本发明涉及一种快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，利用此方法可合成各具特点的多孔炭，其中包括分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔有序含氮中孔炭及分等级孔道结构含氮磁性多孔炭。本发明以间苯二酚和甲醛为原料，氨基酸或咪唑类化合物、有机胺为催化剂，水或乙醇水溶液为溶剂，经溶胶凝胶过程，一步法快速合成，流程简单，制备成本低，产物纯度高，原料可选择范围广，且方便应用，易实现大规模制备，具有很大的应用潜力和市场前景。
1.快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，该方法以间苯二酚和甲醛为原料，氨基酸或咪唑类化合物、有机胺为催化剂，水或乙醇水溶液为溶剂，经溶胶凝胶过程，一步法快速合成含氮的分等级孔道结构多孔炭、磁性炭及有序中孔多孔炭；
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液；
(3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚水溶液中，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1；
(4)在搅拌条件下，按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例将甲醛快速注入步骤(3)的无色透明溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色聚合物块体；
(6)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温50～
120min，然后以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60～
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液，或者浓度为7.4mg/mL～8.5mg/mL的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/mL～11.0mg/mL咪唑类化合物溶液；
(3)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物水溶液加入到间苯二酚水溶液中，搅拌10-60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔比为8∶1～15∶1，或者间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
(4)在搅拌条件下，将油酸滴加至上述体系中，调节pH到6～8，搅拌30min，控制间苯二酚与油酸摩尔比为10∶1～25∶1；
(5)将甲醛快速注入到步骤(4)的体系中，溶液从无色透明瞬间转变为白色胶体，控制间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7；
(8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的多孔炭；
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液，或者浓度为7.4mg/mL～8.5mg/mL的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/mL～11.0mg/mL咪唑类化合物水溶液；
(3)配制质量浓度为5％～15％的F127乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为
(4)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物溶液加入到间苯二酚水溶液中，调整pH至8～9，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为
0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔比为8∶1～15∶1，间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
(5)搅拌条件下，将F127乙醇水溶液加到上述无色透明溶液中，调节pH至中性，搅拌
30min，其中间苯二酚与F127摩尔比为300∶1～1700∶1；
(6)按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例，将甲醛快速注入上述体系中，经0.5～10min后溶液从无色透明转变为白色胶体；
(9)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min；
再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的多孔炭；
(1)配制浓度范围为0.1g/mL～1.5g/mL的间苯二酚水溶液；
(2)配制浓度为0.2g/mL～1.0g/mL的氨基酸溶液；
