一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法

摘要

本发明公开了属于材料制备技术领域的一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，复合粉体成分相的重量比：NiCr-Cr3C2：67～80％，BaF2/CaF2：10～23％，Ni：10～23％，制备方法为，将BaF2、CaF2粉体熔融、破碎、球磨至粒径为1～2μm，高压氢还原包覆镍层，与NiCr-Cr3C2充分混合，喷雾干燥造粒、高温烧结，最终将粉末制备成NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。该方法流程简单、设备投入小、技术含量高，制备出的粉体材料特别适合于超音速火焰喷涂制备高温耐磨自润滑涂层。

权利要求

1.一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，其特征在于，复合粉体成分相按重量比：NiCr-Cr3C2：67～80％，BaF2/CaF2：10～23％，Ni：10～23％组成，制备方法为，(1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为(30∶70)～(34∶66)的比例混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1～2μm的粉体；

(2)将BaF2/CaF2共晶粉、镍粉放入高压反应釜中，高压氢还原包覆镍层，高压反应釜的温度为180～220℃，氢气压力4～6MPa，包覆镍层厚度为0.5～0.8μm，将包覆镍层的BaF2/CaF2共晶粉与200～400目NiCr-Cr3C2粉充分混合，并配制成喷雾干燥的浆料；

(3)采用离心式喷雾干燥将均匀稳定的浆料进行喷雾干燥制粒，进口温度为330～

350℃，出口温度为170～200℃，离心雾化盘转速为9000r/min；

(4)在氮气的保护下，在温度1150～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却得到NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，其特征在于，所述NiCr-Cr3C2中Ni、Cr、Cr3C2的重量比为4∶1∶5。

说明书

一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法。

背景技术

[0002] 在现代发展的新型的舰载燃机中，迫切需要大推动力、低油耗、高效率的高性能航空发动机和燃气机。研制高性能航空发动机是十分迫切的，其中提高工作效率在航空发动机和燃气轮机的设计和制造中是非常关键的，目前较好的密封方式是采用刷式密封提高压气机的工作效率。由于采用过盈配合，要求与刷丝摩擦的跑道具有与基体结合强度高、耐高温(700℃以下)、耐腐蚀(海洋环境腐蚀)、抗磨损、抗冲刷性、高温自润滑性等性能。 [0003] 目前国内在航空工业广泛使用的耐磨涂层有WC/Co、CoMoCrSi、NiCrBSi、CoCrW、Al2O3·TiO2、NiCr-Cr3C2等，在以上涂层材料中，只有Al2O3·TiO2、NiCr-Cr3C2两种涂层可以满足700℃的使用温度、耐海洋环境腐蚀和抗磨损的要求。但Al2O3·TiO2与基体材料的结合强度低，无法满足设计要求。NiCr-Cr3C2虽然与基体材料的结合强度可以满足设计要求，但缺乏高温自润滑性能。国内无定型产品，因此急需研制一种高温耐磨自润滑涂层材料，满足新型号舰载燃机发动机设计需要。

[0004] 目前俄罗斯、美国等国研制出以CaF2、BaF2等为润滑相，制备出800℃以下使用的耐磨自润滑性能涂层材料，成功应用于航空发动机。但其粉末禁止出售，粉体制备工艺和喷涂工艺处于保密。

