一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其步骤包括：将粉煤灰与碳酸钠混和粉磨煅烧，使粉煤灰里的酸性氧化物和两性氧化物跟碳酸钠反应，然后用盐酸溶解烧结物料并抽滤，滤液即为硅铝溶胶；将硅铝溶胶静置老化形成硅铝凝胶；经流动水浸泡除氯离子；用溶剂乙醇浸泡替换水；用表面疏水剂有机硅化合物浸泡进行表面疏水处理；再经常压干燥，即制得硅铝气凝胶。本发明以工业废料粉煤灰为原料，代替价格高昂、有一定毒性的有机硅源，常压干燥代替超临界干燥，使安全性能大大提升，生产成本大为下降，工艺简单、便于操作，适合规模化生产。制备的硅铝气凝胶，可广泛应用于保温隔热材料等领域。

权利要求

1.一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其特征是包括下列步骤：a、制备硅铝溶胶：

按粉煤灰∶碳酸钠为1∶2～2∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在

830℃-1000℃的温度下、保温煅烧60min～120min，得到烧结物料；

按每5kg烧结物料加入5～30L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应30～100min，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L-8mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

b、硅铝溶胶凝胶化：

硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置2h-240h、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化10h～90h，即制得老化后的硅铝凝胶；

c、除氯：

用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，浸泡温度低于50℃、浸泡时间5h～48h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

d、溶剂替换：

用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为

1～20次，每次浸泡时间为2h～50h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1～5倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

e、表面疏水处理：

将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡

10h～120h，浸泡次数为1～20次，每次浸泡时表面疏水剂与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比0.2～2∶1、浸泡后滤去表面疏水剂；

所述表面疏水剂为质量百分比含量为5％三甲基氯硅烷的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷；

f、常压干燥：

将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥2h～10h，制得产物—硅铝气凝胶。

2.根据权利要求1所述以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其特征是：步骤d所述溶剂无水乙醇替换为依顺序分别用质量百分比含量为20％、40％、60％、80％、

99％以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，将老化除氯后的硅铝凝胶里的水置换出来，浸泡温度为室温～105℃，每次浸泡时间2h～100h，每次浸泡时溶剂乙醇水溶液的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1～5倍、浸泡后滤去溶剂乙醇水溶液，制得溶剂替换后的硅铝凝胶。

3.根据权利要求1所述以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其特征是：步骤f所述干燥温度和时间替换为依次在40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各保温干燥0.5h～5h，制得产物—硅铝气凝胶。

4.根据权利要求1、2或3所述以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其特征是：步骤a所述滤液用盐酸调节pH值为2～3或9～10。

说明书

一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法

技术领域

[0001] 本发明属于硅铝凝胶，涉及一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法。制备的硅铝气凝胶广泛应用于保温隔热材料等领域。

背景技术

[0002] 二氧化硅气凝胶是一种结构可控的新型低密度、高孔隙率纳米多空材料，具有连续的网络结构，孔洞尺寸和颗粒直径范围均在纳米量级，典型孔洞尺寸为1-100nm，固态网2
络结构单元尺寸为1-20nm，空洞率高达80.0％-99.8％，比表面积高达800-1000m/g，因此，二氧化硅气凝胶具有独特的力学、热学、声学、光学性能，具有广泛的应用领域。但二氧化硅气凝胶在高温下热稳定性差，长期使用温度不应高于650℃，因而难以在高温领域方面应用。氧化铝气凝胶不仅热导率低(30℃、1atm热导率仅为29mW/m·k，800℃\1atm热导率仅为98mW/m·k)，而且高温热稳定性好(长期使用温度高达950℃)，是保温隔热材料的理想材料；但是氧化铝气凝胶材料固有的强度小、脆性大、挡红外辐射能力差、以及成形困难等因素，限制了氧化铝气凝胶在工业中的应用。

[0003] 为获得多孔结构的硅铝复合气凝胶，目前采用的方法是以现有的硅胶和铝盐为原料(大多采用正硅酸乙酯和硝酸铝)，按溶胶-凝胶和超临界干躁工艺来制备，但是这种原料较昂贵且有一定的毒性，而超临界干燥又需要用到高压釜，工艺复杂，成本高，具有一定的危险性。

发明内容

[0004] 本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种原料成本低、工艺简单、适合规模化生产的以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法。

[0005] 本发明的内容是：一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，其特征是包括下列步骤：

[0006] a、制备硅铝溶胶：

[0007] 按粉煤灰：碳酸钠为1∶2～2∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧60min～120min，得到烧结物料；