(3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚溶液中，调变pH至中性，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1；
(4)然后在搅拌条件下，将浓度为0.2g/mL～1g/mL的含Fe 或Co 或Ni 盐的水溶
液加入上述无色透明溶液中，无色透明溶液瞬间变为深色不透明状态，其中Fe 或Co 或
(5)将甲醛快速注入上述深色不透明体系中，其中间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～
(8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min；
再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60-240min，炭化得到型态保持的多孔炭。
2.根据权利要求1所述的快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，合成过程中，控制固含量为20％～45％，即控制溶液非挥发物质含量在20％～45％。
3.根据权利要求1所述的快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，所述的氨基酸为赖氨酸、谷氨酸、谷酰胺酸、天冬酰胺酸、色氨酸或苯丙氨酸。
4.根据权利要求1所述的快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，所述的有机胺为甲胺、甲乙胺、乙二胺、三甲胺或苯胺。
5.根据权利要求1所述的快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，其特征在于，所述的咪唑类化合物为N-甲基咪唑。
快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种快速合成块体多孔炭的工艺，利用此工艺可合成各具特点的多孔炭，其中包括分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔有序含氮中孔炭及分等级孔道结构含氮磁性多孔炭。
背景技术
[0002] 多孔炭是集纳米空间，超微粒子和表面性固体于一身的多孔性炭质材料，具有丰富的孔结构和表面官能团，在诸多领域表现出了很好的应用前景。但目前的合成工艺复杂，合成周期长，并且合成出的炭材料多为粉末状，实际应用过程中存在分离、收集难等问题。因此亟需发展新合成工艺，以合成块体多孔炭为目标，简化制备方法。
发明内容
[0003] 针对现有制备工艺存在的合成时间长，能量消耗大，表面化学调控困难，炭材料成型繁琐(常见的为粉末状)，大孔相对较少的缺陷，本发明提出了快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法。
[0004] 本发明的原理是：分等级孔道结构含氮多孔炭，以间苯二酚和甲醛为原料，一部分以两性化合物氨基酸(谷氨酸，谷酰胺酸，天冬酰胺酸，色氨酸或苯丙氨酸)为催化剂，另一部分以碱性含氮有机物(咪唑类、有机胺类)为催化剂，水为溶剂，其中催化剂引发并参与了酚醛缩聚反应，同时引入以共价键结合的含氮官能团，具有类似化学活化的效果，缩聚产物炭化后可以得到孔道结构可控、氮掺杂的多孔炭。
[0005] 对于低密度富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭，一部分在保留氨基酸特有催化体系的同时，引入油酸作为软模板，催化剂参与并且加快了酚醛缩聚反应，制得低密度的富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭，另一部分以N-甲基咪唑作为催化剂，同时引入油酸制得低密度富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭。
[0006] 对于低密度富大孔有序中孔炭，保留氨基酸特有催化体系，并用氨基酸调节体系pH值，然后在弱酸或弱碱性(近中性)条件下以不同配比的乙醇水溶液引入F127，根据反应模具形状得到各种成型(圆柱状、长方体状或片状)富大孔有序中孔炭。
[0007] 对于磁性分等级孔道结构含氮多孔炭，仍然保留氨基酸催化体系，引入金属离子3+ 2+ 2+
(Fe 、Co 或Ni )作为助催化剂，组成双催化体系，同时也由其引入磁性，制备出具有分等级孔道结构含氮的磁性多孔炭。
[0008] 本发明的技术方案是：快速合成块体分等级孔道结构含氮多孔炭的方法，该方法以间苯二酚和甲醛为原料，氨基酸或咪唑类化合物、有机胺为催化剂，水或乙醇水溶液为溶剂，经溶胶凝胶过程，一步法快速合成含氮的分等级孔道结构多孔炭、富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔有序含氮中孔炭及分等级孔道结构含氮磁性多孔炭。
[0009] 具体合成方法如下：
[0010] 一、快速合成分等级孔道结构含氮多孔炭：
[0011] (1)配制浓度范围为0.1g/ml～1.5g/ml的间苯二酚水溶液；
[0012] (2)配制浓度为0.2g/ml～1.0g/ml的氨基酸溶液；
[0013] (3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚水溶液中，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1；
