一种可见光催化剂BiNbO4、其制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种可见光催化剂BiNbO4、其制备方法及应用，催化剂制备方法是：将铌前体和可溶性铋盐混合，搅拌后形成透明溶液；在60～80℃条件下搅拌，调节pH值到7～8；将调节好的溶液在80～250℃的烘箱中烘3～10小时，得到黄棕色的前体粉末；将前体粉末进行550～1050℃退火1～24h小时，得到BiNbO4粉末。本发明首次发现了各种晶型的BiNbO4粉末能在可见光下催化分解有机物染料，而且该催化剂的合成方法简单，且合成的BiNbO4粉末具有高的催化活性，在可见光下1.5小时可以将甲基紫降解完全，其可用于工业污水的治理，染料废水的降解等，应用范围较广。

权利要求

1.一种可见光催化剂BiNbO4在可见光源或太阳光下催化分解有机染料甲基紫的应用；

该催化剂BiNbO4由以下方法制备而成：

1)按摩尔比1∶1.05将铌前体和可溶性铋盐混合，40-60℃条件下搅拌后，形成透明溶液；

2)混合好的溶液在60～80℃条件下搅拌，加入调节剂调节溶液pH值到7～8，调节后的溶液为无色透明液体；

3)将上述无色透明溶液在80～250℃的烘箱中烘3～10小时，得到黄棕色的前体粉末；

4)将前体粉末进行550～1050℃退火1～24h小时，得到BiNbO4粉末。

2.根据权利要求1所述的可见光催化剂BiNbO4在可见光源或太阳光下催化分解有机染料甲基紫的应用，其特征在于步骤1)所述可溶性铋盐为五水硝酸铋。

3.根据权利要求1所述的可见光催化剂BiNbO4在可见光源或太阳光下催化分解有机染料甲基紫的应用，其特征在于步骤2)是以氨水为pH值调节剂。

说明书

一种可见光催化剂BiNbO4、其制备方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种新型BiNbO4可见光催化剂以及该种催化剂的合成方法及应用。本发明的催化剂适用于空气和水中的有机污染物的光分解净化处理，属于光催化技术领域。

背景技术

[0002] 半导体氧化物催化剂在环境治理领域有着重要和广阔的应用前景，可以从环境中降解并有效除去有毒化学污染物，特别是在工业废水的处理方面。目前，光催化领域所采用的光催化剂多为半导体氧化物，如ZnO、TiO2、SrTiO3，Fe2O3等等。半导体氧化物由于其制备简单，性质稳定，价格低廉等优点而得到人们的广泛关注。但是在这些半导体氧化物中，大部分只有在紫外光下才具有优异的催化性，在可见光下催化性很弱或者没有。而在自然界中，太阳光的主要能量集中在可见光波段，大约在50％，而紫外光仅为7％左右，如何充分利用这个天然绿色可持续能源是人们所关心的问题。在环境领域，如果可以通过太阳光降解工业废水将有利于节约能源，促进污染物的降解消除。BiNbO4材料作为一种新型的催化材料，其光催化性质尚没有得到充分的研究。而其优异的可见光催化性，对于工业废水的处理，特别是印染行业甲基紫(MV)的降解，有着良好的应用前景。

[0003] 中国发明专利“稳定的水溶性的铌和钽前体的制备方法及应用”(公开号CN1699186，公开日2005年11月23日)中，公开了一种溶性的铌和钽前体的制备方法，该方法利用廉价、稳定的氧化物为原料，通过一种简便可行的合成路径，获得稳定的水溶性的铌的前体。该方法使用Nb2O5为原料，将其与氢氧化钾或氢氧化钠按摩尔比混合研磨均匀，先灼烧，再溶于去离子水，过滤后，使溶液呈强酸性(pH＜2)，使溶液中的铌以铌酸形式完全沉淀出来；将铌酸沉淀加入适量的柠檬酸的水溶液中搅拌，最终得到水溶性的铌前体水溶液。

[0004] 本发明中涉及的铌前体溶液，正是根据该方法制备而成。本发明发现了BiNbO4的可见光催化作用，制备方法简单经济有效，催化性高，有着良好的工业应用前景。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种催化活性强的新型BiNbO4可见光催化剂，该催化剂在可见光源或太阳光下具有催化分解有机染料甲基紫的作用。该催化剂的制备工艺简单，可工业化生产。