[0005] 粉末喷涂方法主要有等离子喷涂、超音速火焰喷涂(HVOF)、爆炸喷涂等。目前国内外对于NiCr-Cr3C2基粉末喷涂大部分采用HVOF(即超音速火焰喷涂)。主要是其火焰速度快(2000m/s)、温度相对较低(3000℃)、在喷涂过程中能有效的抑制碳化物等耐磨相的分解、减少低熔点氟化物等润滑相的挥发，可获得结合强度高、致密的涂层。 [0006] 目前NiCr-Cr3C2复合粉末的制备工艺主要有混合法、包覆法两种。混合法是将NiCr合金粉末(或Ni、Cr元素粉)、Cr3C2粉等各种原始粉末湿磨均匀进行制浆，然后喷雾干燥造粒。采用该法制备NiCr-Cr3C2-BaF2/CaF2团聚粉末在成分上均匀，但在粉末喷涂过程中Cr3C2在高温下易脱碳分解，BaF2和CaF2熔沸点较低，会产生大量挥发，导致涂层性能不一致，很难保证涂层中硬质相和润滑相的均匀分布及一致性，直接影响涂层的耐磨、润滑性能及使用寿命。包覆法有团聚-烧结破碎、高压氢还原、热扩散等方法。团聚-烧结破碎方法是将混合法或喷雾造粒的混合粉体进行烧结，制备的包覆粉很难包覆完整，对涂层性能的一致性有影响。高压氢还原-热扩散工艺，在粉体表面采用高压氢还原包覆Ni层，然后Cr扩散处理制备出合金包覆完整的复合粉体，这种包覆粉体在喷涂过程中抑制Cr3C2高温下脱碳分解、BaF2和CaF2的挥发，保持粉末中耐磨相和润滑相的分布状态、含量，有利于涂层的耐磨、润滑性能均匀一致性。

[0007] 综上所述，采用高压氢还原-活化热扩散技术制备NiCr-Cr3C2-BaF2/CaF2包覆型复合粉体，然后用HVOF工艺喷涂制备高温耐磨自润滑涂层，是一种高性能、较理想的涂层制备工艺。目前，尚没有关于高温耐磨自润滑涂层粉末材料的研究和专利报道。 发明内容

[0008] (1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为(30∶70)～(34∶66)的比例混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1～2μm的粉体；

[0009] (1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为1:1～1:3的比例混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1～2μm的粉体； [0010] (2)将BaF2/CaF2共晶粉、镍粉放入高压反应釜中，高压氢还原包覆镍层，高压反应釜的温度为180～220℃，氢气压力4～6MPa，包覆镍层厚度为0.5～0.8μm，将包覆镍层的BaF2/CaF2共晶粉与200～400目的NiCr-Cr3C2粉充分混合，并配制成喷雾干燥的浆料； [0011] (3)采用离心式喷雾干燥将均匀稳定的浆料进行喷雾干燥制粒，进口温度为330～350℃，出口温度为170～200℃，离心雾化盘转速为9000r/min；

[0012] (4)在氮气的保护下，在温度1150～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却得到NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。

[0013] 所述NiCr-Cr3C2中Ni、Cr、Cr3C2的重量比为4：1：5。

[0014] 本发明的有益效果为：该方法流程简单、设备投入小、技术含量高，制备出的粉体材料特别适合于超音速火焰喷涂制备高温耐磨自润滑涂层。

附图说明

[0015] 图1是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的金相照片； [0016] 图2是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的扫描电镜照片； [0017] 图3是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的X射线衍射分析图谱。 具体实施方式

[0018] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：

[0019] 实施例1

[0020] 本发明的目的是提供一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，其特征在于，复合粉体成分相按重量比：NiCr-Cr3C2：75％，BaF2/CaF2：12.5％，Ni：12.5％组成，制备方法为：

[0021] (1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为32％：68％的比例共1.25kg混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1μm的粉体； [0022] (2)将BaF2/CaF2共晶粉与1.25kg的镍粉放入高压反应釜中，高压氢还原包覆镍层，高压反应釜的温度为190℃，氢气压力4MPa，包覆镍层厚度为0.5μm，将包覆镍层的BaF2/CaF2共晶粉与7.5kg的325目NiCr-Cr3C2粉充分混合，配制成喷雾干燥的浆料，所述NiCr-Cr3C2中Ni、Cr、Cr3C2的重量比为4：1：5；