[0014] (4)在搅拌条件下，按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例将甲醛快速注入步骤(3)的无色透明溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色聚合物块体；
[0015] (5)50℃干燥24h；
[0016] (6)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温50～120min，然后以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温
60～240min，炭化得到型态保持的分等级孔道结构含氮多孔炭。
[0017] 其中，控制固含量为20％～45％，即控制溶液非挥发物质含量在20％-45％。
[0018] 二、快速合成富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭：
[0019] (1)配制浓度范围为0.1g/ml～1.5g/ml的间苯二酚水溶液；
[0020] (2)配制浓度为0.2g/ml～1.0g/ml的氨基酸溶液，或者浓度为7.4mg/ml～8.5mg/ml的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/ml～11.0mg/ml咪唑类化合物溶液；
[0021] (3)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物水溶液加入到间苯二酚水溶液中，搅拌10-60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔比为8∶1～15∶1，或者间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
[0022] (4)在搅拌条件下，将油酸滴加至上述体系中，调节pH到6～8，搅拌30min，控制间苯二酚与油酸摩尔比为10∶1～25∶1；
[0023] (5)将甲醛快速注入到步骤(4)的体系中，溶液从无色透明瞬间转变为白色胶体，控制间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7；
[0024] (6)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
[0025] (7)50℃干燥24h；
[0026] (8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min；再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的低密度富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭。
[0027] 其中，控制固含量为20％～45％，即控制溶液非挥发物质含量在20％-45％。
[0028] 三、快速合成富大孔有序含氮中孔炭：
[0029] (1)配制浓度范围为0.1g/ml～1.5g/ml的间苯二酚水溶液；
[0030] (2)配制浓度为0.2g/ml～1.0g/ml的氨基酸溶液，或者浓度为7.4mg/ml～8.5mg/ml的有机胺溶液，或者浓度为9.5mg/ml～11.0mg/ml咪唑类化合物水溶液；
[0031] (3)配制质量浓度为5％～15％的F127乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为0.8∶1～1∶0.8；
[0032] (4)室温下，将氨基酸或者有机胺或者咪唑类化合物溶液加入到间苯二酚水溶液中，调整pH至8～9，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1，或者间苯二酚与咪唑类化合物的摩尔比为8∶1～15∶1，间苯二酚与有机胺的摩尔比为5∶1～15∶1；
[0033] (5)搅拌条件下，将F127乙醇水溶液加到上述无色透明溶液中，调节pH至中性，搅拌30min，其中间苯二酚与F127摩尔比为300∶1～1700∶1；
[0034] (6)按间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7的比例，将甲醛快速注入上述体系中，经0.5～10min后溶液从无色透明转变为白色胶体；
[0035] (7)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
[0036] (8)50℃干燥24h；
[0037] (9)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min；再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60～240min，炭化得到型态保持的富大孔有序含氮中孔炭。
[0038] 其中，控制固含量为20％～45％，即控制溶液非挥发物质含量在20％-45％；
[0039] 四、快速合成分等级孔道结构含氮磁性多孔炭：
[0040] (1)配制浓度范围为0.1g/ml～1.5g/ml的间苯二酚水溶液；