[0006] 本发明的可见光催化剂BiNbO4，是由以下方法制备而成：

[0007] 1)按摩尔比1∶1.05将铌前体和可溶性铋盐混合，40-60℃条件下搅拌后，形成透明溶液；

[0008] 2)混合好的溶液在60～80℃条件下搅拌，加入调节剂调节溶液pH值到7～8，调节后的溶液为无色透明液体；

[0009] 3)将上述无色透明溶液在80～250℃的烘箱中烘3～10小时，得到黄棕色的前体粉末；

[0010] 4)将前体粉末进行550～1050℃退火1～24h小时，得到BiNbO4粉末。

[0011] 上述步骤1)的可溶性铋盐为五水硝酸铋。

[0012] 上述步骤2)是以氨水或乙二胺为pH值调节剂。

[0013] 此外，本发明还提供了该可见光催化剂BiNbO4的制备方法，及在可见光源或太阳光下催化分解有机物染料的应用。

[0014] 本发明的光催化实验是在室内及室外分别进行，以LA-410UV(300W)可见光源或太阳光作为光源。光催化反应时，在磁力搅拌下进行，催化剂使用量为0.5～10g/L，在一定时间内，降解甲基紫染料，用分光光度计测定溶液的透过率来检测溶液浓度的变化，从而计算出有机物的降解率。

[0015] 本发明首次发现了各种晶型的BiNbO4粉末能在可见光下催化分解有机物染料。而且该催化剂的合成方法简单，且合成的BiNbO4粉末具有高的催化活性，在可见光下1.5小时可以将甲基紫降解完全，分解反应用以太阳光作为光源，可以节约大量能源，其可用于工业污水的治理，染料废水的降解等，应用范围较广。

附图说明

[0016] 图1是BiNbO4粉末的X射线衍射图

[0017] 图2是BiNbO4粉末的SEM形貌照片，其中图2(a)700℃退火3小时；图2(b)1000℃退火3小时；图2(c)1050℃退火3小时。

[0018] 图3是不同退火温度下制备的BiNbO4对甲基紫的可见光降解曲线，催化剂量为1g/L，取样间隔0.5h。

具体实施方式

[0019] 实施例1：

[0020] 取7.45g铌 前体(134.2μmol/g) 于50ml烧杯 中，将0.51g五 水硝 酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于其中，混合好的溶液在60℃条件下搅拌，加入氨水调节pH值到7～8，溶液为无色透明液体。溶液配好后先在180℃烘箱中烘4小时，得到黄棕色的前体粉末。然2
后在700℃马弗炉中进行3小时煅烧，得到白色BiNbO4粉末，产品的比表面积约为10.44m/g。图1是BiNbO4粉末的X射线衍射图。图2(a)700℃退火3小时BiNbO4粉末的SEM形貌照片；图2(b)1000℃退火3小时；图2(c)1050℃退火3小时。

[0021] 用该白色粉末(1g/L)降解10mg/L的甲基紫溶液，室温下在超声浴里超声分散10分钟后，可见光下反应1.5小时，降解率达到了100％。

[0022] 实施例2：

[0023] 其他条件同实施例1，1000℃退火3小时后，最终产物为白色粉末。用得到的粉末(1g/L)降解10mg/L的甲基紫溶液，室温下超声分散10分钟，可见光下反应2.5小时，降解2
率达到了100％，产品比表面积约为11.47m/g；图2(b)是1000℃退火3小时BiNbO4粉末的SEM形貌照片。

[0024] 实施例3：

[0025] 其他条件同实施例一，1050℃退火3小时后，最终产物为白色粉末。用得到的粉末(1g/L)降解10mg/L的甲基紫溶液，室温下超声分散10分钟，可见光下反应2.5小时，降解2
率达到了100％，产品比表面积约为7.86m/g。图2(c)是1050℃退火3小时BiNbO4粉末的SEM形貌照片。

[0026] 图3是不同退火温度下制备的BiNbO4对甲基紫的可见光降解曲线，催化剂量为1g/L，取样间隔0.5h。