[0023] (3)采用离心式喷雾干燥将均匀稳定的浆料进行喷雾干燥制粒，进口温度为330℃，出口温度为180℃，离心雾化盘转速为9000r/min；

[0024] (4)在氮气的保护下，在温度1200℃下烧结3h，随炉冷却得到NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。

[0025] 该复合粉体中Cr3C2为耐磨相、BaF2/CaF2为润滑相、NiCr/Ni为金属粘结相。 [0026] 图1是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的金相照片，由图1可以得到粉末的形状不规则。

[0027] 图2是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的扫描电镜照片，由图2可以看出粉末的表面形貌比较粗糙。

[0028] 图3是实施例1制备的高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的X射线衍射分析图谱。可以分析出该粉末材料的成分主要为Ni、Cr。

[0029] 采用国际检测方法测定粉末的松装密度和流动性为：松装密度：1.9g/cm3， 流动性：52.2s/50g。

[0030] 实施例2

[0031] 本发明的目的是提供一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，其特征在于，复合粉体成分相按重量比：NiCr-Cr3C2：70％，BaF2/CaF2：12.5％，Ni：17.5％组成，制备方法为：

[0032] (1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为30％：70％的比例共1.25kg混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1μm的粉体； [0033] (2)将BaF2/CaF2共晶粉与1.75kg的镍粉放入高压反应釜中，高压氢还原包覆镍层，高压反应釜的温度为200℃，氢气压力5MPa，包覆镍层厚度为0.7μm，将包覆镍层的BaF2/CaF2共晶粉与7kg的300目NiCr-Cr3C2粉充分混合，配制成喷雾干燥的浆料，所述NiCr-Cr3C2中Ni、Cr、Cr3C2的重量比为4：1：5；

[0034] (3)采用离心式喷雾干燥将均匀稳定的浆料进行喷雾干燥制粒，进口温度为340℃，出口温度为190℃，离心雾化盘转速为9000r/min；

[0035] (4)在氮气的保护下，在温度1170℃下烧结3.5h，随炉冷却得到NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。

[0036] 该复合粉体中Cr3C2为耐磨相、BaF2/CaF2为润滑相、NiCr/Ni为金属粘结相。 [0037] 采用国际检测方法测定粉末的松装密度和流动性为：松装密度：2.0g/cm3，流动性：54.5s/50g。

[0038] 实施例3

[0039] 本发明的目的是提供一种高温耐磨自润滑涂层用复合粉体的制备方法，其特征在于，复合粉体成分相按重量比：NiCr-Cr3C2：72.5％，BaF2/CaF2：12.5％，Ni：15％组成，制备方法为：

[0040] (1)将BaF2和CaF2粉体按照重量比为34％：66％的比例共1.25kg混合，在洁净的石墨坩锅内熔化，冷却，成块状共晶体，将块状共晶体粉碎、球磨制备成1μm的粉体； [0041] (2)将BaF2/CaF2共晶粉与1.5kg的镍粉放入高压反应釜中，高压氢还原包覆镍层，高压反应釜的温度为180℃，氢气压力4.5MPa，包覆镍层厚度为0.6μm，将包覆镍层的BaF2/CaF2共晶粉与7.25kg的275目NiCr-Cr3C2粉充分混合，配制成喷雾干燥的浆料，所述NiCr-Cr3C2中Ni、Cr、Cr3C2的重量比为4：1：5；

[0042] (3)采用离心式喷雾干燥将均匀稳定的浆料进行喷雾干燥制粒，进口温度为350℃，出口温度为200℃，离心雾化盘转速为9000r/min；

[0043] (4)在氮气的保护下，在温度1180℃下烧结4h，随炉冷却得到NiCr/Ni-Cr3C2-BaF2/CaF2复合粉体。

[0044] 该复合粉体中Cr3C2为耐磨相、BaF2/CaF2为润滑相、NiCr/Ni为金属粘结相。 [0045] 采用国际检测方法测定粉末的松装密度和流动性为：松装密度：2.0g/cm3，流动性：50.7s/50g。