[0008] 按每5Kg烧结物料加入5～30L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应30～100min，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L-8mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

[0009] b、硅铝溶胶凝胶化：

[0010] 硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置2h-240h(小时)、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化10h～90h，即制得老化后的硅铝凝胶；

[0011] c、除氯：

[0012] 用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，除去老化后的硅铝溶胶中含有的氯离子，浸泡温度低于50℃、浸泡时间5h～48h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

[0013] d、溶剂替换：

[0014] 用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，以置换出老化除氯后的硅铝凝胶中的水，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为1～20次，每次浸泡时间为2h～50h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1～5倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

[0015] e、表面疏水处理：

[0016] 将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂有机硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡10h～120h，浸泡次数为1～20次，每次浸泡时有机硅化合物与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比0.2～2∶1、浸泡后滤去有机硅化合物，以进行表面疏水改性处理；

[0017] f、常压干燥：

[0018] 将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥2h～10h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0019] 本发明的内容中：步骤a所述滤液用盐酸调节pH值较好的为2～3或9～10。

[0020] 本发明的内容中：步骤d所述溶剂无水乙醇可以替换为依顺序分别用质量百分比含量为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，将老化除氯后的硅铝凝胶里的水置换出来，浸泡温度为室温～105℃，每次浸泡时间2h～100h，每次浸泡时溶剂乙醇水溶液的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1～5倍、浸泡后滤去溶剂乙醇水溶液，制得溶剂替换后的硅铝凝胶。

[0021] 本发明的内容中：步骤e所述有机硅化合物为质量百分比含量为5％三甲基氯硅烷(或称三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷。

[0022] 本发明的内容中：步骤f所述干燥温度和时间可以替换为依次在40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各保温干燥0.5h～5h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0023] 本发明的内容中：所述粉煤灰的主要化学组成和重量百分比例为：SiO233.9～60％、Al2O316.5～35.4％、Fe2O31.5～19.7％、CaO 0.8～10.4％、MgO0.7～1.9％、SO30～
1.1％、烧失量1.2～23.6％.

[0024] 与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：

[0025] (1)本发明利用廉价、资源丰富的工业废渣——粉煤灰为原料，代替价格昂贵有一定毒性的有机硅源和铝源，使成本大大降低；常压干燥代替超临界干燥，一方面使整个工艺对设备的要求大大降低、安全性能大大提升，另一方面也使运行成本大为下降；

[0026] (2)采用本发明，在凝胶化阶段和溶剂替换后分别进行改性处理，加强了硅铝凝胶内部和表面的全方位改性，增强了改性效果，可以保证所得硅铝气凝胶的孔隙率，孔径分布更为均匀，产品质量更为优良；

[0027] (3)采用本发明制备的硅铝气凝胶，经性能测试，比表面积可达到200m2/g左右，所含孔径为纳米级，孔径分布范围1-50nm，平均孔径6-20nm；本发明制备的硅铝气凝胶，结合了二氧化硅的优良机械性能和氧化铝气凝胶的低导热率和高温热稳定性，在保温隔热材料领域将具有十分广泛的应用前景；

[0028] (4)本发明利用工业废料，有利于环境保护，顺应和谐环境的号召；

[0029] (5)本发明工艺简单，便于操作，适合规模化生产，实用性强。

具体实施方式

[0030] 下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

[0031] 实施例1：

[0032] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，系取5g粉煤灰与碳酸钠混合粉磨的煅烧物(是按粉煤灰∶碳酸钠为1∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧100min，得到的烧结物料)和20mL3mol/L的盐酸混合、在室温下反应30min，抽滤后得到的滤液用3mol/L的盐酸调节pH为3，在室温的条件下静置5d(天)得到水凝胶；所得水凝胶在在室温下老化3d，然后用质量百分比浓度分别为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液分别浸泡老化后的水凝胶5h(小时)逐级替换水凝胶中的水，溶剂替换后再用质量百分比浓度5％TMCS的正丁醇溶液进行表面改性；将经表面改性后的凝胶置于50℃的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅铝气凝2
胶。经测定，其比表面积为83m/g，孔体积为0.1497cc/g，平均孔径为7.2nm。

[0033] 实施例2：

[0034] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，系取5g粉煤灰与碳酸钠混合粉磨的煅烧物(是按粉煤灰∶碳酸钠为1∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧100min，得到的烧结物料)和20mL5mol/L的盐酸混合、在恒温40℃下反应30min，抽滤后的滤液用5mol/L的盐酸调节pH为9，在40℃恒温箱里静置2d得到水凝胶；所得凝胶在室温下老化5d，然后用质量百分比浓度分别为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液分别浸泡老化后的水凝胶10h逐级替换水凝胶中的离子水，溶剂替换后再用质量百分比5％TMCS的正丁醇溶液进行表面改性。将经表面改性后的凝胶置于120℃的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅铝气凝胶。经测
2
定，其比表面积为183m/g，孔体积为0.3042cc/g，平均孔径为6.70nm。

