[0019] 实施例2,
[0020] 1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4.2的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶4.2的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
[0021] 2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按48∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;
[0022] 3)将硼泥置于浓度为1mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
[0023] 4)按质量百分比将27%的腐殖酸固体、53%的羽毛氨基酸复合液体、18%复合肥和2%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;
[0024] 5)将叶面肥原液与水按体积比1∶40的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。
[0025] 实施例3,
[0026] 1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶5的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
[0027] 2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3.5的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7,过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体;
[0028] 3)将硼泥置于浓度为1.5mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
[0029] 4)按质量百分比将28%的腐殖酸固体、55%的羽毛氨基酸复合液体、16%复合肥和1%的表面活性剂OP-10混合得叶面肥原液;
[0030] 5)将叶面肥原液与水按体积比1∶40的比例进行稀释,即得到腐殖酸有机无机叶面肥。
[0031] 实施例4,
[0032] 1)首先取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到1.8mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热2,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.8mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
[0033] 2)其次将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间11h,蒸煮结束再加入NaOH