[0041] (2)配制浓度为0.2g/ml～1.0g/ml的氨基酸溶液；
[0042] (3)室温下，将氨基酸溶液加入到间苯二酚溶液中，调变pH至中性，搅拌10～60min，得到无色透明溶液，其中间苯二酚与氨基酸的摩尔比为0.4∶1～4∶1；
[0043] (4)然后在搅拌条件下，将浓度为0.2g/ml～1g/ml的含Fe3+或Co2+或Ni2+盐的3+ 2+
水溶液加入上述无色透明溶液中，无色透明溶液瞬间变为深色不透明状态，其中Fe 或Co
2+
或Ni 在体系中质量浓度为5％～10％；
[0044] (5)将甲醛快速注入上述深色不透明体系中，其中间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1～1∶2.7；
[0045] (6)50℃或者90℃烘箱中老化4～8h；
[0046] (7)50℃干燥24h；
[0047] (8)炭化：用惰性气体保护，以1～3℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温60min；再以1～5℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温450～1200℃，恒温60-240min，炭化得到型态保持分等级孔道结构含氮磁性炭。
[0048] 其中，控制固含量为20％～45％，即控制溶液非挥发物质含量在20％～45％。
[0049] 所述的氨基酸为赖氨酸，谷氨酸，谷酰胺酸，天冬酰胺酸，色氨酸或苯丙氨酸；
[0050] 所述的有机胺类化合物为甲胺、甲乙胺、乙二胺、三甲胺或苯胺；
[0051] 所述的咪唑类化合物为N-甲基咪唑。
[0052] 本发明合成的代表性样品包括有分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔有序含氮中孔炭及分等级孔道结构含氮磁性多孔炭。由于这一系列块体多孔炭具备了高比表、大孔容、高机械强度、良好的化学惰性，特别是孔道结构可控，表面化学可调变，在催化剂载体、吸附剂、模板剂、色谱柱填料、电容器电极材料等领域表现出良好的应用性能。尤其是其成型可控，当应用于整体色谱柱填料时，圆柱状块体多孔炭材料就表现出独特优势。本发明快速高效、过程简单、孔道结构可调、表面含有氮官能团、性能稳定、技术附加值高，适用于负载型磁分离催化剂、颜料和有机分子的吸附分离剂、蛋白质与盐分离剂、以及作为高功率密度、高能量密度超级电容器的电极材料。
[0053] 富大孔有序含氮中孔炭在吸附分离、催化领域，尤其是在快速吸附及择型催化方面优势明显：丰富的大孔为分子扩散提供了快速通道，有序中孔起到了择型的作用。本发明合成的富大孔有序中孔炭的优势在于：以溶胶凝胶化方法快速合成了富大孔形态可控的有-3序中孔炭，密度约0.18gcm 。与通常报道的模板法、溶剂蒸发自组装法相比，工艺简单，合成周期短，尤其是可以批量制备。
[0054] 另外，本工艺中的快速合成分等级孔道结构含氮磁性多孔炭，以氨基酸和金属离3+ 2+ 2+
子(Fe 、Co 或Ni )组成双催化体系，经过快速溶胶凝胶过程，制备出具有分等级孔道结构含氮的磁性多孔炭。
[0055] 本发明的有益效果是：可以快速合成分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、富大孔有序中孔炭及分等级孔道结构含氮磁性多孔炭。流程简单，制备成本低，产物纯度高，原料可选择范围广，且方便应用，易实现大规模制备，具有很大的应用潜力和市场前景。
附图说明
[0056] 图1是实施例1制备的分等级孔道结构含氮多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。
[0057] 图2是实施例1制备的分等级孔道结构含氮多孔扫描电子显微镜图。
[0058] 图3是实施例4制备的富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。其中，1～3表示考察制孔剂油酸的量对样品形貌的影响。分别表示油酸的量为100μL，200μL，300μL。
[0059] 图4是实施例4制备的富大孔分等级孔道结构含氮多孔扫描电子显微镜图。
[0060] 图5是实施例5制备的富大孔有序中孔炭、聚合物实物数码照片。
[0061] 其中，1～4表示考察F127的量对样品形貌的影响。分别表示F127的质量为5.0g、4.0g、3.0g、2.0g、1.0g。
[0062] 图6是实施例5制备的富大孔有序中孔炭氮吸附及小角X射线衍射图。
[0063] 图7是实施例5制备的富大孔有序中孔炭扫描电子显微镜图。
[0064] 图8是实施例6制备的分等级孔道结构含氮磁性多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。其中1、2表示考察固含量对样品的影响，分别代表固含量为23％、46％。
[0065] 图9是实施例6制备的分等级孔道结构含氮磁性多孔炭扫描电子显微镜图。
[0066] 具体实例方式
[0067] 下面结合附图对本发明做进一步详细的说明，但并不影响本发明的保护范围。
[0068] 实施例1