[0035] 实施例3：

[0036] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，系取5g粉煤灰与碳酸钠混合粉磨煅烧物(是按粉煤灰∶碳酸钠为1∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧100min，得到的烧结物料)和10mL8mol/L的盐酸混合、在恒温60℃下反应30min，抽滤后的滤液用8mol/L的盐酸调节pH为9.5，在40℃恒温箱里静置2.5d得到水凝胶。所得凝胶在室温下老化3d，然后用质量百分比浓度分别为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液分别浸泡老化后的水凝胶10h逐级替换水凝胶中的离子水，溶剂替换后再用质量百分比5％TMCS正丁醇溶液进行表面改性。将经表面改性后的凝胶置于90℃的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅铝气凝胶。经测定，2
其比表面积为111m/g，孔体积为0.2744cc/g，平均孔径为9.85nm。

[0037] 实施例4：

[0038] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0039] a、制备硅铝溶胶：

[0040] 按粉煤灰∶碳酸钠为1∶2的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧60min(分)，得到烧结物料；

[0041] 按每5Kg烧结物料加入5L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应30min，所述盐酸溶液的浓度为8mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

[0042] b、硅铝溶胶凝胶化：

[0043] 硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置2h(小时)、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化10h，即制得老化后的硅铝凝胶；

[0044] c、除氯：

[0045] 用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，除去老化后的硅铝溶胶中含有的氯离子，浸泡温度低于50℃、浸泡时间5h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

[0046] d、溶剂替换：

[0047] 用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，以置换出老化除氯后的硅铝凝胶中的水，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为1次，每次浸泡时间为2h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的5倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

[0048] e、表面疏水处理：

[0049] 将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂有机硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡10h，浸泡次数为1次，每次浸泡时有机硅化合物与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比2∶1、浸泡后滤去有机硅化合物，以进行表面疏水改性处理；

[0050] f、常压干燥：

[0051] 将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥2h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0052] 实施例5：

[0053] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0054] a、制备硅铝溶胶：

[0055] 按粉煤灰∶碳酸钠为2∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧120min，得到烧结物料；

[0056] 按每5Kg烧结物料加入30L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应100min，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

[0057] b、硅铝溶胶凝胶化：

[0058] 硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置240h(小时)、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化90h，即制得老化后的硅铝凝胶；

[0059] c、除氯：

[0060] 用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，除去老化后的硅铝溶胶中含有的氯离子，浸泡温度低于50℃、浸泡时间48h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

[0061] d、溶剂替换：

[0062] 用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，以置换出老化除氯后的硅铝凝胶中的水，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为20次，每次浸泡时间为50h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

[0063] e、表面疏水处理：

[0064] 将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂有机硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡120h，浸泡次数为20次，每次浸泡时有机硅化合物与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比0.2∶1、浸泡后滤去有机硅化合物，以进行表面疏水改性处理；

[0065] f、常压干燥：

[0066] 将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥10h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0067] 实施例6：

[0068] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0069] a、制备硅铝溶胶：

[0070] 按粉煤灰∶碳酸钠为1∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧90min，得到烧结物料；

[0071] 按每5Kg烧结物料加入20L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应70min，所述盐酸溶液的浓度为5mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

[0072] b、硅铝溶胶凝胶化：

[0073] 硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置24h(小时)、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化40h，即制得老化后的硅铝凝胶；

[0074] c、除氯：

[0075] 用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，除去老化后的硅铝溶胶中含有的氯离子，浸泡温度低于50℃、浸泡时间18h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

[0076] d、溶剂替换：

[0077] 用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，以置换出老化除氯后的硅铝凝胶中的水，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为6次，每次浸泡时间为10h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的2倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

[0078] e、表面疏水处理：

[0079] 将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂有机硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡24h，浸泡次数为6次，每次浸泡时有机硅化合物与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比1∶1、浸泡后滤去有机硅化合物，以进行表面疏水改性处理；

[0080] f、常压干燥：

[0081] 将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥5h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0082] 实施例7：

[0083] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0084] a、制备硅铝溶胶：

[0085] 按粉煤灰∶碳酸钠为1.3∶1的质量比例取粉煤灰和碳酸钠，经混合粉磨后，在830℃-1000℃的温度下、保温煅烧100min，得到烧结物料；

[0086] 按每5Kg烧结物料加入20L盐酸的比例、将烧结物料与盐酸混合，在室温～60℃的温度下搅拌反应60min，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，再将反应后的物料抽滤，将滤液用盐酸调节pH值至2～10，即制得硅铝溶胶；

[0087] b、硅铝溶胶凝胶化：

[0088] 硅铝溶胶在室温～60℃的温度下静置72h(小时)、形成硅铝凝胶，再在室温～60℃的温度下老化48h，即制得老化后的硅铝凝胶；

[0089] c、除氯：

[0090] 用流动水浸泡老化后的硅铝凝胶，除去老化后的硅铝溶胶中含有的氯离子，浸泡温度低于50℃、浸泡时间30h，制得老化除氯后的硅铝凝胶；

[0091] d、溶剂替换：

[0092] 用溶剂无水乙醇浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，以置换出老化除氯后的硅铝凝胶中的水，浸泡温度为室温～60℃，浸泡次数为10次，每次浸泡时间为24h，每次浸泡时溶剂无水乙醇的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的2倍、浸泡后滤去溶剂无水乙醇，制得溶剂替换后的硅铝凝胶；

[0093] e、表面疏水处理：

[0094] 将溶剂替换后的硅铝凝胶用表面疏水剂有机硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的温度下浸泡72h，浸泡次数为10次，每次浸泡时有机硅化合物与溶剂替换后的硅铝凝胶的体积比0.9∶1、浸泡后滤去有机硅化合物，以进行表面疏水改性处理；

[0095] f、常压干燥：

[0096] 将经过表面疏水处理后的硅铝凝胶在40～150℃的温度下常压干燥8h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0097] 实施例8：

[0098] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0099] a、制备硅铝溶胶；

[0100] b、硅铝溶胶凝胶化；

[0101] c、除氯；

[0102] d、溶剂替换；

[0103] e、表面疏水处理；

[0104] f、常压干燥。

[0105] 步骤d所述溶剂无水乙醇替换为依顺序分别用质量百分比含量为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，将老化除氯后的硅铝凝胶里的水置换出来，浸泡温度为室温～105℃，每次浸泡时间2h，每次浸泡时溶剂乙醇水溶液的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的5倍、浸泡后滤去溶剂乙醇水溶液，制得溶剂替换后的硅铝凝胶。

[0106] 其它同实施例4～7中任一，略。

[0107] 实施例9：

[0108] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0109] a、制备硅铝溶胶；

[0110] b、硅铝溶胶凝胶化；

[0111] c、除氯；

[0112] d、溶剂替换；

[0113] e、表面疏水处理；

[0114] f、常压干燥。

[0115] 步骤d所述溶剂无水乙醇替换为依顺序分别用质量百分比含量为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，将老化除氯后的硅铝凝胶里的水置换出来，浸泡温度为室温～105℃，每次浸泡时间100h，每次浸泡时溶剂乙醇水溶液的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的1倍、浸泡后滤去溶剂乙醇水溶液，制得溶剂替换后的硅铝凝胶。

[0116] 其它同实施例4～7中任一，略。

[0117] 实施例10：

[0118] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0119] a、制备硅铝溶胶；

[0120] b、硅铝溶胶凝胶化；

[0121] c、除氯；

[0122] d、溶剂替换；

[0123] e、表面疏水处理；

[0124] f、常压干燥。

[0125] 步骤d所述溶剂无水乙醇替换为依顺序分别用质量百分比含量为20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅铝凝胶，将老化除氯后的硅铝凝胶里的水置换出来，浸泡温度为室温～105℃，每次浸泡时间36h，每次浸泡时溶剂乙醇水溶液的体积用量为老化除氯后的硅铝凝胶体积的3倍、浸泡后滤去溶剂乙醇水溶液，制得溶剂替换后的硅铝凝胶。

[0126] 其它同实施例4～7中任一，略。

[0127] 实施例11：

[0128] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0129] a、制备硅铝溶胶；

[0130] b、硅铝溶胶凝胶化；

[0131] c、除氯；

[0132] d、溶剂替换；

[0133] e、表面疏水处理；

[0134] f、常压干燥。

[0135] 步骤f所述干燥温度和时间替换为依次在40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下各保温干燥0.5h，制得产物-硅铝气凝胶。

[0136] 其它同实施例4～10中任一，略。

[0137] 实施例12：

[0138] 一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝气凝胶的方法，包括下列步骤：

[0139] a、制备硅铝溶胶；

[0140] b、硅铝溶胶凝胶化；