[0069] 首先将3g间苯二酚溶于10ml水中，然后称取1.0g赖氨酸溶于5ml水中；室温下，将赖氨酸溶液加入到间苯二酚溶液中，搅拌10min，得到无色透明溶液；然后在搅拌条件下，将4.42g甲醛快速注入上述溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色聚合物块体；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温800℃，恒温120min，炭化得到型态保2 -1 3 -1
持的块体多孔炭，氮吸附测试结果表明比表面积550mg ，孔容0.30cmg 。图1为所得分等级孔道结构含氮多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。图2是所得的分等级孔道结构含氮多孔扫描电子显微镜图。
[0070] 实施例2
[0071] 首先将3g间苯二酚溶于15ml水中，然后称取1.0g赖氨酸溶于5ml水中；室温下，将赖氨酸溶液加入到间苯二酚溶液中，搅拌10min，得到无色透明溶液；然后在搅拌条件下，将250微升油酸滴加至上述体系中，调节pH为6，搅拌30min；将4.42g甲醛快速注入上述溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色胶体；转移到烘箱中50℃老化4h；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温800℃，恒温120min，炭化得到型态保持的低2 -1
密度分等级孔道结构含氮多孔炭，氮吸附测试结果表明比表面积大约在700mg ，孔容约在
3 -1
0.42cmg 。
[0072] 实施例3
[0073] 首先将3g间苯二酚溶于16ml水中，然后称取乙二胺溶液150微升；室温下，加入到间苯二酚溶液中，搅拌10min，得到无色透明溶液；然后在搅拌条件下，将油酸滴加至上述体系中，调节pH为6，搅拌30min；将4.42g甲醛快速注入到上述溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色胶体；转移到烘箱中50℃凝胶老化4h；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温800℃，恒温120min，炭化得到型态保持的低密度分等级孔道结构含2 -1 3 -1
氮多孔炭，氮吸附测试结果表明比表面积大约在650mg ，孔容约在0.40cmg 。
[0074] 实施例4
[0075] 首先将3g间苯二酚溶于16ml水中，然后称量取N-甲基咪唑164微升；室温下，加入到间苯二酚溶液中，搅拌10min，得到无色透明溶液；然后在搅拌条件下，将油酸滴加至上述体系中，调节pH至6，搅拌30min；将4.42g甲醛快速注入到上述溶液中，溶液从无色透明瞬间转变为白色胶体；将胶体转移到烘箱中50℃凝胶老化4h；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温800℃，恒温120min，炭化得到型态保持的低密度分等级孔2 -1 3 -1
道结构含氮多孔炭，氮吸附测试结果表明比表面积大约在780mg ，孔容约在0.45cmg 。图
3是制备的富大孔分等级孔道结构含氮多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。其中，
1～3表示考察制孔剂油酸的量对样品形貌的影响。图4是制备的富大孔分等级孔道结构含氮多孔扫描电子显微镜图。
[0076] 实施例5
[0077] 首先将3g间苯二酚溶于3ml水中；然后称量0.3g赖氨酸于1ml水中，室温下，加入到间苯二酚溶液中，搅拌10min，得到无色透明溶液；再将1.25g F127溶于乙醇水溶液(乙醇11.4ml∶水9ml)中，然后加到间苯二酚体系中；将4.42g甲醛快速注入到上述体系中，溶液从无色透明在1min转变为白色胶体；转移到烘箱中50℃老化4h；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温500℃，恒温120min，炭化得到型态保持的低密度有序中2 -1 3 -1
孔炭，氮吸附测试结果表明比表面积大约在600mg ，孔容约在0.40cmg ，孔径集中分布约在3.8nm，小角XRD表明其具有规则中孔结构，透射电镜也证实了有序中孔孔道结构。图5是制备的富大孔有序中孔炭、聚合物实物数码照片，其中，1～4表示考察F127的量对样品形貌的影响。分别表示F127的质量为5.0g、4.0、3.0、2.0、1.0。图6是制备的富大孔有序中孔炭氮吸附及小角X射线衍射图。图7是制备的富大孔有序中孔炭扫描电子显微镜图。
[0078] 实施例6
[0079] 首先将3g间苯二酚溶于5m1水中，然后称取1.0g谷氨酸溶于5ml浓度为0.5gml-1的三氯化铁水溶液中；室温下，将谷氨酸三氯化铁水溶液加入到间苯二酚溶液中，搅拌30min；然后将4.42g甲醛快速注入此暗黑色体系中，30min内室温凝胶；转移到烘箱中
50℃老化24h；经过50℃干燥24h后炭化，用惰性气体保护从室温以1℃/min升至400℃，恒温60min进行干燥；再以1℃/min的升温速率由400℃升至炭化终温800℃，恒温120min，炭化得到型态保持的分等级孔道结构含氮磁性炭，氮吸附测试结果表明比表面积大约在
2 -1 3 -1
500mg ，孔容约在0.30cmg 。图8是制备的分等级孔道结构含氮磁性多孔炭、聚合物实物数码照片及氮吸附曲线。其中1、2表示考察固含量对样品的影响，分别代表固含量为3％、
9％。图9是制备的分等级孔道结构含氮磁性多孔炭扫描电子显微镜图。
